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金匮温经汤治疗妇科病举隅
温经汤出自<金匮要略·妇人杂病脉证并治>,由吴茱萸、当归、芍药、川芎、人参、桂枝、阿胶、牡丹皮、生姜、甘草、半夏、麦冬组成,具有温经散寒,活血祛瘀,兼有养血清心之功效,主治冲任虚寒,瘀血阻滞证.此方组方有度,配伍严谨,为后世医家所推崇,被视为妇科调经的经典方剂,对后世的影响较大.笔者自近年来应用本方治疗妇科疾病效果满意,特作简要介绍如下:
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吴茱萸中生物碱类成分的研究进展
为芸香科植物吴茱萸、石虎或疏毛吴茱萸的干燥近成熟果实，其药用部位以果实为主，根、叶亦可入药，生物碱类是吴茱萸中主要活性成分，具有明显的药理活性，本文拟对吴茱萸的中生物碱类成分的化学及药理研究进展做一综述。
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治痢片的质量标准研究
目的:建立治痢片的质量标准.方法:采用TLC法,鉴别木香、吴茱萸.采用HPLC法,Phenomenex Luna C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温40℃,检测波长230 nm,测定芍药苷;以乙腈-0.033%磷酸二氢钾溶液(32:68)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长265 nm,测定盐酸小檗碱.结果:薄层色谱法专属性强,阴性对照无干扰;芍药苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.082 3～0.617 3μg(γ=0.9999),0.063 4-0.475 5μg(γ=0.999 9);平均回收率(n=6)分别为97.28%(RSD 0.89%),96.52%(RSD 2.12%).结论:本法操作简便,重现性好,结果准确,可作为该制剂的质量控制方法.
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HPLC法测定四神片中补骨脂素和异补骨脂素的含量
四神片由部颁标准收载,由补骨脂、吴茱萸、五味子等组成,具有助肾散寒,止泻消胀.用于肾虚受寒,肠鸣肚胀,五更溏泻,食物不化,久泻不止,面黄体弱等病症.但标准中并无含量测定项.为控制产品质量,本文经研究采用了HPLC法,建立了对制剂中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法.
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基于功效和物质基础的吴茱萸毒性研究思考
目的 为进行基于功效和物质基础的吴茱英系统毒性研究提供文献依据和研究思路.方法 对吴茱英历代文献古籍及近十年国内外相关文献进行整理、分析和归纳,提出符合中医药特点的中药毒性研究思路.结果 历代文献古籍中记载吴茱萸的多种功效在现代药理研究中已经得到证实,但对吴茱萸"有小毒"这一记载在中药现代药理学与毒理学研究中均相对缺乏,对其毒性成分、毒性表现也未见详细描述.应进行吴茱萸产生功效和毒性的物质基础、"物质基础-功效-毒性"的相关性、毒性作用靶点、物质基础体内过程、吴茱英"量一效一毒"之间的关系如何等规范、系列研究,同时还要在中医辨证和辨病的基础上,去合理科学地认知毒性和功效,以期为临床安全、使用吴茱萸提供科学实验依据.结论 有毒中药吴茱萸的毒性研究应该放到功效和证候的背景下进行研究,而且要注重毒性物质基础的体内过程、作用途径和作用靶点,并注重基于功效和病证的"量-效-毒"关系研究.
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吴茱萸挥发油化学成分与药理毒理研究进展
目的 总结吴茱萸挥发油的化学成分研究现状,并阐述其药理毒理现代进展,为进一步研究吴茱萸挥发油化学成分与药理毒理的相关性提供文献依据和研究思路.方法 对吴茱萸的古代文献和关于其挥发油的近十几年国内外文献,进行整理、分析与归纳.结果 挥发油是吴茱萸的主要化学成分之一,目前已从挥发油中分离得到的成分以吴茱萸烯烃类和吴茱萸内酯为主;具有较强的药理活性,主要有镇痛作用、抑菌作用及促进交感神经-肾上腺机能等作用;现代毒理学研究表明,挥发油能产生一定的急性肝损伤.结论 挥发油既是吴茱萸药效物质基础,也是毒性物质基础,但两者的研究都是孤立的,缺少关联性,应该在发挥药效的同时,进行毒性的研究以及进一步开展剂量范围、作用机制、体内代谢过程的研究,为吴茱萸挥发油的合理、安全开发提供实验数据和文献依据.
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吴茱萸水提组分镇痛及伴随毒副作用机制研究
目的 对吴茱萸水提组分的镇痛机制进行初步研究,探讨其伴随毒性与氧化损伤机制的相关性.方法 小鼠按体重随机分为5组,即正常对照组、扶他林组、吴茱萸水提组分高、中、低剂量组,连续给药7天,末次药后90min取血检测前列腺素E2(PGE2)水平,检测血内丙二醛(MDA)含量、超氧化物歧化酶(SOD)活性、一氧化氮(NO)、一氧化氮合酶(NOS)、谷胱甘肽(GSH)和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)的含量和活性.结果 吴茱萸水提组分可致血中PGE2含量水平明显降低,可致血中MDA含量增加,同时SOD活性下降；血中一氧化氮(NO)含量增加,一氧化氮合酶(NOS)活性升高；血中谷胱甘肽(GSH)含量下降,谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活性下降.上述变化趋势随剂量增加而加重,呈现一定的剂量依赖关系,与空白对照组比较有明显差异.结论 吴茱萸水提组分镇痛机制主要与降低血中PGE2含量有关,其伴随肝毒性损伤途径与引起机体氧化应激后诱导脂质过氧化有关.
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吴茱萸不同组分对小鼠急性毒性试验比较研究
目的 比较吴茱萸全组分、水提组分、醇提组分和挥发油不同组分对小鼠急性毒性的影响,进行吴茱萸药材的急性毒性观察与评价,为临床安全合理用药提供依据.方法 分别制备吴茱萸全组分、水提组分、醇提组分和挥发油不同组分,按照经典小鼠急性毒性试验方法,进行吴茱萸不同组分的小鼠急性毒性试验比较研究,试验数据用bliss法计算半数致死量(LD50),公斤体重法计算大耐受量(MTD),连续给药观察14天.结果 吴茱萸不同组分对小鼠急性毒性强度为:挥发油>全组分>醇提组分>水提组分.吴茱萸挥发油LD50值为2.70 mL·kg-1·d-1,95%的可信限为2.58～2.84mL·kg-1·d-1;吴茱萸全组分、醇提组分和水提组分无法作出LD50,MTD试验结果按含生药量计算分别为15.6g·kg-1·d-1、70.6 g·kg-1·d-1和80.0g·kg-1·d-1,分别相当于临床70kg人每公斤体重日用量的242.7倍、1 098.2倍和1 244.4倍.结论 吴茱萸药材具有一定的毒性,与药典和文献记载相符.通过吴茱萸不同组分小鼠急性毒性试验比较研究,有利于进行吴茱萸药材系统的毒性研究与评价,为进一步锁定毒性物质基础提供试验依据,也为临床安全用药提供依据.
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高效液相色谱串联质谱分析吴茱萸水煎液的化学成分
目的：建立吴茱萸中化学成分的液质联用分析方法，研究吴茱萸的化学成分。方法水煎煮提取吴茱萸，运用LC-MSn联用技术得到各化合物的总离子流图和多级质谱图，从而对各色谱峰进行鉴定。结果从吴茱萸提取物中鉴定出14个化合物。结论HPLC-MSn法可用于吴茱萸中3类成分的结构分析，为建立准确的质量评价方法提供了参考。
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提取方式对吴茱萸“质量-毒性”综合评价模式的影响
目的 对不同提取方式提取的吴茱萸中生物碱含量和急性毒性大小进行比较研究,探讨不同提取方式对吴茱萸“含量-毒性”综合评价模式的影响.方法 用HPLC法测定吴茱萸水提组分、醇提组分中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,并进行方法学考察；经典急性毒性实验法,进行吴茱萸不同提取物急性毒性比较研究.结果 吴茱萸水提物、醇提物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的百分含量分别为0.028％和0.027％、0.046％和0.075％,水提物组和醇提组无法作出LD50,MTD试验结果按含生药量计算分别为80.0g· kg-1·d-1和70.6g·kg-1·d-1.结论 吴茱萸经不同方式提取后吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量和毒性各不相同且各样品均出现死亡,其大耐受量显示吴茱萸经不同方式的提取均具有毒性,其提取物对小鼠急性毒性强度为:醇提物组＞水提物组；提取物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量依次为:醇提物组＞水提物组.说明提取方式对吴茱萸“质量-毒性”综合评价模式有一定的影响,其毒性大小可能与主要化学成分含量存在一定相关性.因此通过“质量-毒性”综合评价模式确定有毒中药的提取方式,更全面、客观、合理.
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吴茱萸化学成分的研究
目的 研究中药吴茱萸化学成分,为其质量评价提供科学依据.方法 通过硅胶柱色谱法分离纯化化合物,谱学方法鉴定其结构.结果 分离鉴定了16个化合物,分别为:吴茱萸碱(1),吴茱萸次碱(2),β-谷甾醇(3),异鼠李黄素(4),吴茱萸内酯醇(5),槲皮素(6),柠檬苦素(7),吴茱萸新碱A(8),吴茱萸内酯素(9),石虎柠檬素A(10),吴茱萸新碱B(11),吴茱萸果酰胺-Ⅰ(12),胡萝卜苷(13),反式咖啡酸甲酯(14),去氢吴茱萸碱(15)和蔗糖(16).结论 化合物4、6、10和14系首次从吴茱萸中分离得到.
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黄连与吴茱萸分煎后配伍时主要组分含量变化规律研究
目的考察黄连与吴茱萸分煎后二药配伍时主要组分的含量变化规律.方法黄连和吴茱萸药材用水分别煎煮,分煎液按不同比例配伍,在100℃下加热1 h.在优化的RP-HPLC条件下进行分析,比较色谱指纹图谱,考察主要组分相对峰面积变化和配伍比例之间的关系.结果黄连水煎液和吴茱萸水煎液配伍后色谱峰具有加和性,未见新峰产生.吴茱萸中主要组分的相对峰面积未见明显变化,黄连生物碱的相对峰面积随吴茱萸水煎液配比的增加呈线性下降.结论吴茱萸组分存在时可使黄连生物碱的溶解度下降.
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吴茱萸水溶性成分指纹图谱研究
目的建立吴茱萸水溶性成分的HPLC指纹图谱,为鉴定吴茱萸药材提供依据.方法色谱柱:YWG-C18(250 mm×4.6mm,10 μm),流动相:乙腈-0.4%磷酸梯度洗脱,流速:0～8 min为1.0 mL·min,8～20min为0.5 mL·min-1,20～35 min为1.0mL·min-1,检测波长327 nm,柱温30℃,进样量20μL.结果测定的10批吴茱萸样品有15个共有峰,共有峰相对保留时间的RSD为0.24%～1.3%,相对峰面积的RSD为11.8%～59.3%.10批样品之间的重叠率均在0.80以上,共有峰占总峰面积均约在90%.结论本实验首次建立了中药吴茱萸中水溶性成分的HPLC指纹图谱,为吴茱萸药材的真伪鉴别提供了科学依据.
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吴茱萸对家兔离体胸主动脉作用机制的实验研究
目的 观察贵州余庆种植的吴茱萸对家兔离体胸主动脉的作用,探讨其可能的作用机制.方法 取家兔离体胸主动脉条,分为内皮完整组和去内皮组,观察累积质量浓度的吴茱萸水煎液对胸主动脉条的作用.同时用左旋硝基精氨酸甲酯、吲哚美辛苦及BaCl2预孵育血管环,观察吴茱萸的作用.结果 贵州余庆种植的吴茱萸水煎液能够浓度依赖性地提高血管环张力,且对内皮完整血管环的收缩作用明显强于去内皮血管环.用左旋硝基精氨酸甲酯和吲哚美辛苦预孵育血管环后,吴茱萸使血管环张力上升的幅度降低；用BaCl2预孵育血管环后对吴茱萸的缩血管作用没有影响.结论 贵州余庆种植的吴茱萸水煎液对家兔离体胸主动脉有内皮依赖性的收缩作用,同时推测吴茱萸水煎液内还存在可诱导血管内皮细胞释放NO和前列环素的成分,使血管舒张,部分抵消其收缩作用.
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吴茱萸提取物乳膏镇痛作用及其机制探讨
目的 研究吴茱萸提取物乳膏镇痛作用及其机制.方法 以昆明小鼠为模型动物,采用热板法和福尔马林致痛法研究吴茱萸提取物乳膏镇痛作用；采用酶联免疫法测定降钙素基因相关肽及前列腺素E2的含量,HE染色法考察疼痛部位组织炎性细胞浸润程度,探讨吴茱萸提取物乳膏在体镇痛机制.结果 0.1％ ～0.4％吴茱萸提取物乳膏能缓解热所致小鼠疼痛(P＜0.05),对福尔马林所致两相疼痛均有明显镇痛作用(P＜0.05),并呈载药量依赖性.酶联免疫法结果表明,0.2％吴茱萸提取物乳膏能明显降低皮下注射福尔马林3 min后疼痛部位皮肤中降钙素基因相关肽表达量(P＜0.05),且降钙素基因相关肽量随时间的延长而减少(P＜0.05)；但0.1％ ～0.4％吴茱萸提取物乳膏对血浆中降钙素基因相关肽和前列腺素E2含量无显著影响,对皮肤中前列腺素E2含量无影响.切片结果证实,0.1％ ～0.4％吴茱萸提取物乳膏能显著降低福尔马林引起的炎症细胞浸润程度(P＜0.05).结论 局部施用吴茱萸提取物乳膏对小鼠有镇痛作用,并呈载药量依赖性,其镇痛机制可能与耗竭并阻断降钙素基因相关肽传导并协同抗炎作用有关.
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不同基原吴茱萸温中止痛疗效及其作用机制的比较研究
目的 比较不同基原吴茱萸温中止痛疗效及其作用机制的差异性和等同性.方法 建立水浸拘束法致大鼠应激性胃溃疡模型,通过观察不同基原吴茱萸对大鼠胃溃疡指数、胃酸分泌、血清胃泌素及5-羟色胺的影响,比较并探讨其温中作用的差异及其可能的作用机制.采用冰醋酸诱导的小鼠扭体反应实验和小鼠毛细血管通透性的实验,比较不同基原吴茱萸的镇痛及抗炎作用.结果 吴茱萸、石虎和疏毛昊茱萸3种基原吴茱萸水提物2 g·kg-1,对水浸法引起的大鼠胃黏膜损伤均具有保护作用.其中,疏毛吴莱萸在降低溃疡指数,减轻胃酸刺激等方面具有较优效果,其作用机制可能是通过降低血清胃泌素并升高血清5-羟色胺.吴茱萸可以显著降低血清胃泌素.石虎在抗炎止痛方面具有较优的效果.结论 3种基原吴茱萸特征化学成分组成接近,温中止痛的疗效基本一致,为临床应用提供实验依据,但是其作用机制因其主成分间的偏重而有所差异.
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吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的提取条件研究
目的利用正交实验研究吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的佳提取条件.方法首先研究提取溶剂和提取方法对吴茱萸碱和吴茱萸次碱提取效率的影响.然后设计正交实验,安排提取时间、提取温度、溶媒倍数3个因素,采用L9(34)正交实验表,HPLC法检测,色谱柱:YWG-C18(10μm,4.6mm×250 mm).流动相:水-甲醇-乙腈(42:20:38).流速:1.0 mL·min-1.柱温:30℃.检测波长:260 nm.结果醋酸乙酯提取效率较高,水、酸水和碱水不能提出吴茱萸碱和吴茱萸次碱;超声震荡法提取效率较高;吴茱萸碱和吴茱萸次碱的佳提取条件为用45倍溶媒于30℃下超声提取40min.结论用本实验方法提取,效率高,时间短,所需温度低,是提取吴茱萸碱和吴茱萸次碱较好的方法.
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用多指标活动水平正交设计合并线性回归法对苏长史茱萸汤Ⅱ方提取工艺进行优选
目的应用多指标活动水平的正交实验设计合并线性回归分析,探讨苏长史茱萸汤Ⅱ方的佳提取工艺条件.方法以吴茱萸碱、吴茱萸次碱、黄酮类成分、总有机酸提取率为指标,用活动水平的正交设计考察乙醇浓度及用量、提取方法、提取时间等因素对提取的影响,用线性回归分析方法建立测评指标与考察因素间的数学模型,并对模型分析结果进行综合平衡和验证.结果苏长史茱萸汤Ⅱ方提取工艺为:80%乙醇,用量14.286 L·k-1药材,热浸法(50℃),提取12 h.结论用回归分析方法对多指标活动水平的正交实验结果进行分析,可得到苏长史茱萸汤Ⅱ方科学、合理、可靠的较优提取工艺条件.
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中药吴茱萸RP-HPLC指纹图谱的研究
目的建立吴茱萸饮片的RP-HPLC指纹图谱研究方法.方法Alltech C18色谱柱;梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:254 nm;柱温:40℃.结果该方法具有良好的稳定性和重复性,19个产地吴茱萸饮片及其炮制品共标定了15个共有峰.结论利用吴茱萸RP-HPLC指纹图谱分析法可较全面的反映吴茱萸饮片的内在质量,可用于吴茱萸饮片的质量控制.
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香连丸的消化道药效学研究
香连丸始见于唐代李降的<兵部手集方>,我国各版药典均收载,由吴茱萸、黄连和木香组成,具有清热燥湿、行气止痛功效,主治湿热痢疾、里急后重、腹痛泄泻、菌痢、肠炎.近年来,人们对香连丸制剂进行改造,相继出现了香连片、胶囊和颗粒剂.研究表明,这些制剂对上、下消化道均有显著作用.
