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反相高效液相色谱法测定左卡尼汀的血药浓度
目的:建立人血清中左卡尼汀药物浓度测定的反相高效液相色谱法.方法:采用反向色谱柱HypersilODS C18,流动相为磷酸盐缓冲液(用磷酸调pH值为3.0)-甲醇(3:1);流速1.0 mL·min-1;检测波长225 nm.结果:左卡尼汀在1～100μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9.结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床左卡尼汀血药浓度监测和药动学研究.
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RP-HPLC法测定血浆中阿魏酸哌嗪浓度
目的:建立血浆中阿魏酸哌嗪浓度的反相高效液相色谱法.方法:血浆标本以西沙比利为内标,经酸化和二氯甲烷提取后,以0.02 mol·L-1磷酸二氢钠(pH2.7)-甲醇(45:55)为流动相,经碳十八烷基键合硅胶柱分离,在紫外310 nm处检测.结果:阿魏酸哌嗪标准曲线范围0.016～16 mg·L-1,(r=0.999 9),低定量限为0.016 mg·L-1,高、中、低4种浓度的日内精密度均＜4%,日间精密度均＜6%,方法回收率93.8%～102.3%.结论:本法简单可靠,可用于临床阿魏酸哌嗪的药动学和药效学研究.
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RP-HPLC法测定人血清氟康唑浓度及其临床应用
目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)以测定人血清中氟康唑浓度,并用于临床1例氟康唑引起肝损害患者的药物浓度测定.方法:色谱柱为XDB C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钾(pH 7.4)-乙腈-甲醇(74:16:10),流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长:210 nm;内标:氯丙那林.结果:血清氟康唑浓度在0.2～20μg·mL~(-1)内线性良好,回归方程Y=0.188 4X+0.010 4(n=7,r=0.999 8),日内精密度RSD<5.36%,日间精密度RSD<10.83%,方法提取回收率为74.15%～80.68%.结论:本测定方法快速、灵敏,适用于氟康唑的血清浓度测定.
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氨酚曲马多片在中国健康志愿者体内的药动学研究
目的:研究氨酚曲马多片在中国健康志愿者体内的药动学.方法:12名健康志愿者,男女各半,采用3×3拉丁方设计,分别顿服氨酚曲马多片(盐酸曲马多37.5 mg+对乙酰氨基酚325 mg)1,2,3片.反相HPLC-UV法检测对乙酞酰基酚、曲马多及其代谢物Ml的含量,并采用3 P97药动学软件估算药动学参数,C_max和T_max采用实测值计算,AUC_o-tn采用梯形法计算.结果:口服不同剂量氨酚曲马多片后,对乙酰氨基酚、曲马多及其代谢物Ml药-时曲线拟合结果均符合一室模型,各剂量组的C_max和AUC_o-24随剂量增加而增大.结论:在给药剂量范围内氨酚曲马多单次给药后的C_max和AUC_o-24与剂量的线性关系尚不能得出明确结论.
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高效液相色谱法测定缬沙坦氢氯噻嗪片有关物质
目的:建立RP-HPLC法测定缬沙坦氢氯噻嗪片中有关物质.方法:采用Nucleosil 100-5 C18色谱柱(125mm×3mm,5μm);流动相A相为乙腈-水-三氟醋酸(10∶90∶0.1),流动相B为乙腈-水-三氟醋酸(90∶ 10∶0.1),进行梯度洗脱;流速为0.4 mL· min-,检测波长为265 nm.结果:主药与各杂质、各杂质之间分离度良好,各杂质能有效检出.结论:上述方法操作简单,结果可靠,可准确检测缬沙氢氯噻嗪片中的有关物质.
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一种基于半胱氨酸偶联的抗体偶联药物的药物抗体偶联比测定
目的:建立了利用反相色谱(RP-HPLC)串联质谱对一种基于半胱氨酸偶联的抗体偶联药物(ADC)的药物抗体偶联比(DAR)进行测定的方法.方法:采用RP-HPLC方法,色谱柱为Varian公司的PLRP-S(50mm×2.1 mm,5μm,1 000 A);流动相A为50 mmol·L-1磷酸钠-1.5 mol·L-硫酸铵(pH 7.0);流动相B为75％ 50 mmol·L-1硫酸钠(pH 7.0)-25％异丙醇;梯度洗脱;柱温25℃;流速为0.8 mL·min-1;检测波长为280 nm.串联质谱对液相分离各组分进行定性分析.结果:所建立的RP-HPLC串联质谱分析方法可对各个峰组分进行定性定量,所测得的DAR为(4.0±0.1),标准差为2.5％.结论:基于PLRP-S色谱柱的RP-HPLC,无高浓度盐,不会对常规液相色谱系统造成污染,使用的是质谱兼容的流动相,能够兼顾质谱定性与液相定量,可用于基于半胱氨酸偶联的ADC的DAR测定.
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RP-HPLC法测定重组人胰岛素中胰岛素前体的含量
目的:建立反相高效液相色谱法测定重组人胰岛素中胰岛素前体的方法.方法:采用Grace Vydac C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-0.1％TFA水溶液(20:80)为流动相A,以乙腈-0.1％ TFA水溶液(80:20)为流动相B,梯度洗脱,流速为0.8 mL· min-1,检测波长为215 nm,柱温为40℃.结果:胰岛素前体在0.76～389.5μg· mL-1范围内峰面积与浓度有良好的线性关系(r=0.999 9),方法平均回收率为103.8％(n=9).结论:经方法学验证,本法能准确测定重组人胰岛素中胰岛素前体的含量.
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盐酸溴己新葡萄糖注射液的5-羟甲基糠醛检查方法研究
目的:对盐酸溴己新葡萄糖注射液标准的5-羟甲基糠醛检查方法进行研究,为其标准统一工作提供有力的参考数据.方法:UV方法(溶剂:水,检测波长284 nm)和RP-HPLC方法:色谱柱:ZORBAXExtend-C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:0.1％磷酸-甲醇(85:15);流速为1.0 mL·min-1;柱温30℃;检测波长284 nm.结果:2种方法线性好、重现性好且差异较小,均可作为5-羟甲基糠醛的质量控制方法;但UV法更简单、方便、快速,检测灵敏度完全可以达到制剂中5-羟甲基糠醛限度控制的要求(0.02％),而且无需5-羟甲基糠醛对照品.结论:UV法仍是广大基层药品检验单位较为理想的盐酸溴己新葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛检查方法.
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应用RP-HPLC法检测重组猪干扰素α成品蛋白含量
目的:建立测定重组猪干扰素α成品中蛋白含量的反相高效液相色谱法(RP-HPLC),并进行验证.方法:应用RP-HPLC法测定重组猪干扰素α标准品及供试品的蛋白含量,并对方法的线性、精密度、稳定性、重复性进行验证.采用已建立的RP-HPLC检测方法测定7批重组猪干扰素α样品的蛋白含量,与Lowry法的检测结果进行比较.结果:重组猪干扰素α在6.1417～25 μg范围内,与峰面积呈现良好的线性关系(R2 =0.985 9).用所建立的方法测定同一标准品,进样6次,计算得到RSD(相对标准偏差)为1.7％;同一批样品进样12次,检测供试品的干扰素α蛋白含量,计算得到RSD为3.9％;同一批样品,取6份分别进样,检测供试品的干扰素α蛋白含量,计算得到RSD为0.9％.结论:建立了用RP-HPLC法测定重组猪干扰素α蛋白含量的方法.该方法简便、精密度、稳定性、重复性好,将蛋白分离成单一组分峰,紫外定量测定各峰吸光度,集定量与定性、纯度检验合一,定量范围可小于10μg,测定体积只需几微升,可用于重组猪干扰素α成品蛋白含量检测.
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RP-HPLC法测定三磷酸胞苷二钠注射液的有关物质和降解产物
目的:采用反相HPLC法测定三磷酸胞苷二钠的有关物质和降解产物.方法:使用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以磷酸缓冲液-乙腈为流动相进行洗脱,流速为1.0mL·min-1;检测波长为254nm.结果:主峰和各杂质峰均达到基线分离.理论板数(n)按三磷酸胞苷二钠色谱峰计算大于3 000.三磷酸胞苷二钠的峰面积与浓度线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为99.73%,RSD=1.1%(n=9).结论:经方法学验证,该方法灵敏、准确,适用于三磷酸胞苷二钠的有关物质的测定.
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RP-HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星及有关物质
目的:建立甲磺酸帕珠沙星的RP-HPLC含量测定及有关物质检测方法.方法:采用C18柱(5μm,4.6mm×250mm),流动相为乙腈-磷酸三乙胺水溶液(含0.5%磷酸,1%三乙胺)(52:48),检测波长为254nm.结果:甲磺酸帕珠沙星在1.0～200μg@mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为(99.3±0.56)%.结论:本法简便,专属性及重现性好,可用于测定甲磺酸帕珠沙星含量及有关物质.
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RP-HPLC法测定全血、血浆和红细胞中氯氮平及2种主要代谢物
目的:建立一种测定全血、血浆和红细胞中氯氮平(CZP)、N-去甲基氯氮平(N-CZP)和氯氮平N-氧化物(CZP-NO)浓度的RP-HPLC法.方法:标本用乙酸乙酯提取后再经0.1mol·L-1盐酸反提取,以利培酮为内标,流动相为甲醇-乙腈-水(16.0∶36.5∶47.5),色谱柱为Inertsil-ODS-3柱,柱温为40℃,检测波长为254nm,流速为0.9mL*min-1.结果:全血、血浆和红细胞中CZP和N-CZP的低检测浓度均为7μg*L-1;血浆中CZP-NO的低检测浓度为13μg*L-1,全血和红细胞中为14μg*L-1.全血、血浆和红细胞中CZP和N-CZP的绝对回收率均为85%～95%,血浆中CZP-NO的绝对回收率>82%,全血和红细胞中CZP-NO的绝对回收率约为70%.日内和日间RSD均小于7%.结论:本法操作简便,灵敏度高,重复性好,适合于临床检测.
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RP-HPLC二元梯度洗脱法测定鲑降钙素喷鼻剂的含量及有关物质
目的:采用反相高效液相色谱法测定鲑降钙素喷鼻剂的含量及有关物质.方法:采用Vydac C18 300A色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为0.363%氢氧化四甲基铵5H2O-乙腈(40:60)(用磷酸调节pH 2.5);流动相为0.402%氢氧化四甲基铵5H2O-乙腈(90:10)(用磷酸调节pH 2.5);进行二元梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长220nm,柱温40℃.结果:RP-HPLC测定的线性范围为8 8～44μg·mL-1,相关系数r=0.999 7;低、中、高浓度样品的平均回收率(n=3)分别为100.4%(RSD=1.0%),99.5%(RSD=1.2%)和99.9%(RSD=1.6%).结论:本方法专属性好、准确度高,适合于测定鲑降钙素喷鼻剂的含量及有关物质.
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反相高效液相色谱法测定二氟尼柳的含量及其有关物质
目的:建立二氟尼柳的含量及其有关物质的反相高效液相色谱测定方法.方法:采用YWG C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以水-甲醇-乙腈-冰醋酸(55:23:30:2)为流动相,流速为1.5mL·min-1,检测波长为254nm.结果:建立的色谱方法使有关物质与主药分离良好,二氟尼柳在40～160μg·mL-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好,平均回收率99.87%.结论:本法简便、准确,可用于二氟尼柳的含量及其有关物质的测定.
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反相高效液相色谱法测定塞克硝唑的含量及其有关物质
目的:采用反相高效液相色谱法测定塞克硝唑的含量及其有关物质.方法:采用Inertsil ODS C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm),以乙腈-水(10∶90)为流动相,流速1.5 mL*min-1,检测波长:320nm.结果:反相高效液相色谱法测定的线性范围为0.5～700.0μg*mL-1,相关系数r=0.9999;日内精密度为0.38%(n=6),日间精密度为0.44%(n=6).结论:采用反相高效液相色谱法测定塞克硝唑的含量及有关物质,方法简便、快速、准确、专属性好.
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反相高效液相色谱法测定利福昔明的含量
目的:采用反相高效液相色谱法测定利福昔明的含量.方法:色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-0.075mol·L-1KH2PO4溶液-1.0mol·L-1构橼酸溶液(75:26:4),检测波长为254nm;流速为1.0mL·min-1.结果:线性范围:10.0～100.0μg·mL,r=0.999 9,回收率99.2%.供试品溶液在8h内稳定性良好,日内重复性RSD=0.24%,日间重复性RSD=0.50%.结论:本方法简单、快速,结果准确.
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反相高效液相色谱法测定富马酸喹硫平片的含量
目的:建立富马酸喹硫平片含量测定的反相高效液相色谱法.方法:采用Hypersil ODS-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.5%三乙胺(78∶22,冰醋酸调pH至7～8)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长254nm,柱温室温,进样量10μL .考察了流动相不同配比、不同pH对富马酸喹硫平色谱行为的影响.结果:富马酸喹硫平与片剂辅料及其他杂质可完全分离;在10～100μg*mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9986),平均回收率99.7%,RSD=1.5%.结论:该方法操作简便,结果准确,专属性强,可用于富马酸喹硫平片的含量测定.
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反相高效液相法测定苦参素脂质体药物含量及包封率
目的:建立苦参素脂质体中药物含量及包封率测定的反相高效液相(RP-HPLC)法.方法:采用Di-monsilTMODS柱(200mm× 4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%H3PO4水溶液(用三乙胺调pH 3.13)(5:95);柱温:室温;流速:1mL·min-1;紫外检测波长:215nm.采用Sephadex G-50分离苦参素脂质体中的游离药物.结果:在本色谱条件下苦参素与辅料及溶剂峰分离良好,苦参素在20～100μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),回收率在99.90%～102.0%之间,日内RSD及日间RSD均小于2%(n=5).结论:该方法准确可靠、简单快速,可用于苦参素脂质体含量及包封率的测定.
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广西瑶族藤茶中双氢杨梅树皮素的含量测定方法研究
目的:建立广西瑶族藤茶中有效成分双氢杨梅树皮素(dihydromyricetin)的RP-HPLC定量分析方法.方法:采用Shimpack CLC (150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸(55∶45),流速1.0mL*min-1,检测波长292nm.结果:双氢杨梅树皮素在0.816～4.08μg范围内线性良好,r=0.999 9,平均回收率为98.8%,RSD<2.3%(n=9).结论:本法快速,简便,重复性好,可作为藤茶的质量控制方法.
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益肾强身片中淫羊藿苷的含量测定
目的:分离并测定益肾强身片剂中淫羊藿苷的含量.方法:采用HPLC法进行片剂中淫羊藿成分淫羊藿苷的含量测定,采用Diamonsil C18柱(250mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(60:40),流速1 mL·min-1,检测波长为268 nm,柱温为室温.结果:淫羊藿苷的线性范围为0.201-4.020μg,r=0.999,平均回收率为97.92%,RSD=0.55%.结论:本方法简便、快速,灵敏度高,可用于益肾强身片生产的质量控制.
