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RP-HPLC测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量
目的:建立用RP-HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法.方法:采用Accurasil(R) C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),以乙腈-0.2%磷酸水溶液(25∶75)为流动相,检测波长为270 nm.结果:黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.043 6~0.436μg和0.018 5 ~0. 185μg,回归方程分别为Y=2.79×106X- 15622 (r=0.9999)和Y=3.98×106X -7 512(r =0.999 9)加样回收率分别为105.0%,103.0%;RSD分别为1.28%,1.80%.结论:本法简便,结果准确.
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RP-HPLC同时测定茅莓中齐墩果酸和熊果酸
目的:建立茅莓中齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相色谱分析方法.方法:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm ×250mm,5μm),流动相甲醇-1.0%磷酸溶液(90∶10),流速1.0 mL· min-1,检测波长210 nm,柱温30℃.结果:齐墩果酸、熊果酸分别在0.136 8~1.368 0,0.212 8~2.218 0 μg线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.5%( RSD 1.6%)和96.9% (RSD1.4%).结论:方法准确,操作简便,数据可靠,可用于茅莓中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.
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RP-HPLC测定藏成药十味手参散中胡椒碱的含量
目的:建立藏成药十味手参散中胡椒碱的含量测定方法.方法:色谱条件Kromasil-C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(77∶ 23),检测波长343 nm,流速1.0 mL· min-1.结果:胡椒碱在0.448~2.24 μg呈良好线性关系(r=0.9995),十味手参散中胡椒碱的平均回收率为99.43%(n=6).结论:所建立的方法简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好,可有效控制藏成药十味手参散的质量.
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反相高效液相色谱法测定新疆枸杞叶茶中芦丁和槲皮素的含量
目的:采用反相高效液相法测定新疆枸杞叶茶中的芦丁和槲皮素的含量.方法:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5 μm),流动相甲醇-0.04%磷酸水溶液(用三乙胺调pH 3.0)(45:55),检测波长360nm,流速1.0 mL·min-1.结果:芦丁和槲皮素的线性范围分别在0.23~1.84μg和0.03~0.24μg,回收率分别为98.19%,97.98%.RSD分别为1.49%,2.25%.结论:本方法简便、可靠、重现性较好,为新疆枸杞叶茶的质量控制提供了快速、准确的测定方法.
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RP-HPLC测定栀子金花丸中芒果苷的含量
目的:建立栀子金花丸中芒果苷的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil-C18柱,乙腈-0.2%磷酸水溶液(13⒏87)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长258 nm,柱温35℃.结果:芒果苷质量浓度在5.1 ~30.6 mg·L-1具有良好的线性关系(r =0.999 6),芒果苷平均回收率为99.0%,方法精密度RSD 1.7%(n =6).结论:该法可用于栀子金花丸中芒果苷的含量测定.
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RP-HPLC测定板蓝根制剂中R,S-告依春
目的:建立高效液相色谱法测定板蓝根制剂中R,S-告依春的含量.方法:采用Shiseido C(18)MG(4.6 mm×250mm,5 μm)色谱柱,流动相甲醇-0.02%磷酸溶液(7:93),检测波长245 mm,流速1.0 mL·min(-1),柱温30℃.结果:R,S-告依春在0.004 9~0.312 0 g·L(-1)内呈良好线性,r=1.0000,平均回收率99.0%(RSD2.04%).结论:通过对市售15批板蓝根颗粒,8批复方板蓝根颗粒和3批板蓝根茶的含量测定,证明方法简单,准确可靠,重复性好.
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HPLC测定家蚕中1-脱氧野尻霉素的含量
目的:建立RP-HPLC测定家蚕中1-脱氧野尻霉素(DNJ)的含量.方法:采用Hypersil NH2色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-水(78∶22)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长203 nm.结果:家蚕中DNJ在1.996 ~9.98μg(r=0.999 6)峰面积与进样量呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.4%.结论:该方法前处理简单、实用,结果准确,可用于家蚕及制品中DNJ的质量控制.
关键词: 家蚕 1-脱氧野尻霉素(DNJ) 反相高效液相色谱法 -
反相高效液相色谱法测定杜仲中儿茶素的含量
目的:建立测定杜仲中儿茶素含量的高效液相色谱方法.方法:设计正交试验对样品的前处理过程进行优化,采用反相高效液相色谱法测定杜仲中儿茶素含量,色谱柱为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87);流速1.0 mL· min-1,检测波长280 nm.结果:儿茶素在9.620 ~194.0 mg·L-1线性关系良好(r =0.9993),平均加样回收率为97.38%,RSD 2.1%.结论:该法简便快速、准确性和重复性好,可用于杜仲中儿茶素的含量测定.
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RP-HPLC测定麸煨肉豆蔻中去氢二异丁香酚的含量
建立麸煨肉豆蔻饮片中去氢二异丁香酚的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,以甲醇-水(75:25)为流动相,柱温为室温,检测波长为274 nm.结果 去氢二异丁香酚的进样量在0.075~0.60 μg呈现良好现性关系(r=0.9999),平均回收率为98.22% (n =6),RSD为1.9%.结论 采用高效液相色谱法测定麸煨肉豆蔻饮片中去氢二异丁香酚的含量,方法简便、灵敏、准确,可用于麸煨肉豆蔻饮片的质量控制.
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紫背天葵泡腾片制备工艺优选
目的:提取矢车菊素3-O-葡萄糖苷等花青素类黄酮成分,将提取物制备成泡腾片.方法:应用大孔吸附树脂分离纯化紫背天葵中花青素类黄酮成分,通过正交试验设计研究泡腾片的工艺参数.用片剂质量检查方法以及薄层色谱法、反相高效液相色谱法等对制备的紫背天葵泡腾片进行质量检查.结果:紫背天葵泡腾片较好地保留了原紫背天葵清凉饮料的口感风味,符合泡腾片制剂质量要求.结论:制剂工艺适用于制备紫背天葵泡腾片.
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多指标综合评分法优化参橘止咳滴丸提取工艺
目的:优选参橘止咳滴丸的佳提取工艺.方法:以提取物得率、肉桂酸和橙皮苷的含量为指标,RP-HPLC测定2种指标成分的含量,用L9(34)正交法优化提取工艺.结果:筛选出的佳提取工艺为8倍量水煎煮3次,每次2 h,滤液浓缩至浸膏相对密度1.3(30℃),70%乙醇沉淀.结论:该提取工艺合理、科学.
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RP-HPLC法测定独一味颗粒中木犀草素的含量
目的:建立独一味颗粒中木犀草素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,用C18柱,以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相,检测波长为350nm.结果:木犀草素在0.021 84~0.174 20μg进样量范围内线性关系良好,r=0.999 4,平均回收率为102.00%,RSD为0.95%.结论:该方法简单,重复性好,可用于本制剂的质量控制.
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RP-HPLC法同时测定蓝芩口服液中栀子苷和黄芩苷的含量
目的:建立同时测定蓝芩口服液中栀子苷和黄芩苷含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法.以Nova-PakC18(3.9 mm×150 mm,4μm)为分析柱,甲醇-0.1%三氟乙酸水溶液(25:75)为流动相,检测波长为280 nm,柱温为40℃,以外标法定量.结果:样品中栀子苷和黄芩苷的平均回收率分别为100.8%和101.2%,RSD分别为1.6%和2.O%(n=9);栀子苷和黄芩苷分别在O.50~2.5μg(r=0.999 9)和0.21~1.26 ttg(r=0.999 4)范围内,峰面积与进样量呈良好线性关系.结论:本方法操作简便,结果可靠,准确性、重复性好,可作为蓝芩口服液的质量控制标准.
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RP-HPLC法测定不同煎煮方法下当归芍药汤中阿魏酸和芍药苷的含量
目的:测定当归芍药汤及汤中几种主药在单煎、合煎情况下阿魏酸和芍药苷的溶出量及变化规律.方法:采用RPHPLC法,EuroBond-C18柱(125mm×4.0mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(40:60:0.5)为流动相,流速为1mL·min-1,波长分别为313nm(阿魏酸)、243nm(芍药苷),柱温:30℃.结果:阿魏酸在0.006~0.3μg、芍药苷在0.096~1.92μg范围内线性关系良好,r分别为0.9997、0.9996.结论:该方在煎煮过程中,同煎的其他药物对阿魏酸和芍药苷的溶出产生影响,文火滚煎约47min后,药汤中阿魏酸和芍药苷含量同时达到高峰.
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RP-HPLC法测定清热解毒浸膏白头翁皂苷B4的含量
目的:建立清热解毒浸膏中白头翁皂苷B4的含量测定方法.方法:采用RP-HPLC法,色谱柱:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μn),以乙腈-0.1%磷酸(28:72)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长:205 nm,柱温:30℃.结果:白头翁皂苷B4在0.294~1.47 μg范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999 9,平均回收率为99.6%,RSD为1.37%.结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为清热解毒浸膏质量控制指标之一.
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反相高效液相法测定茵黄口服液中栀子苷的含量
目的:建立茵黄口服液中栀子苷的含量测定方法.方法:用反相高效液相色谱法测定了制剂中栀子苷的含量.固定相为Kmmasil C18柱(4.6mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(13:87)为流动相,检测波长241 nm.结果:栀子苷在(0.0816~0.408μg)内呈良好的线性关系.栀子苷的平均回收率为98.41%(n=6),RSD为0.43%.结论:该方法简便、准确、重复性好.可用于茵黄口服液中栀子苷的含量测定.
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高效液相色谱法测定仙灵脾配方颗粒中5种主要黄酮类成分的含量
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定仙灵脾配方颗粒中5种主要黄酮类成分:淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷I的含量.方法:采用RP-HPLC,色谱柱ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-水;梯度洗脱程序:(0~15)min乙腈10%~25%,(15~38)min乙腈25%,(38~61)min乙腈25%~71%;流速1 mL·min-1;检测波长270 nm;柱温:30℃.结果:5种成分均达到基线分离,线性良好.结论:该方法快速、准确、重复性好,为仙灵脾配方颗粒的质量控制提供了理论依据.
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反相高效液相色谱法测定前列片中大黄素和虎杖苷的含量
目的:测定前列片中大黄素和虎杖苷的质量标准.方法:采用反相高效液相色谱法对制剂中大黄素和虎杖苷进行含量测定.结果:大黄素在(0.0848~0.848)μg·mL-1之间呈良好的线性关系;平均加样回收率为97.6%,RSD为1.9%.虎杖苷在(0.146~0.730)μg·mL-1之间呈良好的线性关系;平均加样回收率为97.5%,RSD为1.5%.结论:该方法灵敏、简便、准确和重复性好,可作为该制剂的质量控制标准.
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高效液相色谱法测定养坤丸中黄芩苷和芍药苷的含量
目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定养坤丸中黄芩苷和芍药苷含量的方法.方法:采用Phenomenex Luna C18(250mm×4.6mm,5 μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:230nm;柱温:30℃.结果:黄芩苷与芍药苷能达到基线分离,线性良好.结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,为养坤丸的质量控制提供了理论依据.
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RP-HPLC法测定盐酸洛美沙星滴眼液的含量
目的:建立盐酸洛美沙星滴眼液的含量测定方法.方法:以Hanbon C18色谱柱为分离柱,以0.05 mol·L-1枸橼酸溶液(pH 4.0)-乙腈(85:15)为流动相,采用RP-HPLC法测定.结果:本品中盐酸洛美沙星含量测定线性范围为0.03012~0.240 96μg,r=0.9998,平均回收率为99.44%(RSD=1.21%,n=6).结论:此法操作简单、结果准确,可用于盐酸洛美沙星滴眼液的质量控制.