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不同规格红参中皂苷的比较分析
目的:测定几种不同规格中国红参主根及须根中人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rc,Rb2,Rd的含量.方法:应用超声波提取法及反相高效液相色谱法分析.结果:6种皂苷的和分别为15支(每500g)1.21%,20支1.46%,30支1.54%;红参须根8.16%.结论:人参根随着体积增大,皂苷含量减少.
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RP-HPLC法测定牙疾宁酊中胡椒碱的含量
目的:建立测定牙疾宁酊中胡椒碱含量方法.方法:高效液相色谱法,采用ODS色谱柱,流动相甲醇-水(60∶40)检测波长为343 nm,流速为1.0 mL*min-1.结果:胡椒碱进样量在 16.8～84.2 ng与峰面积积分值呈良好的线性关系 r=0.999 3(n=5 ),平均回收率为97.5%.结论:该方法简便、快速、重现性好,适用于牙疾宁酊中胡椒碱的定量分析.
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RP-HPLC测定大叶紫珠中桦木酸的含量
目的:建立云南民间常用药大叶紫珠中桦木酸的含量测定方法.方法:采用Kromasil-C18色谱柱(4.6mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(63∶37)为流动相,205 nm为检测波长.结果:大叶紫珠中桦木酸与其他成分能得到很好的分离,考察3个不同来源的大叶紫珠叶中桦木酸的含量,不同来源桦木酸含量差异较大,其中云南大叶紫珠叶中桦木酸含量高.测定线性范围为0.016 6～0.332 mg·mL-1,r=0.999 8,平均回收率为98.5%.结论:该法便捷、灵敏、准确,重复性好,可以控制该药材的质量.
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反相高效液相色谱法测定小野芝麻中毛蕊花糖苷的含量
目的:测定小野芝麻中毛蕊花糖苷的含量.方法:采用高效液相色谱法,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相乙腈-水-冰醋酸(13∶86∶1),检测波长350 nm.结果:测得平均回收率为97.0%,RSD为1.69%.结论:方法准确可靠,适合于小野芝麻中毛蕊花糖苷的含量测定.
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RP-HPLC同时测定苦黄注射液中4种大黄蒽醌类成分含量
目的:建立同时测定苦黄注射液中大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚4种大黄蒽醌类成分含量的反相高效液相色谱分析方法.方法:采用汉邦Lichrospher C18柱,流动相组成为A:1%醋酸水溶液,B:含1%醋酸的80%乙腈水溶液,梯度洗脱,流速0.8 mLmin-1,柱温35 ℃,检测波长254 nm,以外标法定量.结果:苦黄注射液中4种蒽醌类成分的平均加样回收率分别为大黄酸98.9%、大黄素100.5%、大黄酚102.5%和大黄素甲醚99.0%,线性范围分别为大黄酸0.087 5～1.75 μg,大黄素0.082 5～1.65 μg,大黄酚0.159～3.17μg和大黄素甲醚0.052 5～1.05 μg.结论:本法准确可靠,重现性好,结果稳定,适合于苦黄注射液中这4种蒽醌含量的分析.
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RP-HPLC测定牡丹皮饮片中3种活性成分的含量
目的:建立同时测定中药饮片牡丹皮中没食子酸、芍药苷和丹皮酚3种有效成分含量的反相高效液相色谱分析方法.方法:采用YMC-C18柱,以甲醇-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,针对不同类型组分,实行分段变波长检测,以外标法定量.结果:没食子酸、芍药苷和丹皮酚的线性范围分别为0.013 0～0.267,0.088 0～1.76,0.164～3.28 μg;平均加样回收率分别为104.3%,101.7%,99.5%.结论:本方法准确可靠,重复性好,回收率高,适用于丹皮及其制剂的质量分析.
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苦参碱隐形脂质体的药代动力学和组织分布研究
目的:测定大鼠血浆及组织中苦参碱的浓度,研究大鼠静脉给药后苦参碱溶液(MS)、苦参碱脂质体(ML)和苦参碱隐形脂质体(LML)的药代动力学规律及组织分布特征.方法:采用反相高效液相色谱法测定大鼠血浆和组织中的苦参碱浓度.结果:MS、ML和LML的药代动力学行为符合二房室模型;LML的半衰期是MS的2.7倍,是ML的2倍;LML的药时曲线下面积(AUC)是MS的63倍,是ML的2.3倍;LML在血浆中的AUC值相对于ML和MS具有显著性差异(P＜0.05);LML在肝脏、脾脏中的AUC值相对于ML具有显著性差异(P＜0.05);LML的Blood/RES是ML的5.4倍.结论:LML明显改变苦参碱在大鼠血浆中的药代动力学特征和组织中的靶向定位特征.
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四川西北地区川西獐牙菜指纹图谱研究(I)
目的:建立川西獐牙药材甲醇溶解部分的HPLC指纹图谱.方法:反相高效液相色谱法,流动相甲醇-水(水中含0.2%的磷酸),梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长260nm,柱温30℃.结果:精密度、重复性、稳定性试验中共有峰峰面积、保留时间的RSD均小于5.0%;不同产地川西獐牙菜的相似度大于0.805.结论:该方法简便、实用、可靠,可作为川獐牙菜药材的质量标准.
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反相高效液相色谱法同时分析龙葵中3种甾体生物碱
目的:利用反相高效液相色谱法快速测定龙葵中3种甾体生物碱的含量.方法:采用Agilent Zorbax SB-C1s(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-1%磷酸为流动相,流速1.0 mL·min-1,进样量20μL,柱温30℃,205 nm条件下检测,以梯度洗脱方式在30 min内分离了澳洲茄碱、澳洲茄边碱和khasianine 3种生物碱.结果:澳洲茄碱含量测定的线性范围为0.860～10.320μg(r=0.999 7);澳洲茄边碱含量测定的线性范围为0.726～8.710μg(r=0.999 7);khasianine含量测定的线性范围为0.696～8.352μg(r=0.9998).方法的平均回收率分别为100.18%,99.08%,99.88%.结论:方法简便快速、准确度高,可用于龙葵药材的质量评价.
关键词： 反相高效液相色谱法 龙葵 澳洲茄碱 澳洲茄边碱 khasianine -
苦木注射液高效液相色谱指纹图谱研究及多成分定量分析
目的:建立苦木注射液的HPLC指纹图谱,并同时测定3种咔巴啉类生物碱的含量,全面评价其内在质量.方法:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-30 mmol·L-1乙酸铵(冰乙酸调pH4.5)溶液梯度洗脱,用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A版”处理分析,建立苦木注射液的HPLC指纹图谱共有模式.结果:在指纹图谱研究中,标定了16个共有峰,指认了7个化合物,分析的11批苦木注射液与共有模式之间相似性良好,相似度均在0.9以上；3种咔巴啉类生物碱在含量分析测定条件下,各组分分离良好,相关系数均为0.999 9,线性范围分别为0.020 0～0.300 0,0.102 0～1.530 0,0.015 2～0.228 0μg,加样回收率在99.5％～102％.结论:本法灵敏度高、专属性强,HPLC指纹图谱结合多成分含量测定为苦木注射液的质量控制提供科学依据.
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温里药配伍提高赤芍效应成分芍药苷生物利用度的研究
目的研究温里药配伍对活血药赤芍效应成分芍药苷生物利用度的影响,探讨活血温里复方的药物配伍机理.方法将温里药胡椒、吴茱萸、肉桂、小茴香、花椒分别与活血药赤芍配伍后灌胃小鼠,采用反相高效液相色谱法(reversed phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定各复方在小鼠血浆中芍药苷血药浓度,以单用赤芍为对照,计算各配伍复方的相对生物利用度.结果芍药苷在小鼠体内的药动学过程符合一室模型,温里药胡椒、吴茱萸、肉桂、小茴香、花椒分别与活血药赤芍配伍后,芍药苷相对生物利用度分别为137.22%、123.62%、108.39%、226.02%和116.73%.各实验组与对照组峰浓度(Cmax)、血浆药物浓度-时间曲线下面积(AUC0-∝)存在差异(P＜0.05),而达峰时间(tmax)无差异(P＞0.05).结论温里药胡椒、肉桂、小茴香、吴茱萸、花椒分别与活血药赤芍配伍,能提高赤芍主要效应成分芍药苷的生物利用度,从复方效应成分药代动力学的角度揭示了活血温里复方配伍的科学内涵.
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反相高效液相色谱法测定复方益肝灵片中水飞蓟宾和异水飞蓟宾的含量
目的：研究制订复方益肝灵片的质量控制标准。方法：采用反相高效液相色谱法对制剂益肝灵粉（水飞蓟素）中的水飞蓟宾和异水飞蓟宾进行含量测定。色谱条件为：Shim-Pack VP-ODS柱，甲醇－0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（39.5∶60.5）为流动相；检测波长为288nm。结果：水飞蓟宾在0.141～1.410μg/mL之间呈良好的线性关系；平均加样回收率为98.85%，RSD为1.71%。结论：该方法灵敏、简便、准确，重现性好，可作为该制剂的质量控制标准。
关键词： 复方益肝灵片 反相高效液相色谱法 水飞蓟宾和异水飞蓟宾 -
反相高效液相色谱法测定阿立哌唑血药浓度
目的 建立测定人血清中阿立哌唑浓度的RP-HPLC法.方法 以Shim-pack VP-ODS C18(150x4.6mm I.D.)为色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水(80∶190∶255),其中加5ml正丁胺调整峰型,并用醋酸将PH值调到5.5[1],流速为1.0 ml/min,检测波长257 nm,以乙醚为提取剂.结果 阿立哌唑的高(800ng/ml)、中(400 ng/ml)、低(200 ng/ml)3个浓度的提取回收率分别为100.63％,100.38％,93.84％;分析方法的低定量限为25 ng/ml.线性范围为25～800 ng/ml,回归方程为Y=290.287X-5.65288,r=0.9995 (n =6).结论 该方法灵敏、准确、成本低、专一性强,可满足临床治疗过程中的阿立哌唑血药浓度测定需求.
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阿立哌唑治疗精神分裂症对患者生化指标检测结果的影响
目的：通过测定阿立哌唑血药浓度，研究其对精神分裂症患者丙氨酸转氨酶（ ALT）、肌酐（ CR）、空腹血糖（ GLU）的影响。方法将符合入组标准的30名精神分裂症患者随机分成3组（其中完成研究28例），3组分别服用阿立哌唑固定剂量10mg/d、20mg/d、30mg/d，用反相高效液相色谱法测定每位患者的阿立哌唑血药浓度，并分别在服药前和在达到固定剂量4周后测定每位患者的丙氨酸转氨酶（ALT）、肌酐（CR）、空腹血糖（GLU）。结果在阿立哌唑血药浓度114．56ng/ml～470．16ng/ml范围内，患者的ALT、CR、GLU无显著性差异（P＞0．05）。结论阿立哌唑对患者的ALT、CR、GLU水平无影响或影响极小。
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反相高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量
目的 建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量.方法 采用RP-HPLC法,Kromasil-C8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:0.22%辛烷磺酸钠溶液-甲醇-磷酸(540:460:1,用1 mol/L氢氧化钠溶液或磷酸调pH至3.0);检测波长为220 nm,外标法计算含量.结果 盐酸可乐定在1.5～15.0 μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.58%,RSD=1.16%(n=6).结论 RP-HPLC法简便、快速、准确,可用于珍菊降压片中盐酸可乐定的含量控制.
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反相高效液相色谱法在桂枝马钱片中士的宁和马钱子碱的含量检测中的应用分析
目的 建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)以定量检测桂枝马钱片中士的宁及马钱子碱的含量,为中药质量评价提供依据.方法 建立RP-HPLC,将Hypsil Gold C18作为色谱柱(5μm,250mm×4.6mm,美国热电),流动相:浓度为0.02mmol/L的磷酸二氢钾与乙腈-0.01 mmol/L浓度的庚烷磺酸钠等量混合液,检测波长、流速、色谱柱温度、进样量分别为260nm、1ml/min、30℃和10μL.结果 士的宁和马钱子碱的进样量分别在13.60-68.00μg/ml、10.92-54.60μg/ml范围内时与其峰面积有良好的线性相关性(r=0.9967、0.9971);精密度考察结果发现相对标准偏差(RSD)分别为1.42％、1.50％(n=6、6);稳定性试验结果显示士的宁和马钱子碱12h内均稳定,重复性试验结果显示2种成分的RSD分别为0.26％、0.12％;5种批号的桂枝马钱片中士的宁和马钱子碱含量测定结果相近;加样回收率试验结果显示平均为98.85％、97.63％;参考本研究结果,可确定每片桂枝马钱子片中士的宁和马钱子碱的含量分别应在0.182-0.350mg、0.210-0.360mg范围内.结论 RP-HPLC在桂枝马钱片中士的宁和马钱子碱的含量检测中准确度高,稳定性和重复性均较为理想,可用于控制药品质量.
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载异烟肼、利福平白蛋白纳米粒中异烟肼在兔腰椎及其椎旁肌组织分布及药代动力学研究
目的:研究载异烟肼、利福平白蛋白纳米粒(INH-RFP-BSA-NPs)经静脉给药后异烟肼(isoniazid,INH)在兔腰椎及其椎旁肌中的生物分布及药代动力学特性.方法:选取132只健康成年新西兰大白兔,平均分为两组,以普通异烟肼制剂作为对照,经兔耳缘静脉分别注射INH-RFP-BSA-NPs溶液与异烟肼注射液.采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法,检测各时间点(1、2、4、8、12、24、36、48、72、96、120h)兔L6椎体和椎旁肌组织中异烟肼的药物浓度.使用DAS 3.2.1软件计算各组织中异烟肼的药物浓度-时间曲线下面积(AUC)、半衰期(t1/2)、平均驻留时间(MRT)等主要药代动力学参数.根据纳米制剂与异烟肼普通制剂在各时间点靶器官组织药物浓度及药时曲线下面积的比值,计算靶向指数(DTI)及相对靶向效率(RTE),评价INH-RFP-BSA-NPs对兔脊柱及椎旁肌的靶向性.结果:各时间点实验组兔L6椎体及椎旁肌组织中异烟肼浓度均高于对照组.药代动力学结果显示:实验组兔椎体中AUC0→∞为(533.71±162.44)μg/g·h,t1/2为(55.32±38.38)h,MRT为(58.12±44.26)h;椎旁肌中AUC0→∞为(17.40±4.89)μg/g·h,t12为(25.78±6.05)h,MRT为(27.77±8.51)h.对照组兔椎体中AUC0→∞为(278.61±41.90)μg/g·h,t1/2为(14.90±7.10)h,MRT为(18.92±6.11)h;椎旁肌中AUC0→∞为(7.38±0.93)μg/g·h,t1/2为(5.97±2.68)h,MRT为(5.20±0.8)h.相对于对照组,实验组兔椎体和椎旁肌组织中AUC值显著增高(P＜0.01),MRT、t1/2延长(P＜0.05或P＜0.01).兔椎体及椎旁肌中的DTI、RTE值基本都大于1.结论:与异烟肼普通制剂相比,INH-RFP-BSA-NPs使异烟肼在兔腰椎及其椎旁肌组织中浓度升高、消除减慢,具有良好的药代动力学特征,明显提高了异烟肼在兔腰椎及其椎旁肌的药物分布.
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尿核苷检测在结直肠癌诊断与手术治疗监测中的应用
目的 探讨尿核苷检测对结直肠癌的诊断价值及在手术治疗监测中的应用.方法 采用反相高效液相色谱法检测经结肠镜与活检病理证实的52例结直肠癌患者术前1天与术后第8天尿中14种正常与修饰核苷水平,同时以62例健康人作为对照组,并与传统肿瘤标记物癌胚抗原(CEA),CA199,CA125,甲胎蛋白(AFP)相比较,探讨尿核苷与结直肠癌临床病理特征的关系.结果 结直肠癌组14种核苷中假尿嘧啶核苷(Pseu),腺嘌呤核苷(A),胞嘧啶核苷(C),1-甲基腺苷(m1A),1-甲基次黄嘌呤核苷(m1I),3-甲基尿苷+5-甲基尿苷(mU),2,2-二甲基鸟苷(m22G),次黄嘌呤核苷(I),1-甲基鸟苷(m1G),N4-乙酰胞苷(ac4C),6-甲基腺苷(m6A)等11种核苷水平显著升高,与正常对照组相比差异具有统计学意义(P<0.05);通过主成分分析,76.9%(40/52)的结直肠癌患者被正确识别,敏感性与传统标记物CEA(38.5%),CA199(40.4%),CA125(15.4%),AFP(17.3%)相比差异有统计学意义(均P<0.01);Pseu与m1G的受试者操作特征曲线下面积分别达到0.896与0.816;对8种核苷(Pseu,m1A,m1I,m22G,I,m1G,ac4C,m6A)进行逐步判别分析,发现Pseu、m1G在判别分析中有统计学意义,建立判别函数:Y正常人=-3.009+0.0272×Pseu+4.918×m1G,Y结直肠癌=-8.057+0.0667×Pseu+8.258×m1G;40例结直肠癌患者的Pseu,C,U(尿嘧啶核苷),m1A,m1I,m1G,AC4C,A,m22G在根治性手术后第8天显著降低(P<0.05).术前Pseu,m1G,m1A,m22G水平与结直肠肿瘤大小正相关(r分别为0.317、0.378、0.292和0.371,均P<0.05);术前m1A,m22G,ac4C水平与Duke′s分期成正相关(r分别为0.351、0.275和0.292,均P<0.05).结论 尿核苷在结直肠癌肿瘤诊断、手术疗效评价中有临床实用价值,有望成为结直肠肿瘤新型标记物.
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反相高压液相色谱法检测血清索拉非尼浓度及其临床应用
目的 建立一种快速准确的血清索拉非尼测定方法并实施临床血药浓度监测.方法 采用反相高压液相色谱法(RP-HPLC),以厄洛替尼为内标.索拉非尼经乙醚-石油醚(9∶1)提取后60℃水浴挥发干燥,用流动相溶解后40μl进样;色谱柱:Symmetry RP18(5μm,4.6 mm×250 mm,waters);流动相:28 mmol/L乙酸钠-乙酸缓冲液(pH值5.8)-乙腈(37∶63);流速:1 ml/min;检测波长:索拉非尼249 nm,厄洛替尼335 nm.柱温:室温.结果 索拉非尼测定的浓度范围为0.50～20.00μg/ml(r=0.9999),日内和日间精密度低于4.77％和8.79％,平均回收率为98.48％.索拉非尼在血清中及提取后均稳定.用此方法测定了2例口服索拉非尼肝癌患者的血清药物浓度.结论 RP-HPLC测定方法简单准确,满足索拉非尼血药浓度的测定要求.对口服索拉非尼的患者进行血药监测具有临床意义.
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用HPLC法测定5-Fu在大肠癌细胞中的吸收特性
目的：建立大肠癌细胞中提取和测定5-Fu含量的HPLC方法，并观察药物浓度、时间及给药次数与大肠癌细胞内5-Fu含量的关系。方法：用0．1％氢氧化钠裂解大肠癌细胞后用乙醚-异丙醇(8：2)提取细胞内5-Fu，HPLC法测定大肠癌细胞内5-Fu含量。分析条件：Spherisorb C18柱，流动相：0．05 mol／L磷酸盐缓冲液，紫外检测波长：265 nm。结果：5-Fu进样量在0．000526μg～0．420 8μg之间呈良好线性关系，线性方程为Y=3154159X-408．89，r=0．999 7；5-Fu的小检测限为5．26 ng；5-Fu不同加入量的的平均回收率分别为82．15％和87．50％；重复性试验RSD=6．72％。结论：用HPLC法测定大肠癌细胞中5-Fu含量的方法是可行的；大肠癌细胞对5-Fu的摄取可能存在“饱和现象”，当给药浓度达到一定量(5μg／mL)时，癌细胞中5-Fu含量高。
