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HPLC法测定甲肿消及大鼠血清中土贝母苷甲的含量
目的 建立甲肿消制剂及灌胃给予甲肿消后大鼠血清中土贝母苷甲的含量测定方法.方法 采用RP-HPLC法,甲肿消制剂用甲醇萃取,血清样品采用C18SPE固相萃取柱(3 mL,200 mg,60μm)处理,甲醇洗脱;色谱柱:DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)和Easyguard保护柱;流动相:甲醇-水(65:35),检测波长:214 nm,流速:1 mL/min.结果 甲肿消制剂及大鼠血清中土贝母苷甲的回收率分别为(103.49±3.49)%、(104.70±4.69)%,土贝母苷甲在1.18-88.5 μg/mL浓度范围内线性良好.每1 g制剂舍土贝母苷甲995.3μg,灌胃给予甲肿消后大鼠血清中土贝母苷甲浓度为3.19μg/mL.结论 本方法快速、简便、准确,可用于测定制荆及其血清中土贝母苷甲的含量.
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RP-HPLC测定制萎扶胃丸中隐丹参酮和丹参酮ⅡA含量
目的采用反相高效液相色谱法测定制萎扶胃丸中隐丹参酮和丹参酮ⅡA 的含量。方法采用十八烷基键合硅胶柱分离隐丹参酮和丹参酮ⅡA,以乙腈-0.2%磷酸(60∶40)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长262 nm。结果隐丹参酮和丹参酮ⅡA 分别在0.0814～0.4072μg(r＝0.9997)、0.1636～0.818μg(r＝0.9995)范围内呈线性关系,平均回收率分别为99.70%(RSD＝1.37%)、99.22%(RSD＝0.94%)。结论本法简便、快速,可用于该产品的质量控制。
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RP-HPLC同时测定不同产地太白贝母中9种核苷类成分的含量
目的：建立反相高效液相色谱法同时测定不同产地太白贝母中9种核苷类成分（尿嘧啶、胞苷、鸟嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胸苷、腺苷、2'-脱氧腺苷）含量的方法，并比较不同产地太白贝母中核苷类成分含量。方法采用Venusil MP C18（2）色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm），流动相为甲醇和水，梯度洗脱，流速1.0 mL/min，检测波长260 nm，柱温35℃。结果尿嘧啶、胞苷、鸟嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胸苷、腺苷、2'-脱氧腺苷的线性范围分别为0.2695～16.17μg/mL、0.1321～7.9275μg/mL、0.0955～5.73μg/mL、1.16～69.6μg/mL、0.48～28.8μg/mL、0.5715～57.15μg/mL、0.526～52.6μg/mL、3.3075～198.45μg/mL、0.5305～31.83μg/mL，r≥0.9995；加样回收率为96.49%～101.65%（RSD≤2.92%）。结论不同产地太白贝母中9种核苷类成分含量存在差异，栽培品和多年生野生品均以重庆市城口县咸宜乡样品含量高。本研究建立的方法可为太白贝母质量标准的完善提供依据。
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RP-HPLC测定五指那藤中齐墩果酸含量
目的 建立五指那藤中齐墩果酸的反相高效液相色谱含量测定方法.方法 色谱柱为LiChrospher C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(65:12:23:0.04:0.02),流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温30 ℃.结果 齐墩果酸进样量在0.012 36~0.247 2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=5.13×105X-6.11×102(r=0.999 9);平均加样回收率为97.47%,RSD=2.35%(n=6).结论 该方法简便、准确、可靠,可作为五指那藤中齐墩果酸的含量测定方法.
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RP-HPLC同时测定益气固本颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和藁本内酯的含量
目的 建立反相高效液相色谱法测定益气固本颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和藁本内酯含量的方法.方法 采用Waters SymmetryShield C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％甲酸梯度洗脱溶液,检测波长为260 nm.结果 毛蕊异黄酮葡萄糖苷的线性范围为0.162 ～ 0.810μg(r=0.999 6),加样回收率为99.64％(RSD=1.94％).藁本内酯的线性范围为0.386 ～ 1.930μg(r=0.999 8),加样回收率为98.56％(RSD=1.60％).结论 该方法可为益气固本颗粒质量标准的完善提供依据.
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反相高效液相色谱法测定复方烧烫伤搽剂中黄芩苷和白藜芦醇苷的含量
目的 建立同时测定复方烧烫伤搽剂中黄芩苷和白藜芦醇苷含量的方法.方法 采用反相高效液相色谱法,Diamonsil ODS色谱柱(2 00 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈(A)和0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:306 nm;柱温:30℃.结果 黄芩苷的线性范围为0.1 07～0.856 ug(r=0.999 6),平均回收率为100.6%,RSD=1.16%;白藜芦醇苷的线性范围为0.193～1.544 ug(r=0.999 8),平均回收率为100.1%,RSD=1.27%.结论 本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于复方烧烫伤搽剂的质量控制.
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RP-HPLC测定腰痛合剂中次乌头碱和乌头碱的含量
目的 建立腰痛合剂中次乌头碱和乌头碱的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法测定腰痛合剂中次乌头碱和乌头碱含量,色谱柱SunFire C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2%冰乙酸(用三乙胺调pH为6.30),梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长232 nm,柱温为30 ℃.结果 次乌头碱和乌头碱分别在进样量0.007 2～0.072 μg、0.004 6～0.046 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 5、0.999 8,平均加样回收率分别为98.2% (RSD＝1.6%)、97.4%(RSD＝1.9%).结论 该方法准确、方便、快速,可以用来测定腰痛合剂中次乌头碱和乌头碱的含量.
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RP-HPLC法同时测定舒肝祛脂胶囊中4种大黄蒽醌的含量
目的 建立同时测定舒肝祛脂胶囊中4种大黄蒽醌类成分大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的高效液相色谱方法.方法 采用反相高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(77:23),检测波长:254 nm,柱温:30℃,流速:1.0 mL/min,进样量20μL.结果 线性范围分别为:大黄酸0.0832～2.08μg/mL、大黄素0.1008～2.52μg/mL、大黄酚0.2912～7.28μg/mL和大黄素甲醚0.088～2.20 μg/mL.平均加样回收率分别为:大黄酸97.3%、大黄素96.9%、大黄酚96.5%和大黄素甲醚95.9%.结论 本方法灵敏,重现性好,适合于舒肝祛脂胶囊中这4种蒽醌含量的分析.
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RP-HPLC法测定生化汤单煎液与共煎液中阿魏酸的含量
目的比较生化汤单煎液与共煎液中阿魏酸的含量.方法采用反相高效液相色谱法,Inertsil ODS-3 C18柱(250mm×4.6m,5μm);甲醇-水(含1%乙酸)(45:55,v/v)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长为321 nm;外标法定量.结果阿魏酸在0.6～180.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=6),平均回收率为102.65%.结论共煎液中阿魏酸的含量明显高于单煎液(P＜0.01).
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反向高效液相色谱法测定金诃肝宝胶囊中獐牙菜苦苷的含量
目的:建立反向高效液相色谱法测定金诃肝宝胶囊中獐牙菜苦苷的含量测定方法.方法:采用Waters C18高效液相色谱柱(4.6mm× 150mm);CH3CN-H20-H3PO4(9:91:0.091)为流动相;流速:1.0mL/min;检测波长:254nm.结果:该方法的线性范围为0.102～0.110 μ g/mL(r=0.9997,n=5),平均回收率为98.3%,RSD为1.23%.结论:此方法简便可靠、分离度好,结果准确,可用于该制剂的质量控制.
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RP-HPLC法测定石韦药材中绿原酸的含量
目的:建立石韦药材中绿原酸含量的高效液相色谱测定方法.方法:采用Waters公司的Breeze系列高效液相色谱仪;Hypersil BDS C18色谱柱(5μm,4.6mm×1 00mm);流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液(11.5:88.5);流速:1.0mL/min;检测波长:327nm;柱温:30℃;进样量20μL;灵敏度:0.02AUFS.结果:绿原酸浓度在4.42～53.04μg/mL之间与峰面积积分值呈良好的直线关系(r=0.9999),平均加样回收率为104.60%,RSD=1.92%(n=5).结论:本方法灵敏,简便,重现性好,可有效地控制制剂质量.
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炮制方式对大黄汤中芦荟大黄素含量的影响
目的考察不同炮制方法对大黄汤中芦荟大黄素含量的影响,为临床合理使用大黄提供科学依据.方法采用反相高效液相色谱法测定各种大黄煎液中芦荟大黄素的含量.结果及结论不同炮制方法对大黄汤中芦荟大黄素含量有明显影响,其中以生大黄汤中芦荟大黄素含量高.说明中医用药讲究炮制有其内在的科学性.
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反相高效液相色谱法测定清炎颗粒中没食子酸的含量
目的建立测定清炎颗粒中没食子酸含量的高效液相色谱方法.方法采用Waters公司的Breeze系列高效液相色谱仪,Hypersil BDS C18色谱柱(5μm,4.6mm×150mm);流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液(5:95,v/v);流速:1.0 mL/min;检测波长:272 nm;柱温:40℃;进样量20μL;灵敏度:0.02 AUFS.结果没食子酸进样量在7.2～57.6μg/mL之间与峰面积积分值呈良好的直线关系(r=0.99994),平均加样回收率为.100.14%,RSD=1.52%(n=5).结论本方法灵敏、简便、重现性好,可有效地控制制剂质量.
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RP-HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷、紫丁香树脂苷的含量
目的 建立反相高效液相色谱法测定刺五加注射液中紫丁香苷、紫丁香树脂苷含量的方法.方法 用十八烷基键合硅胶柱为固定相;流动相A为水,流动相B为乙腈,梯度条件为0→20 min,A:90%→50%;流速为1.0 mL/min, 检测波长220 nm.结果 紫丁香苷在0.03～0.16 μg(r＝0.999 7,n＝5)范围内呈线性关系,紫丁香树脂苷在0.02～0.13 μg(r＝0.9993,n＝5)范围内呈线性关系;紫丁香苷和紫丁香树脂苷的平均回收率分别为99.34%(RSD＝0.58%)、99.22%(RSD＝0.71%).结论 本法简便、准确,可用于刺五加注射液中紫丁香苷、紫丁香树脂苷的含量测定.
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RP-HPLC法测定肠愈颗粒中人参皂苷Rg1的含量
目的 建立肠愈颗粒中人参皂苷Rg1的含量测定方法 .方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱:C18(4.6mmx250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(80:20);流速:1.0 mL/min;检测波长为210 nm.结果肠愈颗粒中人参皂苷Rg1的线性范围为0.1 25～4μg,r=0.999 7,平均回收率为97.30%,RSD=1.31%.结论 建立的方法 简便可靠,重复性较好,提高了肠愈颗粒质量控制方法 .
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RP-HPLC法测定温阳通痹丸中盐酸麻黄碱的含量
目的 建立以反相高效液相色谱法测定温阳通痹丸中盐酸麻黄碱含量的方法.方法 色谱柱为DDS-C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(1∶1),检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1mL/min.结果 盐酸麻黄素进样量在1.3086～3.9180 ug范围内与吸收峰面积呈良好的线性关系(r=0.9993,n=5),平均加样回收率98.91%,RSD=0.68%(n=5).结论 本方法简便、准确、重现性好,可用于温阳通痹丸的质量控制.
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HPLC法测定白癜风丸中阿魏酸的含量
目的 建立白癜风丸中阿魏酸的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法.方法 采用ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5 μm);流动相:甲醇-1%冰醋酸水溶液(1:1);流速:1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长:320 nm.结果 阿魏酸在11.20～84.0 μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9 998),平均加样回收率为98.45%,RSD为0.97%.结论 HPLC法用于测定白癜风丸中阿魏酸的含量是可行的,本方法简便、快速、准确、重复性好.
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反相高效液相色谱法测定湿生扁蕾中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧(口山)酮的含量
目的 建立湿生扁蕾药材中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6mm× 250mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,0～15 min,A∶B=50∶50,15～60 min,A∶B=55∶45;检测波长260 nm;流速1 mL/min;柱温30℃.结果 1,7-二羟基-3,8-二甲氧(口山)酮和木犀草素分别在0.084～0.84 μg和0.184～1.84 μg范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 4和0.999 7;平均回收率分别为96.82%和97.19%,RSD均小于3%.结论 该方法简便准确,重现行好,可作为湿生扁蕾药材的质量控制方法.
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RP-HPLC法测定消炎退热贴中栀子苷的含量
目的建立高效液相色谱法测定消炎退热贴中栀子苷含量的方法.方法采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以水-乙腈-磷酸(86:14:0.01)为流动相;流速1 mL/min;检测波长2 38 nm;柱温30℃.结果栀子苷的线性范围0.07～0.70μg(r=0.99997),平均回收率为98.60%,RSD=1.96%.结论该方法简便灵敏,结果准确,可用于消炎退热贴制剂的含量测定.
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决明子中大黄素和大黄酚含量的测定
目的建立高效液相色谱法测定决明子中大黄素和大黄酚含量的方法.方法采用HP1100高效液相色谱仪(包括G1314A可变波长紫外检测器,HP化学工作站,G1322A真空脱气机,HP1100四元泵),Hypersil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm).流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15);紫外检测波长:254 nm;流速:1.0 mL/min;进样20μL.结果大黄素在0.02～0.4μg范围内呈现良好的线性关系,大黄酚在0.04～0.8 μ g范围内呈现良好的线性关系,大黄素回收率为98.46%(n=5),RSD=1.34%.结论该法简便、准确、具有专属性,可用于测定决明子中大黄素和大黄酚的含量.
