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Droloxifene枸橼酸盐的工艺改进及其新的生物活性(摘要)
目的探索droloxifene的合成方法,并对其新的生物活性进行研究。方法以甲氧基苯和苯乙酸为原料,经酰氯化、付-克反应、烷基化、去甲基化、醚化、格氏加成、消除脱水、构型转化及成盐共9步反应,得droloxifene枸橼酸盐,8步收率14.7%(9.2%)。结果生物活性实验发现其具有缓解肿瘤细胞多药耐药性和诱导黄体细胞凋亡的两种新的生物活性、结论对droloxifene的合成工艺进行了改进,反应步骤缩短两步,异构体分离、转化方法简便,原料及试剂易得,操作简便。两种新的生物活性的发现为新药研究及扩大临床应用提供了实验依据。[全文刊登于药学学报2000,35(12):902]
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18F-FDG的质量控制及方法
18F-脱氧葡萄糖(FDG)是目前临床上PET显像应用多的放射性药物,大部分由各PET中心自行制备.各中心由于采用不同的化学试剂、自动化合成装置和合成方法,所以其终产品的杂质含量有差别.杂质的存在对PET检查质量及患者的安全关系很大.Hung[1]对比了美国药典和欧洲药典对18F-FDG质量控制的区别,评价了每个标准的优劣,但没有具体介绍每项质量控制方法.笔者参考文献方法及美国26版药典(26USP)[2],对18F-FDG的质量控制及方法作一简介,供国内同行讨论.
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一种绿色合成含氟异黄酮的新方法
目的 开发一种新的合成异黄酮的方法,使其合成更高效、低毒、有抗癌活性的含氟异黄酮化合物.方法 以3-碘色原酮为原料经锌粉插入合成3-碘色原酮锌试剂,再在6% NiCl2(PPh3)2催化下与卤代芳烃经Negishi交叉偶联反应合成含氟异黄酮化合物.结果 合成了7种含氟异黄酮,其中2'-三氟甲基异黄酮、3'-三氟甲基异黄酮、4'-三氟甲基异黄酮、6-氟-2'-三氟甲基异黄酮、6-氟-3'-三氟甲基异黄酮共5种含氟异黄酮尚未见文献报道.目标产物经IR、HRMS、NMR结构表征确定.结论 本合成方法具有环境友好、快速便捷、反应路线短,总产率高、易于放大等优点,是一种绿色、高效合成含氟异黄酮的新方法.
关键词: 含氟异黄酮 3-碘色原酮 合成方法 Negishi交叉偶联反应 -
阿普唑仑合成方法的改进
阿普唑仑是近年来发展的中枢神经系统药物,镇静和催眠效果较强.合成阿普唑仓的关键步骤之一是硫化反应,文献表明,合成步骤中的硫化反应收率只有40%~50%.改进硫化方法后,苯并硫酮的平均实验收率可达68%.
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米格列奈的合成方法研究
米格列奈(mitiglinide)为降糖药,其降血糖作用的机制是通过与KATP通道的磺脲类受体相结合,关闭KATP通道,开放电位依赖性Ca2+通道,从而促进胰岛素分泌.该药具有见效快、作用时间短的特点.米格列奈的合成方法较多,主要有不对称氢化方法[1]以及化学拆分法.其中不对称氢化方法需要价格昂贵的铑络合物[铑/(2S,4S)-N-丁氧羰基-4-二苯基膦基-2-二苯基膦基甲基吡咯烷],使得生产成本大大提高,不利于工业化生产.
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胸苷(Thymidine)的立体选择性合成
胸苷(Thymidine,Ⅰ)是组成生物体DNA的4种脱氧核苷之一,也是抗艾滋病药物齐多夫定(Zidovudine,AZT)和司他夫定(Stavudine,d4T)合成的重要原料.经典的化学合成方法是将保护的胸腺嘧啶与保护的2-脱氧-D-核糖在Lewis酸催化缩合[1,2].Baud[3]等来报道嘧啶等碱基可以不经保护与脱氧核糖在PTC条件下进行缩合,且有较为满意的收率,不过,由直接缩合方法所得产物均为α、β端基异构体的混合物,较难分离纯化,且2-脱氧-D-核糖来源稀少.
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镇痛消炎药酮咯酸中间体2-苯甲酰吡咯的合成
酮咯酸是一种新型的非甾体镇痛消炎药,目前是术后镇痛的首选药物[1].它的合成方法很多[2],但有工业价值的合成路线是以苯甲酰吡咯为中间体进行合成[3].苯甲酰吡咯的合成有以下几种:Jones[4]报导了在碱液中直接用苯甲酰氯对吡咯进行酰化,但产率太低;Kakushima[5]等人以N-苯磺酰基吡咯为原料,在BF3催化下,用苯甲酰氯或苯甲酸酐进行酰化,该方法步骤繁杂,反应时间长,且会生成异构体3-苯甲酰吡咯;Muchowski[6]报导了一种Vilsmeier-Haack芳酰化法,用草酰氯和N,N-二甲基苯甲酰氨反应生成的络合物为酰化剂,该方法收率尚可,但反应和后处理共需3d,而且产品的提纯需柱层析.White[7]等人也报导了一种改进的Vilsmeier-Haack芳酰化法.
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dl-萘普生合成中转位工艺的改进
消炎镇痛药萘普生(naproxen)的合成方法有许我,其中6-甲氧基-2-丙酰萘经缩酮、卤代两步反应后,再以1,2-芳基转位合成2-(6-甲氧基-2-萘基)丙酸(简称dl-酸)为引人注目[1,2].
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抗癌药物卡莫氟的合成研究进展
综述第三代氟尿嘧啶类抗肿瘤药卡莫氟的合成方法,并对各种方法的优缺点进行总结.
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熊胆主要化学成分合成方法及药理研究进展
熊胆具有广泛的药理作用及应用价值.本文广泛查阅相关文献资料,进行分析、整理、归纳,综述了熊胆主要化学成分熊去氧胆酸(UDCA)的合成方法,以及药理研究进展,为进一步深入研究提供参考.
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头孢磺啶钠的研究进展
头孢磺啶属于第三代头孢类抗生素,英文名称Cefsulodine,又名磺吡苄头孢菌素钠、达克舒林、头孢磺吡酮、Takesulln、Monaspor、Pseudocfe、CFS 等.头孢磺啶是由日本武田药品公司开发研制的第一个抗绿脓杆菌注射用头孢类抗生素[1].1 头孢磺啶钠的结构及基本特性
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褪黑素合成方法研究进展
褪黑素是主要由哺乳动物松果体分泌的一种神经激素,具有广泛的生物活性,在许多领域得到应用.现从工业化角度,综述褪黑素的7种化学合成方法,并评述其主要优缺点,通过综合比较,提出了具工业化价值的褪黑素合成方法,即以邻苯二甲酰亚胺、1,3-二溴内烷和对甲氧基苯胺为主要原料,用微波辅射法制备.
关键词: 褪黑素 合成方法 N-乙酰基-5-甲氧基色胺 -
第四代喹诺酮类的特点
近年来,喹诺酮类药物得到了迅速发展,由于它具有抗菌谱广、抗菌力强、结构简单、给药方便,与其它常用抗菌药物无交叉耐药性,合成方法生产、疗效价格比高等优势,因而愈来愈受到人们的重视,成为竞相生产和应用的热点药品.目前,喹诺酮类药物已经发展为第四代.第四代的主要代表药物有:加替沙星、司帕沙星、芦氟沙星、格帕沙星、吉米沙星、曲伐沙星、克林沙星等.其特点如下.
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两亲性壳聚糖衍生物在药物递送中的研究进展
壳聚糖是一种来源丰富的碱性多糖,具有良好的生物相容性和生物可降解性,但是其差的溶解性限制了壳聚糖在医药领域的应用.为了提高壳聚糖的溶解性,研究者对壳聚糖进行两亲性改性,通过选择不同的亲水、疏水基团,设计合成了两亲性壳聚糖衍生物.并利用其在水溶液中的自组装性能,形成两亲性壳聚糖纳米粒,用于多种药物的递送,以达到增加药物溶解性、稳定性、降低药物毒性和提高生物利用度等目的.本文综述了两亲性壳聚糖衍生物的合成方法,以及其在药物递送系统中的应用.
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4-三氟甲氧基苯胺的合成及应用
本文介绍了含氟中间体的理化性质、反应机理、新的应用及科研发展走向.以4-三氟甲氧基苯胺作为含氟中间体的代表化合物进行合成工艺路线的研究以及实际研发应用,并简单介绍一种新的合成方法,以对氨基苯酚、三氟溴甲烷为原料合成对三氟甲氧基苯胺,拓展了对三氟甲氧基苯胺的合成思路,为学者做了详细的总结与归纳,以便更简洁、方便地了解含氟化合物及其下游产品4-三氟甲氧基苯胺,也为其工艺的优化和新工艺研究的摸索开辟道路.
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β-甲基戊二酸单甲酯的制备
β-甲基戊二酸单甲酯作为合成麝香酮的重要原料,其合成一直是人们关注的焦点,然而其合成方法报道很少,通过查阅大量文献,确定了以下的工艺路线:
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新型晚期乳腺癌治疗药——Ixabepilone
Ixempra(Ixabepilone)是由美国Bristol-Myers Squibb(百时美施贵宝,BMS)公司开发一类属于epothilone B(埃博霉素B)内酰胺类似物的新一代抗有丝分裂药物,其作用机制与紫杉醇类药物(taxanes)类似,可与微管蛋白结合导致癌细胞无法顺利进行有丝分裂,进而使癌细胞产生凋亡,在抗肿瘤谱、抗肿瘤活性、安全性、水溶性及合成方法等方面均优于紫杉醇.Ixempra 2007年10月16日,获得FDA批准在美国上市用于晚期乳腺癌的治疗.
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黄原酸盐的实验室合成方法研究
黄原酸盐,又名黄药,1815年由Zeise首先合成[1].黄药的用途很广,橡胶工业中用作硫化促进剂,分析化学中用乙基黄原酸钠做铜、镍等的沉淀剂和比色剂[2],冶金工业中用作溶液中沉淀铜、镍等的试剂[3],纤维素基黄原酸钠用于人造纤维[4],淀粉基黄原酸盐用于污水处理[5].
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毒鼠强中毒15例抢救体会
毒鼠强(tetramine,TEM)的学名四亚甲基二砜四胺,俗名为四二四,分子量240.是德国拜耳公司于1949年合成并生产的一种对人畜有剧烈毒性的神经毒性灭鼠药.其结构特殊,性质稳定,毒性极强,不易灭活或分解.为我国政府明令禁止生产、销售和使用的剧毒杀鼠剂,但因其合成方法简单,成本低廉,不法分子为牟取暴利而暗自生产,并通过多种渠道进入市场,由此导致的杀、误食或投毒引起的人畜伤亡事件在国内时有发生.我院自2004年以来共收治毒鼠强中毒患者15例,其中抢救成功14例,死亡1例.现将抢救体会总结如下.
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4--吡啶甲醛合成新方法
4-吡啶甲醛是乙酰胆碱酯酶抑制剂盐酸多萘倍齐(donepezilhydrochloride)的中间体原料.该产品非常容易氧化,贮藏很不方便,经常需要实验室制备.文献报道其合成方法不多,主要有两种:一是以4甲基吡啶为原料,采用催化剂空气氧化方法工业化生产[1,2],该法需用较大型工业设备,不能实验室小批量生产;二是4-甲基吡啶SeO2氧化法[3],该法虽步骤少,但污染严重,所用氧化剂SeO2为剧毒物质,而且成本很高,操作不便.