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胆南星的薄层色谱鉴别
目的 建立以猪胆汁制的胆南星的薄层色谱鉴别方法.方法 以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比8:8:0.8)为展开剂,以羧甲基纤维素钠为黏合剂自制硅胶G薄层板,20%磷钼酸溶液为显色剂,进行薄层色谱分析.结果 胆南星药材和猪去氧胆酸对照品在薄层板上主斑点位置及颜色一致;且斑点集中,分离度好.结论所建立的方法快速、简便、灵敏、重现性好、专属性强,可作为以猪胆汁制的胆南星的质量控制方法之一.
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HPLC-ELSD法同时测定脑血栓片中胆酸、猪去氧胆酸和去氧胆酸的含量
目的:建立测定脑血栓片中胆酸、猪去氧胆酸和去氧胆酸含量的方法.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法.色谱柱为SHIMADZU VP-ODS C18,检测器为蒸发光散射检测器,流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl.结果:胆酸、猪去氧胆酸和去氧胆酸进样量分别在0.039 84~0.398 4、0.032 064~0.320 64、0.033 952~0.339 52 mg(r≥0.999 0)范围内进样量的对数值与其峰面积的对数值呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为101.33%~104.05%、95.56%~101.38%、96.07%~97.12%,RSD分别为0.95%、2.54%、0.44%(n=6).结论:该方法简便、准确,适用于脑血栓片中胆酸、猪去氧胆酸和去氧胆酸的含量测定.
关键词： 高效液相色谱-蒸发光散射检测法 脑血栓片 胆酸 猪去氧胆酸 去氧胆酸 -
系统性真菌感染的现状
在过去的20年里,随着大量广谱抗生素的应用、骨髓器官移植的开展、糖皮质激素及免疫抑制剂的应用,导管介入治疗,特别是艾滋病的流行,像念珠菌血症和系统性曲霉菌病等系统性真菌感染逐渐增多[1],而且对这些系统性真菌感染的诊断、预防和治疗上也是非常困难的,相对应的与这些感染相关的死亡率也非常高.去氧胆酸两性霉素B(AMB)作为治疗系统性真菌感染的广谱抗真菌药已成为治疗真菌感染的金标准.但由于其不良反应限制了其广泛应用,而一些新的抗真菌药物包括三唑类、棘白素类以及毒性较小的两性霉素B衍生制剂在预防治疗方面取得了一定的疗效[2],系统性真菌感染治疗的观点也随着时间而发生变化.
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HPLC-ELSD法同时测定牛胆粉中3种胆酸类成分的含量
目的:建立HPLC-ELSD同时测定动物类药材牛胆粉中胆酸、去氧胆酸和牛黄胆酸钠3种成分含量的方法.方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相采用乙腈-0.2%甲酸进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,采用蒸发光散射检测器检测.结果:胆酸、去氧胆酸和牛黄胆酸钠的线性范围分别为0.45～4.48,0.21～4.18,0.23～4.56 μg;加样回收率(n=9)分别为96.39%,96.78%,97.37%.结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于牛胆粉药材中胆酸、去氧胆酸和牛黄胆酸钠3种成分的含量测定.
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LC-MS/MS测定裂解流感疫苗中的去氧胆酸残留量
目的:建立流感疫苗中去氧胆酸残留量的LC-MS/MS测定方法.方法:采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,多离子反应监测(MRM)定量法.用胆酸作内标,通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法回收率、精密度等的验证,建立了定量测定流感疫苗中去氧胆酸残留的理想方法.结果:方法检出限为0.005 mg·L-1,定量限为0.010 mg·L-1,在0.005～100 mg·L-1线性范围内,相关系数r为0.9998,回收率大于98.0%,方法精密度RSD小于4.0%(n=6).结论:采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,可快速测定流感疫苗中的去氧胆酸,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高,建立的方法可以准确测定流感疫苗中去氧胆酸的残留量.
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HPLC-ELSD-UV法同时测定人体胆结石中胆固醇、胆红素及各种胆酸的含量
目的:建立了人体胆结石中胆固醇、胆红素及各种胆酸的HPLC-ELSD-UV含量测定方法.方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,0.1%醋酸溶液(A相)和甲醇(B相)为流动相梯度洗脱,流速:1.6 mL·min-1,紫外检测器(检测波长450 nm)和蒸发光散射检测器联用检测,柱温为室温.结果:测定了16个人体胆结石中胆固醇、胆红素及各种胆酸的含量.胆固醇在0.2204～1.653 mg·mL-1、胆红素在0.536～21.44μg·mL-1、各种胆酸在0.2～1.5 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.8%,101.5%,96.5%～101.2%,RSD分别为1.86%、1.71%、0.53%～2.14%(n=9);人体胆结石中的胆固醇、胆红素含量大多在776.3～972.5μg·mg-1和0.639～2.981μg·mg-1,各种胆酸未检出.结论:本法操作简便、快速、准确、适用范围广,可用于对人体胆结石中胆固醇、胆红素及各种胆酸的同时测定.
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牛黄及代用品中胆汁酸类成分指纹图谱及含量测定研究
目的:建立牛黄及代用品中胆汁酸类成分的指纹图谱,并对甘氨胆酸、牛磺胆酸、胆酸和去氧胆酸进行定量研究.方法:采用HPLC-ELSD联用技术,使用SymmetryshieldTM C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),以乙腈为流动相A,以0.2％甲酸水溶液(含10 mmol· L-1醋酸铵)为流动相B,梯度洗脱(0～5 min,2％A→35％A;5～12 min,35％A→37％A;12～23 min,37％A;23～45 min,37％A→50％A),流速1.0 mL· min-1,ELSD漂移管温度102℃,氮气1.9 mL· min-1,进行指纹图谱分析和上述甘氨胆酸等4个成分的含量测定;采用电喷雾离子源进行正离子模式扫描,对牛黄指纹图谱中8个特征峰进行指认;并利用Chrompattern软件对测试所得到的色谱数据进行主成分分析,利用国家药典委员会相似度评价软件进行相似度评价.结果:建立了牛黄及代用品的HPLC-ELSD指纹图谱,并指认了甘氨胆酸、牛磺胆酸、胆酸、甘氨鹅去氧胆酸、牛磺去氧胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸和去氧胆酸8个特征峰;牛黄、体外培育牛黄和人工牛黄中胆汁酸类成分基本相同,但含量存在差异;指纹图谱经相似度和主成分分析,均可用于区分牛黄、体外培育牛黄和人工牛黄.结论:本法可为牛黄、体外培育牛黄和人工牛黄的质量控制提供有效的技术支持.
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柱前衍生HPLC法测定体外培育牛黄中主要胆汁酸类成分
目的:建立体外培育牛黄样品溶液柱前衍生化处理后使用HPLC-UV进行测定的方法.方法:2-溴-4'-硝基苯乙酮和18-冠醚-6作为衍生化反应试剂,采用Agilent Zorbax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以水为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速1 mL· min-1,在263 nm波长处进行测定,柱温为30℃.结果:胆酸和去氧胆酸进样量分别在0.25～4.00和0.20～3.21μg范围内线性关系良好;回收率分别为95.13％和94.87％,RSD(n=6)分别为2.09％和3.15％.3批样品的胆酸含量分别为7.3％、8.4％、8.1％,去氧胆酸含量分别为4.9％、5.6％、5.4％.结论:该法经方法学验证,适用于体外培育牛黄中主要胆汁酸类成分的含量测定.
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人工牛黄甲硝唑胶囊中主要胆汁酸类成分的HPLC-ELSD法测定研究
目的:建立同时测定人工牛黄甲硝唑胶囊中来源于原料人工牛黄中的5种胆汁酸类成分(牛磺胆酸钠、胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸和去氧胆酸)的方法.方法:采用高效液相色谱仪与蒸发光散射检测器联用技术对人工牛黄甲硝唑胶囊进行测定.色谱条件:Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),柱温35℃;流动相为0.2％甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～10 min,15％ B→32％B;10 ～ 15 min,32％B→50％B;15 ～ 22 min,50％B→68％B;22 ～ 23 min,68％ B→95％B;23～28 min,95％B),流速1.0 mL·min-1;ELSD检测器:氮气流速2.3 L·min-1,漂移管温度115℃.结果:牛磺胆酸钠、胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸质量浓度分别在24.93 ～249.27、47.62 ～476.19、39.72-397.23、6.29～62.92和10.63 ～ 106.28 μg·mL-1范围内与峰面积成良好对数线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.9％ (RSD=1.6％)、98.9％(RSD=1.6％)、99.2％ (RSD=2.0％)、99.4％ (RSD =2.0％)和98.6％(RSD=2.0％);3批样品测定结果分别为0.16％ ～0.37％、0.67％～0.75％、0.44％ ～0.70％、0.10％ ～0.17％、0.16％～0.19％.结论:该法可同时测定人工牛黄甲硝唑胶囊中来源于原料人工牛黄的5种胆汁酸类成分(牛磺胆酸钠、胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸和去氧胆酸)的含量,适用于人工牛黄甲硝唑胶囊的质量评价与控制.
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体外培育牛黄中主要胆酸类成分的测定
目的:建立准确度高、重复性好的测定体外培育牛黄中主要胆酸类成分的方法.方法:采用高效液相色谱仪与蒸发光散射检测器联用技术对体外培育牛黄进行测定.色谱条件:Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃；流动相为0.2％甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～7 min,5％B；7～ 15 min,5％ B→80％B；15 ～ 20 min,80％B→90％B；20～23min,90％B→96％B),流速1.0 mL·min-；ELSD检测器氮气流速2.3 L· min-1,漂移管温度110℃.结果:同时测定了体外培育牛黄中胆酸和去氧胆酸含量,胆酸和去氧胆酸进样量分别在0.48～2.42 μg和0.16～0.83μg范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为102.1％ (RSD=1.1％)和100.7％ (RSD=1.3％).结论:该法可同时测定体外培育牛黄中主要胆酸类成分胆酸和去氧胆酸的含量,适用于体外培育牛黄的质量评价与控制.
