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HPLC法测定注射用盐酸克林霉素含量的不确定度评定
1 原理1.1 测定方法依据<国家食品药品监督管理局标准YBH00062004>测定1.1.1 测定方法与步骤1.1.1.1 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵2.88 g,加水溶解并稀释至1000 ml,用80%磷酸溶液调节pH值至3.0)-甲醇(210:300)为流动相,检测波长为214nm.
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HPLC面积归一化法测定有关物质的弊端
本文旨在用具体实例揭示HPLC面积归一化法测定有关物质可能出现的明显谬误。 近期笔者按试行标准对黑龙江某制药公司生产的盐酸洛美沙星葡萄糖注射液的有关物质进行检查。该制剂规格为250ml，洛美沙星0.3g，葡萄糖12.5g。其有关物质检查项具体方法为：取本品，加流动相分别制成每1ml中含洛美沙星1.0mg的供试品溶液和每1ml中含10μg的对照溶液。照高效液相色谱法试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以庚烷磺酸钠—磷酸二氢钾混合溶液(取庚烷磺酸钠26.3mg，磷酸二氢钾2.45g，加水溶解并稀释至1000ml)—甲醇—磷酸(49:51:0.7)为流动相；检测波长为287nm。理论板数按洛美沙星峰计算应不低于2500。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高为记录仪满量程的10％；再准确量取供试品溶液10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液的色谱图中如显杂质峰，各杂质峰峰面积的和，不得大于总峰面积的1.0％。……
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利巴韦林片含量测定方法改进
利巴韦林是临床上广泛使用的抗病毒药.<中国药典>2000年版采用高效液相色谱法测定其含量,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水或0.03mol·L-1硫酸铵溶液为流动相[1].但在实际检验工作中发现采用上述流动相时,利巴韦林峰保留时间不稳定,出峰时间不断提前,有时会出现利巴韦林一分钟左右就出峰的现象,导致保留时间重现性极差.上述现象的产生是由于C18填料发生疏水塌陷所致.因此,我们对利巴韦林含量测定方法进行了改进.
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HPLC法测定腺苷注射液含量的方法研究
腺苷注射液可减慢房室结传导,治疗阵发性室上性心动过速,包括预激综合征.腺苷注射液为法国赛诺菲公司的产品,目前,国内尚无此品种.该品种1999年在北京药检所进行进口质量标准复核,其企业标准中腺苷注射液的有关物质及含量测定的方法为高效液相色谱法,采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-辛烷磺酸缓冲液(20:80)为流动相,检测波长为254nm.
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HPLC法测定尼莫地平及尼莫地平片有关物质
尼莫地平的化学结构为1-甲基乙基-2-甲氧乙基-1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-吡啶二羧酸酯,分子量418.45.因其理化特性及其同系物的情况,考虑使用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相、甲醇-水为流动相的色谱系统,通过色谱条件的筛选,确定了以下分析方法:
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HPLC法测定酚磺乙胺注射液的含量
酚磺乙胺作为止血药用于临床,其注射液的含量测定中国药典1995年版采用紫外分光光度法,本文采用高效液相色谱法,以普遍采用的十八烷基键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,测定本品的含量,方法灵敏度高,重现性好.
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肝立宝口服液中芍药甙含量测定研究
本研究采用分离效果好、灵敏度高、专属性强的反相高效液相谱(HPLC)法测定由中药白芍、甘草等中药组成的中成药肝力宝口服液中的主药芍药甙含量.以提取效果好的甲醇为溶剂,超声处理20分钟,直接提取,流动相:甲醇-水(23:77);填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶;检测波长:230nm;流速:0.8ml/min.用此
