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解郁散结合剂标准提高的研究
解郁散结合剂是达州市中心医院临床应用20多年的中药制剂品种,对女性乳腺炎、乳腺增生有明显的临床疗效.为进一步控制质量、提高标准,增加了薄层色谱鉴别.1 仪器及试药采用上海顾村电光仪器厂提供的ZF-Ⅰ型三用紫外分析仪(滤色片尺寸150 mm× 50 mm,长波紫外线365 nm,短波紫外线254 nm),适宜作薄层分析和纸层分析斑点和检测.
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乙肝散60Co辐照灭菌研究
乙肝散为贵州德祥制药有限责任公司生产,具疏肝利胆、健脾化湿,用于治疗慢性乙型病毒性肝炎等疾病。因部分乙肝散达不到国家卫生检验标准,需进行60Co辐照补充灭菌,照射量为6 kGy,为确认60Co辐照对乙肝散质量影响,对60Co辐射前后的样品作对比实验。1 实验材料1.1 实验药品与试剂:大黄素对照品(中国药品生物制品检定所提供);土大黄对照药材(贵州省药品检定所提供);乙肝散(贵州德祥制药有限责任公司提供)。1.2 仪器与分析条件:电光分析天平(TG-328A);三用紫外分析仪(ZF-1型);LC-6A高效液相色谱仪(日本岛津);SPD-6AV检测器;C-R2A色谱数据处理机;色谱柱为YWG C18 250 mm× 4.4 mm;流动相甲醇-0.25%磷酸(80:20);柱温室温;检测波长436 nm;流速1.1 mL/min;理论塔板数以大黄素计算为3 000;大黄素和其它杂质峰的分离度应符合要求。2 实验方法与结果 根据下列方法对乙肝散照射前后样品做一对照实验,共6批。2.1 性状:乙肝散照射前为青黄色粉末,气微、味苦、微涩、微酸,照射后其性状口味与照射前一致,无变化。2.2 鉴别:照射前与照射后乙肝散样品,同时根据其质量标准[黔卫药字(98)第78号文]中规定进行实验,所有照射前后鉴别项目实验结果相同。2.3 检查:照射前后样品分别各按《中华人民共和国药典》(1995版)二版附录散剂标准及《药品卫生检验方法》(1990版)部标细菌数、霉菌数、大肠杆菌、活螨检验,实验结果见表1。
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匙羹藤种子的鉴别研究
匙羹藤种子来源于萝摩科植物匙羹藤Gymnema sylvestre (Retz.) Schult。该植物分于印度、非洲、越南和我国广东、广西、福建、台湾和云南等省区。中医传统认为其叶性平,味苦。有止痛、生肌和消肿之功效[1]。国内对其研究报道不多,前已报道[2]叶和茎的生药鉴定。本文对其种子进行鉴别研究,现报道如下。1 实验仪器与材料1.1 仪器:UV-160 A紫外分光光度计(日本岛津);三用紫外分析仪(日本岛津)。1.2 材料:样品匙羹藤种子采自广西南宁郊区,经本院刘寿养副教授鉴定为萝摩科植物匙羹藤Gymnema sylvestre (Retz.) Schult的种子。所用试剂均为分析纯。2 实验方法2.1 药材性状:种子呈卵圆形,扁平,长8~9 mm,宽4~5 mm;顶端有白色种毛,有的长达3.5 cm。种皮墨绿色,质脆,剥去种皮后可见类白色胚乳,子叶二枚,黄白色,油润。气香浓郁,味苦。2.2 粉末显微鉴别:粉末褐黄色,种皮表皮细胞成片存在,表面观多角形,垂周壁不均匀增厚;断面观偶见,可见细胞1例,壁增厚。胚乳细胞(见图1),内含油滴和糊粉粒,多见1个草酸钙方晶存在于1个胚乳细胞中。子叶细胞呈多角形、类圆形或类方形,胞腔内充满细小糊粉粒和脂肪油滴,有的含草酸钙簇晶(图1)。
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阳和汤中麻黄和甘草的薄层色谱鉴别
1 实验材料 仪器:WFH-203三用紫外分析仪:上海精科实业有限公司;SB3200超声波清洗器:上海.药材及试剂:熟地、肉桂、麻黄、鹿角胶、白芥子、炮姜、生甘草:均购自哈尔滨市同仁堂药店,经鉴定为正品;盐酸麻黄碱(171241-200506)、甘草苷(111610-201106)、甘草酸铵(110731-201116):中国食品药品检定所;阳和汤:由哈尔滨医科大学附属第一医院制剂室制备;薄层层析硅胶G:青岛海洋化工有限公司;其他试剂为分析纯,水为超纯水.
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伪品妇科千金片薄层色谱鉴别
妇科千金片,湖南省株洲千金药业股份有限公司株洲中药厂生产,其质量标准收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第18册,为国家中药保护品种。近来,在监督检验过程中发现一批假药,本文用薄层色谱鉴别穿心莲内酯和当归与正品进行了比较。1 样品来源、实验试剂、实验仪器1.1 样品来源妇科千金片,批号为0005113(湖南省株洲千金药业股份有限公司株洲中药厂提供);批号为0002015(为抽样检品);批号为9908025(为抽样检品,经检验为假药,并送标示厂复核)。1.2 实验试剂穿心莲内酯对照品、当归对照药材(卫生部生物制品检定所);硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产);其余试剂均为分析纯。1.3 实验仪器 AS3120 CLEANERS(奥特赛恩斯仪器有限公司),ZF-Ⅰ型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂)。2 薄层色谱鉴别对比2.1 穿心莲内酯取样品各10片,除去薄膜衣,研细,加甲醇15 ml,超声处理30 min,滤过,滤液作为供试品溶液。
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安胃胶囊的薄层色谱鉴别及临床应用
安胃胶囊系由黄芪、黄连、元胡、白术、木香等十几味中药组成的复方制剂,具有补气固表,健脾和胃之功效。为了更好地控制药品质量,我们对方中的二味主药进行了薄层色谱鉴别,并对其在治疗消化道溃疡上的疗效进行了观察。1 薄层色谱鉴别1.1 仪器与试药 UV-8三用紫外分析仪(无锡科达仪器厂);硅胶G薄层板(5×10cm)(自制);黄芪甲苷对照品,盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所);化学试剂均为分析纯;安胃胶囊(自制)。