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北京市密云县食品化学污染物和食源性致病菌污染状况
目的 通过调查部分食品化学污染物和食源性致病菌污染状况,掌握污染来源与污染原因,为食品污染物危险性分析提供基础平台.方法 微生物指标检测根据GB/T 4789-2003,理化指标监测按GB/T 5009-2003执行.结果 此次食源性致病菌监测合格率为95.91%,不合格样品分别为鲜牛奶,猪肉,海产品,牛奶检出金黄色葡萄球菌,猪肉检出金黄色葡萄球菌、单增李斯特菌、沙门氏菌,海产品检出副溶血性弧菌;食品化学污染物监测铅、镉、总汞3项指标,合格率为98.59%,不合格为鲜香菇总汞超标;食品添加剂对干红葡萄酒类进行添加剂监测,监测项目为糖精钠、甜蜜素、苯甲酸、山梨酸、总二氧化硫、合成色素,合格率为100%.结论 对肉类食品监测不合格的禽畜屠宰厂应重点采取日常消毒隔离措施.对销售肉类食品的商店超市等单位应严把进货关,索取卫生监测报告[1],并对销售的工具的容器等进行必要的消毒处理,减少对肉类食品的污染机会,杜绝食源性疾病的发生[2].
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不同消解方法-石墨炉原子吸收法测定食品污染物中铅、镉含量的对比研究
目的:以不同消解方法,测定食品污染物中铅、镉含量的对比.方法:样品分别采用湿法消解和微波消解两种前处理法,以石墨炉原子吸收分光光度计对食品污染物中铅、镉含量进行测定,比较不同消解方法的精密度、重复性及回收率等.结果:湿法消解和微波消解法的铅浓度在0.0～50.00μg/L、镉浓度在0.0～5.000μg/L均具有良好的线性关系,相关系数均>0.999;平均回收率均在95.5％～100.8％;两种方法的相对标准偏差RSD均在3.5％以内.结论:两者比较中,微波消解法进行样品前处理更简便、更快捷、更环保、更节省、更适于食品污染物中铅和镉含量测定.
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MDX异物检测技术只为更好的保障食品安全
我一直坚信腰果是一种非常美味的食品，不管是搭配饼干，与鸡肉一起爆炒还是单独食用。在我的记忆中，它们出现在糖果盒子里，有时也能在“鱼生”盘子里看见，那种色泽金黄能发出嘎吱声响的坚果总是能给新年增添一丝节日的欢乐。如今腰果已经变成一种非常常见的零食，人们随时可以从超市购买。但想象一下，当你拆开包装，迫不及待地拿出一个放在嘴里时发现是一块索然无味的石头的情况。石头与腰果的密度极其类似，这也就解释了未能更早发现石头的原因。这也正是使用标准X射线检测技术识别现代食品污染物局限性的一个例证。
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ICP-MS半定量分析方法在食品应急监测中的应用
建立一种同时快速测定食品中重金属元素的半定量检测方法.以钪、锗、铟、铼、铋作为标准物质,半定量分析食品中重金属元素,对比实际样品的全定量分析结果,以国家标准物质GBW10014(圆白菜)验证.结果表明,样品的半定量分析测定结果相对偏差在-20.5%~21.5%,国家标准物质GBW10014(紫菜)测定结果相对偏差在-27%~25%,实际样品的全定量和半定量分析结果均在同一个浓度范围,且对于含量达到0.1 mg/kg以上的样品偏差<15%.因此,ICP-MS半定量分析方法为监测中食品中污染物限量的判断和浓度的测定提供了一条快捷可靠的途径,能满足食品安全国家标准《食品中污染物限量》(GB 2762-2012)的需要.
关键词： 半定量分析 食品污染物 电感耦合等离子体质谱 -
我国已制定303部食品安全国家标准
近日,国家卫生计生委在新闻发布会上透露,截至目前,我国己制定公布了303部食品安全国家标准,覆盖了6000余项食品安全指标.在国家卫生计生委不断加强食品安全标准工作下,食品安全标准体系建设取得了初步成效,主要进展有:建立完善食品安全标准管理制度,公布实施食品安全国家标准、地方标准和企业标准备案管理办法.组建食品安全国家标准审评委员会,由食品污染物、微生物、食品添加剂、农药残留、兽药残留等10个专业分委员会,共350多位医学、农业、食品、营养等方面权威专家组成负责标准审查工作.
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北京市海淀区食品污染物理化监测结果分析
食品污染由于危害人体健康一直是监督检测的重点,食品中的化学性污染是影响食品安全的主要原因.为了解北京市海淀区食品卫生质量状况,以加强对食品的生产、销售卫生的监督监测管理,现将2005年海淀区食品污染物监测情况总结如下.
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上海市水产品中重金属污染情况
目的 了解上海市市售水产品中重金属含量水平.方法 在上海市采集具有代表性的水产品6类685件,测定铅、镉、总汞和总砷(部分无机砷)的含量.采用重金属污染指数(MPI)评价其污染程度.结果 不同种类水产品中重金属水平存在差异,其中铅均未超标,镉的超标率依次为海水甲壳类(28.1％)、头足类(20.0％)和双壳类(13.6％),海水甲壳类中海水蟹中镉污染较为严重,平均值为0.913 mg/kg(超标率61.7％).大闸蟹分组研究结果显示,肌肉组织和蟹膏蟹黄的重金属(镉、总汞、总砷)污染水平差异有统计学意义(P＜0.05).MPI评价重金属污染总体程度为双壳类＞海水甲壳类＞头足类＞淡水甲壳类＞海水鱼类＞淡水鱼类.结论 上海市市售水产品有一定程度的重金属污染,尤其以双壳类、海水甲壳类和头足类中镉超标比较严重.
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北京市市售牡蛎中诺如病毒核酸检测及定量分析
目的 针对北京市市售牡蛎样品中诺如病毒污染水平及污染浓度进行定量分析研究.方法 分离牡蛎消化腺,将消化腺匀浆处理,加入含有蛋白酶K的磷酸盐缓冲液,进行样品前处理,用试剂盒提取病毒RNA,用一步法实时荧光逆转录聚合酶链式反应(real time RT-PCR)检测诺如病毒RNA,并对阳性样品进行定量分析.结果 共检测牡蛎样品356份,其中GGⅠ阳性样品12份,GGⅡ阳性样品39份,GGⅠ和GGⅡ同时为阳性的样品6份.对阳性样品中的诺如病毒核酸定量分析,核酸浓度在3.7×103～2.8×105基因拷贝/g(消化腺)之间.结论 北京市市售牡蛎中存在诺如病毒污染的情况,需要加强对牡蛎中诺如病毒的污染监测,并开展污染水平风险评估,保障消费者食用安全,降低由诺如病毒引起的腹泻病的疾病负担.
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GⅡ.3型诺如病毒重组衣壳蛋白的表达和纯化鉴定
目的 通过杆状病毒表达系统,获取高纯度GⅡ.3型诺如病毒重组衣壳蛋白,为制备抗GⅡ.3型诺如病毒单克隆和多克隆抗体提供免疫原.方法 将GⅡ.3型诺如病毒衣壳蛋白基因片段修饰后插入pHTA表达载体中,经测序鉴定,将鉴定正确的重组质粒转化到MAX Efficiency(R)DH10BacTM感受态细胞中,获取表达杆粒并转染SF9细胞,表达GⅡ.3型诺如病毒重组衣壳蛋白.重组蛋白用Ni-NTA His蛋白亲和柱纯化,十二烷基硫酸钠聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)和蛋白免疫印迹(Western blot)方法鉴定.结果 SDS-PAGE和Western blot结果表达了分子量约为60 kDa的重组蛋白,动物试验表明重组蛋白具有较好的免疫原性,为制备抗GⅡ.3型诺如病毒单克隆抗体和多克隆抗体、建立相应的免疫学检测方法奠定了基础.结论 构建了GⅡ.3型诺如病毒衣壳蛋白表达载体,并获得GⅡ.3型诺如病毒重组衣壳蛋白.
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食品中铝的分析方法改进及在风险监测中的应用
目的 对测定食品中铝的国标分析方法进行改进、整合,为研制新的食品安全标准方法提供依据.开展广东各地面制食品中铝含量调查,为评估我省居民膳食暴露量及规范含铝添加剂使用提供依据.方法 对GB/T 5009.182-2003中的消解和显色体系进行改进,用于监测添加含铝膨松剂的面制食品,同时采用GB/T 23374-2009和石墨炉原子吸收法测定各类食品中铝的本底值.结果 2006-2010年在全省城乡各地的超级市场、副食品商店、个体零售店采集各种面制食品2 369份.检测结果表明油条、油饼等油炸食品,馒头、包子等蒸制食品以及面包等烘烤食品中铝含量中位值分别为321.0、201.0和26.2 mg/kg,对照GB 2760-2011,以上3种面制食品中铝含量合格率分别为18.5％、31.6％和95.2％.结论 建议将GB/T 5009.182-2003和GB/T 23374-2009合并,增加石墨炉原子吸收法,研制新的《食品中铝的测定》食品安全国家标准.连续5年的监测表明,广东省油炸和蒸制面制食品中铝超标问题较为普遍,FAO/WHO 2006年提出铝的每周耐受摄入量(PTWI)为1 mg/kg BW,按此评估,广东省居民食用面制食品摄入铝对健康可能造成危害的问题应引起关注.
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2015年我国稻谷中主要元素类物质相关分析
目的 通过对稻谷中主要元素进行相关关系分析,为今后开展食品安全风险监测数据的挖掘利用提供借鉴.方法 采用贝叶斯网络挖掘稻谷中主要元素的相关关系,并根据结果对元素进行分组,并对分组后的元素进行典型相关分析,分析过程采用R统计软件实现.结果 通过贝叶斯网络分析,确定稻谷中有两组元素含量之间有直接或间接的相互影响关系.根据贝叶斯网络分析结果,对两组元素进行典型相关分析,第一典型相关系数为0.84,第一典型变量中钒含量的系数高,且呈现负相关关系,铝和锑含量的系数较高,且与铝的含量呈负相关,而与锑的含量呈正相关.结论 应用贝叶斯网络和典型相关分析方法可以更好地揭示稻谷中主要元素含量之间的相关关系.
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玉米及其制品和小麦及其制品中白僵菌素和恩镰孢菌素的高效液相色谱-串联质谱检测方法的建立
目的 建立了玉米及其制品和小麦及其制品中白僵菌素(beauvericin,BEA)、恩镰孢菌素A(enniatin A,ENA)、恩镶孢菌素A1(enniatin A1,ENA1)、恩镰孢菌素B(enniatin B,ENB)和恩镰孢菌素B1(enniatin B1,ENB1)的高效液相色谱-串联质谱检测方法.方法 样品经乙腈-水(85∶15,V/V)提取、室温静置、固相萃取柱净化后,以2 mmol/L乙酸铵水-乙腈作为流动相,采用电喷雾电离正离子多反应监测模式进行检测.结果 该方法对玉米及其制品和小麦及其制品中BEA和4种恩镰孢菌素(ENNs)的检出限范围分别为0.01～0.12和0.02 ～0.21 μg/kg,定量限范围分别为0.02～0.44和0.05 ～0.68μg/kg,平均加标回收率范围分别为91.6％ ～149.7％和100.5％～128.2％,基质抑制或增强效应分别为88.0％～101.5％和55.8％～106.5％,且BEA和4种ENNs在所测基质中线性关系和精密度良好,相关系数均＞0.99,相对标准偏差均＜15％.结论 所建立的方法操作简便、灵敏度高、准确性好,可用于玉米及其制品和小麦及其制品中BEA和4种ENNs的测定.
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小麦中元素含量相关性分析的方法比较
目的 建立小麦中元素含量相关性分析方法,并比较其相关性.研究对象为小麦中钡、钒、镉、锂、铝、锰、铅、铜、硒、铬、砷共11种元素.方法 基于皮尔森相关系数法和偏相关系数法,建立小麦中11种元素的相关性分析,并对两种方法及结果进行比较.结果 两种方法均能从数据中发现多种元素间的相关关系,并在运算复杂度、反映信息等方面各有特点:其中皮尔森相关系数法运算量较小,但反映的信息也较少;偏相关系数法的计算量和反映信息量都大于皮尔森相关系数.结论 在当前的数据和软硬件条件下,建议采用偏相关系数进行小麦元素含量的相关性分析.
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接触食品的铝及铝合金制品中有害金属迁移规律的研究
目的 对食品加工设备中与食品接触的铝及铝合金制品中锌、铅、镉、砷、铬、镍、锰7种元素的迁移规律进行研究.方法 在流通领域进行抽样,设定不同浸泡条件,参照GB/T 5009.72-2003《铝制食具容器卫生标准的分析方法》进行分析.结果 发现迁移条件对迁移量的影响与元素的类别有关,在相同条件下,元素不同其迁移量的变化也不同;锌、铬、镍、锰4种元素在高温的条件下较易发生迁移(尤其是锌),并且均表现出在高温环境中时间越长迁移量越高的趋势.结论 不同元素受迁移条件的影响不同,在高温条件下较易发生迁移,建议不要将铝及铝合金制品长时间放置于高温环境中使用,以降低各元素发生迁移的风险.
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上海市闵行区部分食品镉污染暴露评估
目的 通过分析上海市闵行区居民膳食消费量及食品中镉污染物含量,了解我区居民通过膳食的镉暴露量,评估膳食的安全性.方法 采用食品类别选择性研究的方法,将2009年上海市居民食品消费量调查(闵行区)的数据和2007-2010年上海市闵行区8类食品污染物监测数据相结合,获得不同人群膳食镉暴露量,并对由膳食摄入的镉进行安全性评估.结果 (1)8类130件食品样品中镉的检出率为91.54％,超标率5.62％,超标食品主要是食用菌、猪肾及海水贝类；(2)平均每月镉的暴露量为0.441 1 mg/人,占每月可耐受摄入量(PTMI)的39.20％,每月暴露镉量的第90百分位值为1.096 4 mg/人,占PTMI的97.46％；(3)食用菌对镉暴露量的贡献率高,为42.67％,其次是动物内脏,为20.39％,二类食品对镉暴露的贡献率占到63.06％；(4)各类人群所摄食品对镉暴露的贡献率有所不同,3岁以下儿童摄食的动物内脏对镉暴露的贡献率较高,而其他人群则为食用菌.结论 闵行区人群膳食总体处于安全状态；膳食中食用菌、猪肾、海水贝类对镉暴露的风险较大,应采取针对性措施,提高食品安全性.
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双酚A对小鼠睾丸组织的损伤作用及对细胞凋亡的影响
目的 从毒性病理学角度了解双酚A(BPA)对小鼠睾丸组织病理损伤的作用,为研究BPA毒性作用提供形态学依据.方法 选用108只SPF雄性CD-1小鼠,称重后随机分为4个剂量组(0、100、300、600mg/kg BW).BPA经口染毒8周,取睾丸组织固定,HE及免疫组化染色后进行光镜和电镜观察,并进行半定量统计.结果 BPA染毒8周后与对照组比较,BPA 300、600 mg/kg BW组小鼠体重降低,睾丸指数呈现下降趋势.光镜观察发现BPA染毒小鼠睾丸曲精小管支持细胞、各级生精细胞变性坏死、脱落,精子数量减少;透射电镜观察发现BPA 引起睾丸生精细胞出现核固缩、顶体囊和顶体帽发育不良或发育畸形,基膜增厚.免疫组化检测结果表明,与对照组比较,BPA染毒组小鼠睾丸组织NF-κB表达量明显升高(P＜0.01);BPA 300、600 mg/kg BW剂量组Caspase-3表达量明显升高(P＜0.01).TUNEL检测表明BPA染毒组小鼠睾丸凋亡阳性信号与对照组比较差异有统计学意义(P＜0.01).结论 上述结果表明经口染毒不同剂量BPA对小鼠睾丸组织均产生了不同程度的损伤,诱导睾丸组织细胞凋亡.
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上海市居民面制品中铝暴露的概率评估
目的 了解上海市居民面制品中铝的暴露水平,评估上海市面制品铝污染的健康风险.方法 对上海市面制品铝含量进行监测,结合上海市居民面制品摄入量调查,采用世界卫生组织( WHO)/联合国粮食与农业组织(FAO)的《食品中化学物风险评估的原则和方法》推荐的概率评估法,进行上海市居民面制品中铝的暴露评估.结果 上海市居民平均每周从面制品中摄入铝3.51 mg/kg BW,为暂定的每周可耐受摄入量(PTWI)的3.51倍；其中＜3岁的婴幼儿、3 ～17岁儿童青少年、≥18岁成人、孕妇平均每周从面制品中摄入铝分别为5.93、3.30、1.80、1.78 mg/kg BW,分别为PTWI的5.93、3.30、1.80、1.78倍.上海市居民每周从面制品中摄入铝P90为8.26 mg/kg BW,为PTWI的8.26倍；其中＜3岁的婴幼儿、3～17岁儿童青少年、≥18岁成人、孕妇每周从面制品中摄入铝P90分别为13.86、7.68、4.23、4.12 mg/kg BW,分别为PTWI的13.86、7.68、4.23、4.12倍.结论 上海市居民从面制品中摄入铝的量已大大超过PTWI,存在很大的风险,其中以婴幼儿风险大、儿童青少年次之.
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我国部分地区2010年产谷物及其制品中多组分真菌毒素污染状况研究
目的 了解我国部分地区2010年产谷物及其制品中多组分真菌毒素污染状况.方法 2010年在安徽、云南、福建、甘肃、广西、海南、黑龙江、湖北、湖南、江西、山西和上海12个省(市/自治区)采集玉米及其制品、小麦粉、大米和花生共计650份样品,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法检测14种真菌毒素.结果 玉米制品和小麦粉样品中污染的真菌毒素主要是B类单端孢霉烯族化合物和玉米赤霉烯酮(ZEN).215份玉米样品中有84.65％检出脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON),其中7份样品中的DON污染水平超过我国规定的1 000μg/kg限量标准,超标1.08 ～2.51倍(平均1.77倍)；69.30％ (149/215)的玉米样品ZEN阳性,其中23份样品中的ZEN水平超过我国规定的60 μg/kg限量标准,超标1.06～19.19倍,平均4.32倍.53.02％的玉米样品还受到黄曲霉毒素的污染,其中有12份样品中AFB1含量超过了我国规定的20 μg/kg限量标准,尤以云南、广西样品受污染较重.125份小麦粉样品中,仅有1份来自湖北的样品其DON污染水平(1 016.80 μg/kg)超过我国规定的1 000 μg/kg限量标准.40.41％的花生样品不同程度地受到黄曲霉毒素的污染,其中有5份样品中的AFB1水平超过20 μg/kg的国家限量标准；大米受真菌毒素的污染较轻.结论 我国玉米制品和小麦粉受多种真菌毒素污染,且以B类单端孢霉烯族化合物和ZEN为主；玉米和花生不同程度地受到黄曲霉毒素的污染.
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水产品中不同形态汞的高效液相色谱-原子荧光光谱分析研究
目的 建立高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定水产品中甲基汞及其他形态汞的检测方法.方法 样品经盐酸超声提取后离心过滤,以5％乙腈-4.62 g/L乙酸铵-1.2 g/L半胱氨酸溶液作流动相,经反相C18色谱柱分离后无需氧化和紫外消解,直接由原子荧光光谱仪检测,外标法定量.结果 甲基汞、乙基汞和无机汞的佳线性范围为0 ～ 50 μg/L,r＞0.999 0,检出限为0.5～1.5 μg/L,精密度RSD＜ 6％,加标回收率为78％～120％,鱼肉标准物质中甲基汞测定值在参考值范围内.结论 该法操作简便灵敏,结果准确可靠,适合于水产品中汞形态的测定.
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反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法测定明胶空心胶囊中铬的形态
目的 建立明胶空心胶囊中的铬的形态检测方法.方法 以0.25 mmol/L乙二胺四乙酸二钠-2 mmol/L四丁基氢氧化铵-5％甲醇为流动相,经Agilent Eclipse XDB-C18(3.0 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,微波提取反相离子对色谱分离电感耦合等离子体质谱完成明胶空心胶囊中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)测定.结果 水微波提取和分析过程中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)不相互转化,三价铬由于没有形成络阴离子,不会形成色谱峰,此时只能测定Cr(Ⅵ),用乙二胺四乙酸二钠提取时,三价铬与之形成络阴离子,进而形成色谱峰,此时有部分六价铬转化为三价铬,根据峰面积计算出此时三价六价铬的含量总值,减去用水提取出的六价铬,即可得到三价铬真实含量.Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)检出限分别为0.6和0.51 mg/kg,线性范围:5～ 100 μg/L.结论 本方法能使用于明胶空心胶囊中铬形态的测定.
