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去心与不去心远志药材的化学成分和药效学比较研究
目的 对远志去心(根皮)与不去心(根)的药材进行比较,为远志科学炮制加工方法的制定提供参考.方法 通过化学成分分析和药效学研究相结合方法,对远志根皮、根和木心进行全面、系统比较,即采用多指标定量结合指纹图谱分析方法对远志根皮、根及木心的化学成分进行定性、定量分析;采用镇静安神、止咳祛痰等远志传统的药效学指标进行根皮与根的药效学评价.结果 根、根皮和木心所合化学成分类似,但各有效成分的含量以根皮＞根＞木心.药效学研究结果表明,远志根皮和根的药效没有明显差异,但远志根在止咳、祛痰方面表现了更好的作用趋势.结论 为避免资源的浪费及去心过程带来的人力、物力损耗,建议远志没有必要去心.
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不同来源远志药材有效成分的定量分析
目的 对不同来源远志药材中有效成分的含量进行分析,以阐明远志药材适宜的产地、栽培品和野生品的质量等同性及合理的采收期.方法 采用2010版《中国药典》远志项下的远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量测定方法,对不同来源的远志样品进行分析.结果 不同来源远志药材具有一定差别,其3,6'-二芥子酰基蔗糖含量的变化区间为0.237％～1.704％(n=54),远志(口山)酮Ⅲ为0.037％～0.857％ (n =54),细叶远志皂苷为1.44％ ～3.71％ (n =53).不同产地的远志药材样品以山西和陕西两地所产药材各有效成分含量为高；栽培品和野生品各有效成分的含量没有明显差异；不同采收月份的药材,以春秋两季采收药材有效成分含量为高,且春季稍高于秋季；2～3年生药材各有效成分的含量明显高于1年生样品.结论 采用多指标定量方法可以对远志药材质量进行更为客观和全面的评价.我们的实验结果产地以山西和陕西所产远志药材质量为佳,栽培品与野生品质量基本等同；合理的采收期应该在每年春季的3～5月份,种植年限应在2年以上.
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远志质量问题及中药材产地加工探讨
目的:总结2017年远志监督检验工作中发现的影响质量的主要问题,完善远志的质量标准,对其产地加工及贮藏提供建议.方法:基于远志(口山)酮Ⅲ的含量测定、制远志的甘草鉴别,分析检验过程中遇到的问题,探讨现行标准对质量控制的可行性.模拟产地加工及贮藏条件,研究远志易感染黄曲霉及黄曲霉毒素超标的原因.结果与结论:现行质量标准中远志(口山)酮Ⅲ含量测定不能准确定量,现有标准的含量限度偏高;制远志质量标准不能控制其是否依法炮制,中药饮片厂炮制过程中可能存在偷工减料;远志产地加工及贮藏过程中易感染黄曲霉,造成黄曲霉毒素超标.建议修订远志质量标准中远志(口山)酮Ⅲ含量测定项,增订蜜远志质量标准,完善制远志质量标准,发布远志产地加工及贮藏指导意见,以便更全面地控制远志药材质量.
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野生与栽培远志HPLC指纹图谱及化学模式识别研究
目的 建立野生和栽培远志的HPLC指纹图谱,为不同来源远志鉴别和质量评价提供依据.方法 利用HPLC法对20批不同产地野生与栽培远志进行测定,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)计算相似度,运用主成分分析(PCA)和小偏二乘法-判别分析(PLS-DA)对其进行模式识别研究.结果 建立了野生与栽培远志HPLC指纹图谱共有模式,标定了24个共有峰,20批不同产地野生与栽培远志指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均＞0.86.PCA可较好地将不同来源远志归为2类,PLS-DA则能将野生与栽培远志完全区分开,远志(口山)酮Ⅲ和3,6'-二芥子酰基蔗糖等12个成分是导致二者差异的主要标记物.结论 建立的远志指纹图谱特征性强,结合化学模式识别方法 可有效评价远志质量以及区分其野生与栽培品,为远志的质量控制和化学计量分类学提供参考依据.
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不同光质光强对远志生长和相关酶活性及成分的影响
目的 通过研究远志在不同光质光强下的生长、生理特性及成分变化情况,为远志的人工栽培,提高产量、增加目标成分含量提供理论依据.方法 以远志直播苗为实验材料,光质设置白光、黄光、红光、蓝光4种光质,光强设置100、300、500 μmol/(m2·s)3个强度梯度,光照30 d后测定远志的株高、根长、叶长、叶宽、丙二醛(MDA)含量、抗氧化酶活性及主要活性成分含量.结果 红光下远志的株高、根长、叶长、生物量均达到大.黄光下MDA含量小,白光下MDA含量大.红、蓝光下超氧化合物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)、过氧化氢酶(CAT)活性显著升高.蓝光下总黄酮、总酚、3,6'-二芥子酰基蔗糖含量高.不同光质对远志(口山)酮Ⅲ的含量无显著性影响.300 μmol/(m2·s)的光照强度下远志株高高生物量大,500μmol/(m2·s)光强下远志根长长.叶片中的MDA含量及SOD、POD、CAT活性随着光照强度的增大而逐渐增大.不同光强对总黄酮、总酚及远志(口山)酮Ⅲ含量无显著性影响,300 μmol/(m2·s)下3,6'-二芥子酰基蔗糖含量高.结论 红光对远志根的促进作用强,红、蓝光可显著提高POD、SOD、CAT活性,蓝光对总黄酮、总酚、3,6'-二芥子酰基蔗糖积累的促进强.500“mol/(m2·s)的光强对远志根的促进作用强,且叶片的POD、SOD、CAT活性较高,不同光强对总黄酮、总酚及远志(口山)酮Ⅲ含量无显著性影响,300 μmol/(m2·s)可促进3,6'-二芥子酰基蔗糖的积累.
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不同干燥方法对远志简及根中主要化学成分的影响
目的 考察晒干、阴干、热风干燥(40、50、60、70℃)、微波干燥和冷冻干燥5种干燥方法 对远志筒及根中主要化学成分的影响.方法 运用HPLC法测定不同干燥方法 对远志筒及根中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、远志酸、远志皂苷元、细叶远志皂苷的组成和含量变化;采用单因素方差分析和TOPSIS法对数据进行综合分析.结果 远志筒和根的干燥方法优选顺序存在差异,远志筒不同干燥方法对有效成分影响的优劣排序为微波干燥＞60℃热风干燥＞50℃热风干燥＞70℃热风干燥＞冷冻干燥＞40℃热风干燥＞阴干＞晒干;远志根中,不同干燥方法的排序为微波干燥＞60℃热风干燥＞阴干＞晒干＞50℃热风干燥＞40℃热风干燥＞70℃热风干燥＞冷冻干燥.结论 结合生产实践,微波干燥和60℃热风干燥是远志筒和根较适宜的干燥方法,可为远志不同规格药材产地干燥方式的确定提供依据.
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不同产地远志中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷A含量测定
目的:建立同时测定山西、甘肃等不同省区产远志中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷A3种成分含量的HPLC测定方法.方法:超声提取,ODS-C18色谱柱,柱温35℃,流动相为0.05％磷酸乙腈溶液(A)-0.05％磷酸水溶液(B),梯度洗脱;检测波长315 nm.结果:远志中3种成分在30 min内良好分离,其它成分在65 min内基本分离.3种成分在0.002～1.0μg质量范围内线性关系良好、平均加样回收率95.3％～109.0％.结论:不同产地中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷A含量范围分别为1.01～7.47、2.44～5.63、2.13～7.19 mg·g-1.方法操作简便,结果准确,可用于远志药材3种成分含量测定.
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HPLC波长切换法同时测定琥珀多寐丸中6个成分的含量
目的 建立同时测定琥珀多寐丸中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸和茯苓酸含量的方法.方法 采用波长切换检测的高效液相色谱法,色谱柱采用依利特C18色谱柱,流动相为乙腈(A)-体积分数为0.1％的磷酸溶液(B)系统,进行梯度洗脱;0～36 min检测波长为320 nm(检测远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖),36 ～75m in检测波长为210nm(检测细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸、茯苓酸);流速为1.3mL·min-1;柱温为30℃.结果 在优化的色谱条件下,远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸和茯苓酸分别在6.46 ～ 129.20 mg·L-1 (r =0.999 2)、6.13 ～122.60 mg·L-1 (r=0.999 5)、13.17 ～263.40 mg·L-1(r =0.999 9)、14.15～283.00mg·L-1(r=0.999 6)、5.35 ～ 107.00 mg·L-1(r =0.999 7)、4.50 ～ 90.00 mg·L-1(r=0.999 3)内浓度与峰面积呈良好的线性关系;6种成分的平均加样回收率(n=6)分别为97.69％、96.87％、100.04％、97.74％、97.67％、99.16％,RSD分别为1.35％、0.96％、0.59％、0.93％、1.02％、1.10％.结论 该检测方法可用于琥珀多寐丸中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸和茯苓酸的含量分析.
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蜜远志配方颗粒质量标准的研究
目的 建立蜜远志配方颗粒(蜜远志)的质量标准.方法 TLC法定性鉴别细叶远志皂苷和远志(口山)酮Ⅲ,HPLC法定量测定细叶远志皂苷、远志(口山)酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖含有量.结果 TLC斑点清晰,分离度好.细叶远志皂苷、远志(口山)酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖分别在0.010 2 ～1.023 9 mg/mL(R2=0.999 1)、0.0040～0.495 6 mg/mL(R2=0.999 3)、0.005 0 ～0.545 2 mg/mL(R2=0.999 3)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.29％、97.61％、102.73％,RSD分别为1.99％、0.90％、1.57％.结论 该方法稳定可行,可用于蜜远志配方颗粒的质量控制.
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RP-HPLC法测定脑力宝丸中5种成分
目的 建立定量测定脑力宝丸(远志、地黄、五味子、地骨皮、菟丝子、茯苓、石菖蒲、川芎、维生素E和维生素B1)中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'二芥子酰基蔗糖和五味子中3种木脂素类成分的RP-HPLC方法.方法 测定远志中成分的色谱条件为Agilent HC-C18(4.6 mm× 250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.05％磷酸(18∶82)为流动相;体积流量1.0 mL/min;检测波长320 nm;柱温30℃.测定五味子中成分的色谱条件为Agilent HC-C18 (4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱;以甲醇-水(75∶25)为流动相;体积流量1.0 mL/min;检测波长254 nm;柱温30℃.结果 远志(口山)酮Ⅲ、3,6'二芥子酰基蔗糖、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.012 5～0.250 μg(r=0.999 4)、0.043 6～0.872 μg(r=0.999)、0.348 ～2.088 μg(r=0.999 4)、0.064～0.384 iμg (r=0.999 4)和0.112～0.672 μg(r=0.999 3)范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为98.44％(RSD为1.30％)、98.21％(RSD为0.78％)、99.26％(RSD为0.54％)、98.82％(RSD为0.89％)和98.81％(RSD为1.01％).结论 该方法操作简便,准确度高,重复性好,可作为脑力宝丸的定量方法.
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HPLC法测定萸苁强肾胶囊中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖和马钱苷
目的 采用高效液相色谱法定量测定萸苁强肾胶囊中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖和马钱苷.方法 萸苁强肾胶囊用75％甲醇作为溶剂超声提取.Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)；体积流量1.0 mL/min；远志(口山)酮Ⅲ和3,6'-二芥子酰基蔗糖的测定以乙腈-0.1％磷酸溶液(15∶85)为流动相,检测波长330 nm;马钱苷的测定以四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05％磷酸溶液(1∶8∶4∶87)为流动相,检测波长234 nm.结果 远志(口山)酮Ⅲ和3,6 '-二芥子酰基蔗糖分别在0.027 7 ～0.554 0 μg(r=0.999 7)、0.065 1 ～1.302 0μg(r=0.999 9)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.81％、99.20％,RSD (n =6)分别为0.46％、0.94％；马钱苷在0.060 8 ～1.216 μg进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均加样回收率为99.08％,RSD为1.19％(n=6).结论 该方法测定结果准确、灵敏、重复性好.
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多波长HPLC梯度洗脱法同时测定眠安宁合剂中7个有效成分含量
目的 建立多波长高效液相梯度洗脱法同时测定眠安宁合剂中5-羟甲基糠醛、远志(口山)酮Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、梓醇7个成分的含量.方法 采用依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250rmm,5 μm);流速:0.7 mL·min-1;流动相A为甲醇-乙腈(1∶3),流动相B为0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长:5-羟甲基糠醛为284 nm,远志(口山)酮Ⅲ为320 nm,白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ为220 nm,丹酚酸B和丹参酮ⅡA为270 nm,梓醇为210 nm,柱温为25℃.结果 5-羟甲基糠醛、远志(口山)酮Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和梓醇质量浓度分别在10.08～100.80 μg·mL-1(r=0.999 8)、3.55～35.50 μg·mL-1(r=0.999 3)、5.80～58.00 μg·mL-1(r=0.999 1)、4.20～42.00 μg·mL-1(r=0.999 9)、40.50～405.00 μg·mL-1(r=1.000)、12.28～122.80 μg·mL-1(r=0.999 5)、7.90～79.00 μg·mL-1(r=0.999 9)内与其峰面积呈良好的线性关系;5-羟甲基糠醛、远志(口山)酮Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和梓醇的平均加样回收率分别为98.56％,96.94％,99.61％,97.54％,100.04％,98.59％,99.81％,RSD分别为0.97％,1.73％,1.03％,1.35％,0.86％,1.70％,1.43％(n=6).结论 建立的方法准确可靠,可用于眠安宁合剂的含量控制.
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远志水解产物的大鼠肠吸收特性和机制研究
目的:研究远志水解产物苷类和Ⅱ山酮类成分在大鼠不同肠段的吸收特性及其机制,并考察p-糖蛋白(P-gp)和多药耐药相关蛋白2(MRP2)对细叶远志皂苷(TF)和远志(口山)酮Ⅲ(PT)肠吸收的影响.方法:采用在体单向肠灌流模型,用重量法校正灌流液体积,通过HPLC-DAD法测定肠灌流液中TF和PT的质量浓度,并考察吸收部位、助溶剂及抑制剂对受试药物吸收的影响.计算TF和PT的吸收速率常数(Ka)和表观吸收系数(Papp).结果:当吐温-80作溶剂时,TF在结肠的Ka、Papp值均显著高于其他肠段(P＜0.05或P＜0.01);PT的Ka呈结肠＞十二指肠＞空肠＞回肠趋势,但各肠段无显著性差异(P＞0.05).当十二烷基硫酸钠(SDS)作溶剂时,仅结肠TF的Papp值显著高于十二指肠段(P＜0.05).以SDS作助溶剂,与空白对照组比较,加入P-gp抑制剂盐酸维拉帕米(VH)0.1 mmol/L能显著增加TF的Ka值(P＜0.05);VH各浓度均能显著增加PT的Ka值(P ＜0.05,P＜0.01).加入MRP2抑制剂吲哚美辛(IT)0.02、0.04 mmol/L能显著增加TF的Papp值(P＜0.05,P＜0.01);IT 0.04、0.08 mmol/L能显著增大PT的Ka值(P＜0.05,P＜0.01).结论:远志水解产物TF主要在结肠吸收,而PT则主要在十二指肠吸收.TF的肠吸收受P-gp外排影响,但不受MRP2外排影响,TF可能是P-gp的底物.PT的肠吸收均受P-gp与MRP2外排影响,PT可能是P-gp和MRP2的底物.若含细叶远志皂苷和远志(口山)酮Ⅲ类制剂与P-gp和/或MRP2抑制剂联用,可能会促进其吸收.
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HPLC法同时测定远志中2种活性成分的含量
目的:建立同时测定中药远志中有效成分远志(口山)酮Ⅲ和3,6'-二芥子酰基蔗糖的HPLC含量测定方法.方法:采用Kromasil C18(250 mm×4.6 nm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸水溶液(18:82)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长320 nm,柱温30℃.结果:远志(口山)酮Ⅲ及3,6'-二芥子酰基蔗糖的线性范围分别为0.5～4.0μg(r=0.9996)和0.5～8.0μg(r=0.9996),其平均回收率(n=6)分别为97.1%(RSD=0.87%)和99.4%(RSD=1.5%).结论:该方法准确,重复性好,能够同时对远志中2种有效成分进行含测定,为远志药材的质量控制提供了有效的方法.
关键词： 远志 远志(口山)酮Ⅲ 3 6'-二芥子酰基蔗糖 高效液相色谱法
