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光纤传感技术快速检验舒必利片
目的 建立光纤传感技术对舒必利片快速定性、定量分析的方法.方法 采用光纤传感装置,将光纤探头直接插入待测样品溶液中,氘灯发出的光通过光纤传输到达探头,经探头感受溶液吸收的光信号,并再次通过光纤反馈到CCD检测器,终通过计算机可瞬间获得待测样品的光纤紫外-可见吸收光谱,使用系统软件直接读取相关参数,实现了舒必利片的快速定性、定量分析.结果 该法测定的大吸收波长及含量均在中国药典规定的范围内,并与药典含量测定方法进行一致性比较,结果表明2种测定方法差异无统计学意义(P>0.05).结论 光纤传感技术实现了对舒必利片快速定性和定量分析.
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食品中β2受体激动剂快速检测方法的建立与应用
目的：以4种β2受体激动剂为研究对象，建立薄层色谱法用于食品中非法添加的盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和硫酸特布他林现场快速检测。方法考察不同固定相与展开剂，不同检测方式对食品中β2受体激动剂薄层色谱行为的影响并进行方法学验证。结果以硅胶 HPGF254为薄层色谱的固定相，以异丙醇-环己烷-甲酸(13∶10∶1)为展开剂，碘蒸气熏蒸后，在紫外光灯254 nm 下检测4种β2受体激动剂鉴别特征明显，内源性物质无干扰。结论该方法灵敏度高，专属性强，操作简单，结果准确，可快速检测出食品中非法添加的盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和硫酸特布他林4种β2受体激动剂。
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光纤传感技术在氢氯噻嗪片快速分析中的应用
目的 建立光纤传感紫外光谱技术对氢氯噻嗪片快速定量分析的方法.方法 采用自组装的光纤传感紫外药物快速分析系统,将探头直接插入待测样片(快速溶配的氢氯噻嗪片)溶液中,系统瞬间获得样品的特征图谱.自开发的软件系统将其存入样品图谱库,并与建立的标准图谱库中的标准图谱及相关数据进行比较.双波长法可扣除辅料干扰,利用图谱特征参数差异和软件的计算功能.对2种规格氢氯噻嗪片进行快速定性、定量分析.结果 本法测定不需过滤辅料,样品处理方法 简单,2种规格样品含量均在93.0%~107.0%范围,样品图谱与标准图谱特征参数相符;经方法 学考察,在10～60 μg/mL范围内,氢氯噻嗪含量与吸光度的线性相关系数为0.999 7,日间日内精密度<1%,平均回收率为100.05%,RSD为1.25%;含量测定结果 与药典方法 无明显差异(P＞0.05).结论 光纤传感技术对氢氯噻嗪片的快检方法 可以实现对不同规格氢氯噻嗪片快速定性、定量分析.
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急性中毒患者体内药毒物快速筛选方法的应用
药物滥用、误用以及服毒自杀所致的人体中毒事件屡屡发生,已成为当前的一大社会问题.医院面对各种原因导致的急性中毒,一般根据医生的临床经验以及患者的临床症状进行紧急救治,由于一些患者的临床特征有时与其它疾病相混淆,医生往往希望能尽快明确中毒物质的来源和种类,以便有目的地进行临床抢救.毒物分析所面对的测定对象多为未知物,并且含量较低,同时检测样品多为血液、尿液、组织及呕吐物等复杂样品,因此研究和寻找适合多种化合物同时分析,具有一定通用性的快速分析筛选方法就成为急救医学的重要研究内容之一.本文对近年国内使用的可能的快速分析筛选方法作一归纳.
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高分离度快速液相色谱-离子阱质谱分析参麦注射液化学成分
目的:通过高分离度快速液相色谱(RRLC) -离子阱质谱联用技术定性分析参麦注射液及其中间体的化学成分.方法:色谱分离采用Agilent Rapid Resolution HT Extend- C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),5mmol ·L-1醋酸铵-乙腈梯度洗脱,流速0.4 mL·min -1.质谱条件为电喷雾离子源,负离子模式检测.结果:利用多级质谱信息,结合对照品对照和文献分析,确定了数十种化合物的可能结构.结论:通过RRLC -离子阱质谱联用技术,为中药注射液的化学成分研究提供了一种快速、灵敏、高效的分析方法.
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荭草素和异荭草素、牡荆素和异牡荆素2对碳苷化合物的快速检测与鉴定
目的:建立利用超高效液相色谱-电喷雾电离质谱(UPLC-ESI/MS)快速检测和鉴定荭草素(orientin)和异荭草素(isoorientin)、牡荆素(vitexin)和异牡荆素(isovitexin)2对碳苷化合物的方法,并将其应用于荭草中上述2对碳苷化合物的分析鉴定.方法:采用BEH C<,18>(2.1 mm×150 mm,1.7μm)色谱柱,柱温45℃,以甲醇(A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min<'-1>；通过电喷雾电离源(ESI),考察了以正离子多反应监测(MRM)与不同能量下碰撞诱导解离(CID)对标准对照品中这2对碳苷化合物的检测和鉴定的可行性,利用所建立的方法筛选并鉴定了荭草粗提物中的这2对异构体.结果:建立了MRM筛选分析和CID快速鉴定荭草素和异荭草素、牡荆素和异牡荆素2对碳苷化合物的方法.应用这一方法,完成了荭草中这2对碳苷异构体的快速分析鉴定.结论:该方法简便、快速、可靠,可以用于荭草等含荭草素和异荭草素、牡荆素和异牡荆素2对异构体的药材及其相关产品中这些化合物的快速分析鉴定.
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抗恩诺沙星抗血清的制备及其ELISA检测
目的:建立快速、灵敏的恩诺沙星残留酶联免疫检测方法(ELISA).方法:采用混合酸酐法,将恩诺沙星与牛血清白蛋白和卵清蛋白分别合成免疫抗原(Enrofloxacin-BSA)和包被抗原(Enrofloxacin-OVA).通过背部多点免疫法免疫日本大白耳兔,制备抗恩诺沙星的特异性抗血清.结果:利用所获得的特异性抗血清,建立的恩诺沙星ELISA检测方法,其线性范围为5 ng·mL<'-1>.～2.5μg·mL<'-1>(R<'2>=0.9935),且与HPLC方法具有良好的相关性(R<'2>=0.9892,n=9).牛奶、大鼠血浆和尿液中的加样回收率分别为98.4％～105.8％,91.7％～101.2％,97.0％～110.3％.运用所建立的方法,对大鼠体内血浆及药品中恩诺沙星的含量进行了测定.结论:本研究所建立的检测恩诺沙星的ELISA方法具有样品前处理简单,灵敏度高及分析速度快等优点,适合用于恩诺沙星的体内分析及动物性食品中恩诺沙星的残留分析.
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厄多司坦胶囊菌落计数替代方法的验证
目的:探讨纸片法在厄多司坦胶囊菌落计数实验中替代药典方法的可行性.方法:采用替代方法验证指导原则的有关规定,对定量检验的各项验证参数进行实验研究,并与药典方法进行统计比较.结果:经统计纸片法的各项验证参数均与药典方法相当,结果无显著性差异(P＞0.05).结论:纸片法具有结果准确、操作简便的特点,可作为厄多司坦胶囊菌落计数检查的替代方法.
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近红外光谱法快速分析罗红霉素片的含量
目的:建立测定罗红霉素片含量的近红外光谱(NIR)快速分析方法.方法:以全国不同企业生产的罗红霉素片为分析对象,用光纤探头测定近红外漫反射光谱;定量模型的预处理方法为一阶导数与矢量归一化,波长范围9048.7-6098 cm-1,回归方法为小二乘法.定性鉴别方法为马氏距离与限定值相比较.结果:定量模型的浓度范围为19.5%-70.8%,相对标准偏差小于6%.定性鉴别方法可将罗红霉素片与其他抗生素片剂及安慰剂相区别.结论:该法快速、简便,具有一定的专属性,可用于药品的快速检验.
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近红外光谱法快速分析头孢氨苄片
目的:建立测定头孢氨苄片含量的近红外光谱(NIR)快速分析方法.方法:以全国不同企业生产的头孢氨苄片建立校正集,采集其近红外漫反射光谱,经内部交叉验证,建立校正模型,进而对预测集的样品进行分析.结果:头孢氨苄糖衣片的浓度范围为0.2569～0.6039 mg·mg-1,头孢氨苄薄膜衣片的浓度范围为0.3478 ～0.8755mg·mg-1,内部交叉验证决定系数(r)分别为94.31,97.92,内部交叉验证均方差(RMSECV)为1.98,1.55,外部验证预测均方差(RMSEP)为1.58,1.22,预测值与真值的相关系数为0.9799,0.9894.结论:该法具有快速、简便、结果准确的特点,可用于头孢氨苄片药品的快速检验.
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离子色谱快速检测壳寡糖含量
目的:为了快速准确的进行壳寡糖样品的检测,建立一种分离度好、灵敏度高的壳寡糖离子色谱快速检测方法.方法:实验选用Dionex-CarboPac PA104×50 mm离子交换色谱柱,通过优化柱温、淋洗液配比及浓度等色谱条件,将不同聚合度的壳寡糖在30 min内实现分离.分离后的壳寡糖样品通过计算聚合度为壳2～6糖的含量,检验其样品中壳寡糖的纯度.结果:样品浓度在2.00～10.00μg· mL-1范围内线性关系良好(r≥0.999 0),精密度实验RSD在0.1％～1.6％之间,样品加标回收率93.2％～105.0％.3种壳寡糖样品中2～6个聚合度壳寡糖的含量之和分别为25.944 μg· g-1、26.406 μg· g-1、25.374 μg· g-1,计算得到纯度为86.5％、88.0％和84.6％,符合国家标准要求.结论:该方法需要样品量少,检验快速,无需衍生,为壳寡糖质量分析、组分分离提供了依据.
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利用NIRS技术快速测定制何首乌中游离蒽醌含量
目的:建立测定制何首乌中游离蒽醌含量的近红外光谱(NIRS)分析模型,实现利用NIRS技术快速测定制何首乌中游离蒽醌含量.方法:采用HPLC法测定制何首乌中游离蒽醌的含量,利用近红外光谱仪采集制何首乌样品的近红外原始光谱,分辨率为8 cm-1,扫描64次,扫描范围为12 000～4 000 cm-1,温度(22±0.5)℃;相对湿度25％～35％.用TQ 8.0分析软件联合样品游离蒽醌含量数据与近红外光谱,经化学计量学方法对原始光谱进行预处理后,选择合适波段和佳主因子数后,以PLS法建立近红外光谱分析模型.结果:经对比分析,采用多元散射矫正(MSC)+一阶导数(first derivative)法对近红外光谱进行预处理,以4 200～5 000和5 230～9 870 cm-1为建模波段,8为佳主因子数,结合PLS法建立了测定制何首乌中游离蒽醌含量的近红外光谱分析模型.所建模型的内部交叉验证系数R2=0.990 52、RMSEC=O.014 2、RMSEP=0.016 0.结论:所建立的模型性能良好,通过采集样品的近红外光谱信息,即可实现准确、快速地测定制何首乌中游离蒽醌的含量,所用物理检测技术可应用于生产加工在线监测.
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表面解吸常压化学电离质谱快速分析人参花中挥发性成分
目的:建立新型表面解吸常压化学电离(surface desorption atmospheric pressure chemical ionization,SDAPCI)质谱法对人参花蕾中挥发性成分的快速鉴别.方法:采用SDAPCI质谱法,无需色谱分离,对水蒸气蒸馏法获得的人参花挥发油进行直接检测.在空气相对湿度为50％的敞开体系下,通过电晕放电,在正离子模式可产生以H3O+为主的初级离子,使得挥发成分与之结合产生[M+H]+而被检测.结果:通过该方法共检测出34个化合物,通过串联质谱(MS/MS)分析结合气相色谱-质谱(GC-MS)数据比对,鉴定出其中10个挥发性成分.结论:实验结果表明,与GC-MS相比,该方法快捷灵敏,无污染,不需要样本制备,可广泛应用于实时及在线检测复杂基质中挥发性成分的鉴定.
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生脉注射液超高效液相色谱指纹图谱的建立及特征成分分析
目的:采用超高效液相色谱建立生脉注射液指纹图谱,并应用超高效液相色谱-离子阱质谱联用技术对主要色谱峰进行指认.方法:色谱分离采用Acquity UPLC HSS(2.1 nn×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-10mmol· L-1醋酸铵为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL · min-1；质谱检测,雾化器压力207 kPa,干燥气流12 mL·min-1,干燥气温度350℃,碰撞电压1.0V,正负离子扫描模式.结果:建立的超高效液相指纹图谱,标定了18个共有峰,8个生产企业的相似度除2个企业外均高于0.9；利用二级质谱信息,结合对照品及文献报道,确定18个共有峰化合物的可能结构.结论:超高效液相指纹图谱可快速有效地评价生脉注射液的产品质量.同时,通过超高效液相色谱-离子阱质谱联用技术,为中药注射液的化学成分研究提供了一种快速、灵敏、高效的分析方法.
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复方苦参注射液两类中间体中生物碱含量的近红外光谱测定方法
目的:建立复方苦参注射液两类中间体中4种生物碱含量的快速测定方法,探讨中药制剂中间体质量控制的有效途径.方法:以复方苦参注射液生产过程中的两类中间体——醇沉液和碱沉液为对象,分别采用近红外透射和透反射模式采集样品光谱,比较不同光谱采集方式的建模效果并优选出佳建模参数,在此基础上采用偏小二乘法(PLS)建立近红外光谱与参考值之间的校正模型,并对未知样品的含量进行预测.结果:建立的苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱模型性能良好.模型的预测误差均方根(RMSEP)分别为,醇沉液:0.131 g· L-1、0.0279 g·L-1、0.170g· L-1、0.613 g· L-1;碱沉液:0.0723 g· L-1、0.0155 g·L-1、0.0768 g· L-1、0.220 g· L-1.结论:本实验所建方法快速、准确、可靠,可用于中药注射液中间体的快速分析.
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气相色谱-质谱联用法检测药品包装用聚氯乙烯类硬片材料中5种邻苯二甲酸酯类塑化剂的研究
目的:建立气相色谱-质谱联用方法,用于检测药品包装用聚氯乙烯类硬片材料中5种邻苯二甲酸酯类塑化剂.方法:气相色谱分离,质谱定性分析,外标法定量分析.结果:5种邻苯二甲酸酯类塑化剂浓度在1.9～17 μg·mL-1范围内呈线性,r均大于0.99;在0.2～8.0mg· kg-1添加浓度范围内的平均回收率为94.1％～104.9％,RSD为1.1％～4.7％(n=6).结论:该法用于检测药品包装用聚氯乙烯类复合硬片聚氯乙烯类硬片材料中5种邻苯二甲酸酯类塑化剂,并能够适应大规模样品的快速分析要求.
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微波消解-原子荧光光谱法测定宫瘤消片中的砷、镉
目的:测定宫瘤消片中的砷、镉.方法:采用微波消解的制样方法,利用原子荧光光谱法测定了宫瘤消片中镉、砷微量元素的含量.结果:测得2种元素,标准曲线的r＞0.9992,回收率为91.5％～97.8％,RSD ＜5％.结论:本法快速、准确且灵敏度高,为宫瘤消片中重金属含量测定提供了较好的方法,结果满意.
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直接进样石墨炉原子吸收测定双黄连口服液中铅的含量
目的:建立直接进样石墨炉原子吸收法测定双黄连口服液中Pb含量的测量方法.方法:用浓度为0.15 mol·L-1HNO3将双黄连口服液稀释5倍,以十二烷基硫酸钠作为基体改进剂,选择灰化温度600℃,原子化温度1800℃,氩气作为保护气体,利用石墨炉原子吸收法测定Pb的含量.结果:在优化条件下测定Pb的加标回收率为98.2％～102.7％,精密度(RSD)≤2.67％,检出限为3.16 ng·mL-1.结论:直接进样石墨炉原子吸收法测定双黄连口服液中Pb的含量,不需要进行样品的复杂处理,方法快速、准确、无污染.
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近红外光谱法在呋喃妥因肠溶片快速分析中的应用
目的:利用近红外光谱(NIR)分析技术对呋喃妥因肠溶片快速定性及定量分析.方法:以在全国范围内不同企业生产的呋喃妥因肠溶片及呋喃妥因分子结构相似物的片剂为分析对象,用光纤探头测定NIR,通过因子分析法比较呋喃妥因及其结构相似物之间的差异,建立了不同药物的定性分析模型,通过偏小二乘法(PLS)结合HPLC法测得含量数据建立数学定量模型.结果:NIR法能有效区分几种结构相似物且具有较好的含量预测能力,验证集样品的NIR预测值与参考值间的相关系数(R2)为95.25％,平均预测偏差为1.72,预测均方差(RMSEP)为2.15.结论:该方法快速、简便、结果准确,可用于药品现场快速分析.
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近红外光谱法快速分析含甘油开塞露的含量
目的:建立测定含甘油开塞露含量的近红外光谱(NIR)快速分析方法.方法:收集到国内36个生产企业的含甘油开塞露样品,为扩大浓度线性范围制备了原料药稀释样品.用光纤探头连接液体采样附件进行光谱扫描,用偏小二乘法(PLS)建立了其近红外透反射定量分析模型.考察了不同光程采样附件对光谱的影响,考察了光谱预处理方法及建模谱段的选择对模型预测能力的影响.结果:所建模型具有较好的预测能力,验证集样品的NIR预测值与参考值间的相关性为99.2％,预测均方差(RMSEP)为0.68％.结论:该法快速、简便、准确,能够满足药品现场快速检查的需要.
