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HPLC法同时测定蟾龙定喘合剂中5种成分的含量
目的：建立同时测定蟾龙定喘合剂中补骨脂素、异补骨脂素、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch Materials C18，流动相为乙腈-甲醇（1∶1，V/V）-水（梯度洗脱），流速为0.9 ml/min，检测波长为246 nm（补骨脂素和异补骨脂素）、270 nm（朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷），柱温为30℃，进样量为20μl。结果：补骨脂素、异补骨脂素、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷的检测质量浓度线性范围分别为8.24～164.80μg/ml（r＝0.9997）、5.15～103.00μg/ml（r＝0.9993）、4.06～81.20μg/ml（r＝0.9996）、5.88～117.60μg/ml（r＝0.9995）、4.90～98.00μg/ml（r＝0.9998）；定量限分别为0.385、0.179、0.124、0.218、0.348μg/ml，检测限分别为0.127、0.059、0.041、0.072、0.115μg/ml；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2.0％；加样回收率分别为97.93％～100.06％（RSD＝0.80％，n＝6）、96.91％～100.16％（RSD＝1.37％，n＝6）、96.95％～99.63％（RSD＝0.98％，n＝6）、96.69％～99.33％（RSD＝1.03％，n＝6）、96.76％～98.53％（RSD＝0.70％，n＝6）。结论：该方法操作简便、结果可靠，适用于同时测定蟾龙定喘合剂中补骨脂素、异补骨脂素、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷的含量。
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HPLC法同时测定丹知青娥片中4种成分的含量
目的：建立同时测定丹知青娥片中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂苷、异补骨脂苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB-C18，流动相分别为甲醇-水（51∶49，V/V）（等度洗脱分析补骨脂素和异补骨脂素）、乙腈-0.1％甲酸水溶液（12∶88，V/V）（等度洗脱分析补骨脂苷和异补骨脂苷），流速为1.0 ml/min，检测波长为246 nm，柱温为30℃，进样量为10μl。结果：补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂苷和异补骨脂苷的检测质量浓度线性范围分别为3.138～200.8、3.175～203.2、3.181～101.8、3.169～101.4μg/ml（r均为0.9999）；定量限分别为0.6275、0.6350、3.1810、3.1690 ng，检测限分别为0.2510、0.2540、1.2730、1.2680 ng；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2％；加样回收率分别为95.68％～102.80％（RSD＝2.4％，n＝6）、95.91％～102.10％（RSD＝2.3％，n＝6）、98.64％～99.13％（RSD＝0.23％，n＝6）、100.20％～101.70％（RSD＝0.69％，n＝6）。结论：该方法操作简便、结果准确，可用于同时测定丹知青娥片中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂苷、异补骨脂苷的含量。
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HPLC法同时测定补乌酊中4种补骨脂类成分的含量
目的:建立同时测定补乌酊中4种补骨脂类成分含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Dikma Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.2%冰醋酸(梯度洗脱),流速为1 ml/min,检测波长为246 nm,柱温为30℃,进样量为15μl.结果:异补骨脂素、补骨脂甲素、补骨脂定、补骨脂乙素的检测质量浓度线性范围分别为13.00~208、26.00~416、24.50~392、37.88~606 μg/ml (r≥0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.00%;加样回收率分别为95.22%~97.23%、100.24%~104.64%、102.28%~104.39%、97.68%~100.17%,RSD分别为0.87%、1.62%、1.47%、0.97%(n=6).结论:该方法操作简便、重复性好,可作为控制补乌酊质量的方法.
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补骨脂盐炙与盐蒸炮制工艺比较研究
目的:比较补骨脂盐炙品和盐蒸品中2种指标性成分的含量,筛选更优的炮制工艺.方法:在固定盐与药材质量比为1:50、加水量为盐的4~5倍、盐水闷润时间为2 h的条件下,分别考察补骨脂在温度150、170、190℃下分别炒10、12、14 min的盐炙品和蒸制1、1.5、2、2.5 h后的盐蒸品中指标性成分补骨脂素和异补骨脂素的含量,比较两种炮制工艺的效果.结果:在固定条件下,指标成分的含量在盐炙品中以150℃下炒制12 min者高,在盐蒸品中以蒸制1 h者高;盐蒸品中的含量(1.49%)高于盐炙品(1.29%)(P=0.011).结论:根据炮制品指标性成分含量的比较,补骨脂盐蒸法优于盐炙法.
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高效液相色谱法测定扶正合剂中补骨脂素和异补骨脂素含量
目的：建立测定扶正合剂中补骨脂素和异补骨脂素含量的高效液相色谱法。方法采用Diamonsil-C18色谱柱（150 mm ×4.6 mm，5μm），流动相为甲醇-水（35：65），柱温为30℃，流速为1.0 mL/min，检测波长为246 nm。结果补骨脂素在23.65~118.24 ng ( r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率为98.92%，RSD为1.48%( n=6)。异补骨脂素进样量在22.96~114.80 ng ( r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率为97.97%，RSD为1.80%( n=6)。结论该法简便、可靠、准确，可作为扶正合剂的质量控制方法。
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高效液相色谱法测定仙灵骨葆滴丸中补骨脂素等成分含量
目的 建立同时测定仙灵骨葆滴丸中补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿苷含量的方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为Agela BonChrom C18柱,甲醇-1.5%冰醋酸水溶液(55:45)为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长为246 nm.结果 补骨脂素在0.060 8～0.486 4μg、异补骨脂素在0.047 2～0.377 6μg、淫羊藿苷在0.523～4.184 μg范围内均与峰面积线性关系良好;补骨脂素的平均回收率为98.11%,RSD为0.94%,异补骨脂素平均回收率为97.50%,RSD为2.03%,淫羊藿苷平均回收率为97.91%,RSD为1.46%(n=6).结论 所用方法简便、准确,适用于仙灵骨葆滴丸的质量控制.
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高效液相色谱法测定生发酊中补骨脂素和异补骨脂素含量
目的 建立生发酊中补骨脂素、异补骨脂素的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),柱温为35℃,流动相为乙腈-水(24∶76),流速为1.0 mL/min,检测波长为246 nm,理论板数按补骨脂峰计算应不低于3 000.结果 补骨脂素质量浓度在12.04 ～301.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,异补骨脂素质量浓度在9.16～229.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,均符合技术要求.补骨脂素的加样回收率为99.06％,RSD为1.34％(n=6)；异补骨脂素的加样回收率为98.29％,RSD为1.86％(n=6).结论 所用方法分离效果好,灵敏、准确、重复性好,可用于生发酊的质量控制.
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高效液相色谱法测定长寿长乐补酒中补骨脂素和异补骨脂素含量
目的建立长寿长乐补酒中补骨脂和异补骨脂的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法(HPLC法)测定,色谱柱为Lichrospher5-C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(49:51),流速为1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长为246 nm.结果补骨脂素和异补骨脂素浓度线性范围分别是0.048 7～0.487 0μg(r=0.999 9)和0.050 2～0.502 0μg(r=0.9999),平均回收率分别为98.8%和99.1%,RSD分别为0.87%和1.03%.结论HPLC法简便、准确,可用于长寿长乐补酒的含量测定和质量控制.
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高效液相色谱法测定白癜精药散中补骨脂素和异补骨脂素的含量
目的:建立白癜精药散的补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法.方法:高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zoxbox C18柱(5μm,4.5 mm×250mm);流动相为甲醇-水(47:53);检测波长为245 nm;柱温为35℃;流速为1.0 mL/min.结果:补骨脂素线性范围是0.216～1.08μg,回归方程为Y=1.264×10-7X-7.713×10-4,r=0.999 9(n=5);异补骨脂素线性范围是0.228～1.14μg,回归方程为Y=1.313×10-7X-3.008×10-4,r=0.999 8(n=5).补骨脂素与异补骨脂素的平均回收率分别为99.2%与99.1%,RSD分别为1.93%和1.87%(n=5).结论:高效液相色谱法简便、快速、灵敏、准确,重现性好.
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反相高效液相色谱法测定补骨脂素和异补骨脂素的含量
目的:测定制斑素注射液中补骨脂素和异补骨脂素的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Spherisorb C18分析柱(150 mm×4.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(50∶60),紫外检测波长为295 nm,柱温为35℃,流速为1.1 mL/min.结果:补骨脂素浓度在10～90μg/mL(r=0.9999)范围内,异补骨脂素浓度在10～90μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积呈线性关系;补骨脂素和异补骨脂素平均回收率(n=5)分别为98.52%(RSD=1.6%)和99.30%(RSD=1.6%).结论:反相高效液相色谱法操作简便、快速、准确、可行,可用于测定制斑素注射剂中补骨脂素和异补骨脂素的含量和该制剂的质量控制.
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反相高效液相色谱法测定生发酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量
目的:建立生发酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,LUNAC18色谱柱分离,流动相为甲醇-水(55:45),流速0.7ml/min检测波长295nm,外标峰面积法计算.结果:补骨脂素对照品的线性范围为0.1900μg～0.9500μg,r=0.9997,平均回收率为99.2%,RSD=0.25%;异补骨脂素对照品的线性范围为0.1770μg～0.8850μg,r=0.9998,平均回收率99.5%,RSD=0.96%.结论:本法操作简便、重现性好、结果准确,可用于生发酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定.
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HPLC测定补肺活血胶囊中的补骨脂素和异补骨脂素
目的 测定补肺活血胶囊中有效成分补骨脂素和异补骨脂素的含量.方法 采用超声提取有效成分,色谱柱为AgilentTC-C18,流动相为甲醇-水(48∶52),流速为1.0 mL∶ min-1,检测波长为320 nm.结果 补骨脂素5.9 ～ 236μg∶ mL-1(r=0.9999)和异补骨脂素5.3 ～212 μg·mL-1(r=0.9999)与峰面积的线性关系均良好,平均加样回收率分别为100.37％、97.81％,RSD分别为1.04％、0.84％(n=6).结论 所用方法简便、准确,可作为补肺活血胶囊的质量控制方法.
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医院制剂补肺胶囊提取工艺研究
目的:优选补肺胶囊的提取工艺条件.方法:运用高效液相色谱法(HPLC)测定补骨脂素、异补骨脂素含量,流动相甲醇-水(55∶ 45),检测波长246 nm,流速1.0mL· min-1,柱温30℃.以补骨脂素、异补骨脂素含量总量为综合评分指标,采用L9(34)正交试验设计考察加水量、提取时间、提取次数对补肺胶囊水提工艺的影响.结果:优选提取工艺条件为加8倍量水提取3次,每次1.5h.结论:在优化条件下,工艺稳定可行,补骨脂素、异补骨脂素含量高,可为补肺胶囊的质量控制及工业生产提供科学参考.
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HPLC同时测定金乌骨通胶囊中补骨脂素、异补骨脂素和淫羊藿苷的含量
金乌骨通胶囊由金毛狗脊、乌梢蛇、葛根、淫羊藿、木瓜、土牛膝、土党参、姜黄、威灵仙、补骨脂等十味药材制成.具有滋补肝肾,祛风除湿,和血通络功效.用于肝肾不足,风寒湿痹、骨质疏松、骨质增生引起的腰腿酸痛、肢体麻木等症.本法采用HPLC测定金乌骨通胶囊中补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿苷的含量,效果较好.
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HPLC法测定补肾益脑片中补骨脂素和异补骨脂素的含量
目的：建立补肾益脑片含量测定方法。方法：用 HPLC法以 DikmaC18（4.6×250mm，5μm）；流动相：甲醇-水（45∶55）；检测波长：245nm；柱温：室温；流速：1.0ml/min测定补肾益脑片中补肾脂数和异补肾脂数的含量。结果：补骨脂素的含量在0.0744～0.4644μg范围内线性关系良好（r＝0.9997），异补骨脂素的含量在0.075～0.450μg范围内线性关系良好（r＝0.9999）。补骨脂素平均回收率为99.668％，RSD％＝0.94％；异补骨脂素平均回收率为99.5％，RSD％＝1.85％。结论：该含量测定方法简便、准确。
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窿闭舒胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量分析
目的:建立窿闭舒胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量测定方法.方法:采用单因素与正交试验设计法考察佳提取条件,薄层-紫外法分离测定补骨脂素和异补骨脂素.结果:补骨脂素在0.62～6.20?g/mL(R2=0.9995,n=6),异补骨脂素在0.50～5.00?g/mL(R2=0.9996,n=6)范围内线性关系良好.补骨脂素的平均加样回收率为100.3%,RSD=1.0%(n=6);异补骨脂素的平均加样回收率为99.3%,RSD=1.5%(n=6).不同批号癃闭舒胶囊中补骨脂素与异补骨脂素的含量分别为:0.480mg/粒、0.462mg/粒和0.284mg/粒、0.264mg/粒.结论:方法简便可行,可有效控制癃闭舒胶囊的质量.
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蜕皮甾酮和异补骨脂素在HLEC中抗氧化损伤的信号转导机制
目的:研究异补骨脂素(Isopsoralen,ISR)和蜕皮甾酮(Ecdysterone,ECR)对经H2O2处理的HLEC内磷酸化ERK(p-ERK)的表达,从而探讨雌二醇(β-Estradiol,E2),ECR和ISR是否通过启动或干预ERK/MAPK信号转导途径来发挥抗氧化损伤作用,以揭示E2和ECR及ISR抗氧化损伤的信号转导机制.方法:本研究采用ECR和ISR与人晶状体上皮细胞(HLEC)共同孵育,以E2作为阳性对照,再用H2O2对HLEC造成氧化损伤后,采用流式细胞术(flow cytometer,FCM)检测不同时段的p-ERK蛋白表达.结果:正常HLEC内存在p-ERK表达;H2O2组p-ERK表达量随时间的延长而减少;E2和ECR与ISR各组p-ERK表达量分别在1,6,12h达到高峰.结论:E2和ECR与ISR的抗氧化损伤作用可能是与ERK/MAPK信号通路有关.
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丹陈化痰止咳颗粒质量标准研究
目的 建立丹陈化痰止咳颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法对方中的丹参、陈皮、射干进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量.结果 薄层色谱鉴别特征明显、专属性强.补骨脂素和异补骨脂素分别在0.020 6～0.206和0.021 3～0.213μg范围内与峰面积有良好线性关系;平均回收率分别为99.45%和99.92%.结论 所建标准可用于丹陈化痰止咳颗粒的质量控制.
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高效液相色谱法测定驱白巴布期片中补骨脂素和异补骨脂素的含量
目的建立驱白巴布期片中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,色谱条件为:C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(25:75),流速1 mL·min-1,检测波长为245nm,柱温为室温.结果补骨脂素、异补骨脂素浓度均在11～99 mg·L-1范围内呈良好的线性关系;补骨脂素的平均回收率为99.86%,RSD为1.24%;异补骨脂素的平均回收率为100.01%,RSD为0.31%.结论该方法快速简便,结果准确,可用于驱白巴布期片的质量控制.
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一测多评法同时测定补骨脂主要化学成分
中药补骨脂，为豆科植物补骨脂(Psoralea corylifolia L.)干燥成熟果实。其性温、味辛，具有补肾助阳，温中止泻，纳气平喘之功。其中主要活性成分补骨脂素(psoralen)和异补骨脂素(isopsoralen)等香豆素类成分，具有较强的光敏化作用和镇静、解痉、止血等作用[1-2]，是治疗白癜风、斑秃、牛皮癣以及瘤样皮肤病的有效药物。近来研究表明，补骨脂素对多种动物及人的肿瘤生长有明显抑制作用[3-4]。
