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苄星青霉素中N,N'-二苄基乙二胺和青霉素的HPLC法测定
苄星青霉素为青霉素(1)的N,N'-二苄基乙二胺(2)盐,又名长效西林,肌注后缓慢游离出1而发挥抗菌作用,主要用于预防风湿热复发,也可用于控制链球菌感染的流行[1,2].中国药典2005年版(ChP2005)和美国药典30版(USP30)采用HPLC法测定苄星青霉素中的1,采用非水滴定法测定2,操作繁琐费时.本研究参考欧洲药典6.0(EP6.0)及相关文献[3],建立了HPLC法同时测定苄星青霉素中的1和2,在此基础上修订了该品种国家标准的含量测定项,已收载于中国药典2010年版.方法简便准确,适用于苄星青霉素及其粉针剂的含量控制.
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紫外分光光度法测定六甲蜜胺片的含量
六甲蜜胺片为抗肿瘤药,其含量测定中国药典2000年版采用非水滴定法,因六甲蜜胺具有紫外吸收特征,今以紫外分光光度法进行含量测定,操作简便、快速、结果准确.
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两种测定司帕沙星含量方法的研究
目的:探讨两种测定司帕沙星含量的方法。方法:分析高效液相色谱及非水滴定法测定司帕沙星含量的结果。结果:用高效液相色谱法,司帕沙星对照品线性范围为5~25mg·L-1,r=0.9999,RSD为0.69%;非水滴定法,RSD为0.15%。结论:两种方法操作简便,结果准确。
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导数紫外分光光度法测定味精谷氨酸含量
味精系指以粮食及其制品为原料经发酵提纯的谷氨酸钠结晶。其化学名称:L-谷氨酸单钠-水化物与2-氨基戊二酸单钠-水化物,具有旋光性。目前测定味精谷氨酸钠国标法有旋光计法、酸度计滴定法,参考方法有高氯酸非水滴定法等。用导数分光光度法作者未见报道。导数分光光度法是一种有效扣除浑浊背景、吸收光谱曲线平坦的干扰物质的方法。本实验采用一价导数法,测定味精谷氨酸钠得到满意的结果。现报告如下。实验部分1 仪器与试剂 6010紫外可见光分光光度计(惠普上分);谷氨酸钠标准液:每ml相当于50mgL-谷氨酸单钠-水化物。2 谷氨酸钠标准工作曲线分别吸取浓度为50mg/ml的谷氨酸钠标准液0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml于10ml比色管中,加纯水至刻度,获得标准曲线浓度为0.0、2.5、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0mg/ml。用紫外可见光光度计进行扫描,以纯水参比,经一价导数处理,于230nm处测得其一价导数值,以相应的浓度对其导数值作图,即得标准工作曲线,见表1。3 样品分析称取1~2g样品加水溶解并定容至50ml,经一价导数处理,于230nm处测其导数值。根据谷氨酸钠标准工作曲线,查出其对应浓度。
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高效液相色谱法测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6的含量
复方甲硝唑片是由甲硝唑和维生素B6组成的复方制剂,用于面部毛囊皮炎,各型酒糟鼻,痤疮脂溢性皮炎.地方标准[1]甲硝唑和维生素B6两组分含量分别采用非水滴定法与比色法测定.本实验采用HPLC法测定该制剂的含量,操作简便,结果准确可靠,辅料不干扰测定.
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紫外分光光度法测定西咪替丁的含量
西米替丁(甲氰咪胍,简称CM)为组胺H2-受体拮抗药,临床上主要用于十二指肠溃疡和急性上消化道出血.本品含量测定中国药典采用非水滴定法,该方法所用试剂腐蚀性大,本文根据CM在甲醇中易溶,并在220nm的波长处有大吸收的特点,采用紫外分光光度法测定其含量,并与标准法进行了比较,结果满意.
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盐酸水苏碱的含量测定
目的:建立盐酸水苏碱的含量测定方法.方法:样品以冰醋酸为溶媒,以结晶紫为指示剂,用0.1 mol/L标准高氯酸溶液进行滴定.结果:平均回收率为99.81%,RSD为0.04%~0.19%(n=5).结论:采用非水滴定法测定盐酸水苏碱的含量,方法简单、可靠、准确.
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三种方法检验盐酸左旋咪唑片剂含量的方法比较
目的 筛选比较各国药典中盐酸左旋咪唑片含量测定方法的优异.方法 利用重现实验和回收实验重点考查<中国药典>和<印度药典>所采用的高氯酸非水滴定方法和<美国药典>采用的高效液相梯度洗脱方法.结果 <中国药典>方法回收率为100.09%(RSD=3.66%);<印度药典>方法回收率为96.13%(RSD=0.86%);<美国药典>方法回收率为99.67%(RSD=0.43%).结论 <美国药典>收录的高效液相方法稳定而可靠,<印度药典>收录的方法因多次反复提取,回收率偏低,<中国药典>收录的方法因取样量偏少,实验易受干扰.
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盐酸倍他司汀含量测定方法的研究
盐酸倍他司汀是心血管疾病的常用药物[2],已被临床广泛应用,它的含量测定方法(中国药典2000年版)是用高氯酸的非水滴定法,实验操作中影响因素较多,结果准确度差,笔者采用高效液相色谱法测定盐酸倍他司汀的含量,方法简单,结果可靠,现总结如下.
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盐酸吗啉胍片含量测定方法的研究
目的对盐酸吗啉胍片中盐酸吗啉胍的含量测定法进行了比较.方法分别采用紫外分光光度法、非水滴定法对数家药厂盐酸吗啉胍片的含量测定进行了研究.结果紫外分光光度法线性关系良好,回收率为99.9,RDS为0.31%.结论紫外分光光度法优于非水滴定法,该法简便、准确.
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紫外线法测定纤维肠镜润滑剂中盐酸丁卡因的含量
纤维肠镜润滑剂是临床在胃镜、肠镜检查时作润滑剂用,处方中含有盐酸丁卡因为麻醉作用,其含量测定方法在<中国医院制剂规范>中采用化学法的非水滴定法[1],其终点难以控制,误差较大,步骤亦繁琐,本文采用紫外线分光光度法,结果满意,现介绍如下.
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不同方法检测维生素B1含量及适用性分析
目的 维生素B1 4种含量测定方法及不同方法的适用范围.方法 采用硅钨酸重量法,紫外分光光度法,非水滴定法,电位滴定法4种不同的方法测定维生素B1的含量并进行适用性分析.结果 4种不同方法之间有着一定的符合性,它们之间各有优缺点,结论 4种方法均可用于检验维生素B1,可根据实际情况取舍,硅钨酸重量法对于仪器要求不高,但操作麻烦、费时,紫外分光光度法操作简单,不需要标准品,但受仪器测定波长是否准确影响大.非水滴定法,电位滴定法操作简单,准确性高,但非水滴定法因用到毒性试剂醋酸汞会产生污染.电位滴定法方法原理与非水滴定法相似,但消除了醋酸汞所造成的环境污染因素.
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非水滴定法测定更昔洛韦含量的研究
更昔洛韦,化学名为:2-氨基-1,9-[2-羟基-1-(羟甲基)乙氧甲基]-6(H)-嘌呤酮,是一种抗病毒剂,用于治疗因免疫能力低下引起的巨细胞病毒(CMV)感染[1],如巨细胞病毒视网膜炎;对于更昔洛韦,目前的分析方法有紫外分光光度法、HPLC法,而非水滴定法国家药品标准虽有介绍,但将非水滴定法和电位滴定法相结合进行含量测定没有提及,近20几年来也没有相关的报道;非水滴定法是国内外药典采用较多的含量测定方法,特别是对于弱碱类药物及其盐的含量测定[2],准确度高,常能够达到满意的效果.更昔洛韦结构中含有一个氨基,为有机碱,可以在非水溶液中用高氯酸液滴定,终点可用电位滴定或指示剂颜色变化判断;采用非水滴定法和电位滴定法相结合测定更昔洛韦含量,设备简单,操作简便,适于推广.
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双波长分光光度法结合吸收度减法测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6的含量
复方甲硝唑片是由甲硝唑和维生素B6组成的复方制剂.现行标准采用提取后用非水滴定法测定甲硝唑的含量,对提取后的残渣经过处理后用分光光度法测定维生素B6的含量.本文采用双波长分光光度法结合吸收度减法同时测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6的含量,取得较好的结果.
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非水滴定法测枸杞子中甜菜碱的含量
枸杞子为茄科植物枸杞(Lycium. Barbarum L.)的成熟干燥果实.药理研究表明,枸杞子具有增强和调节免疫功能、降低血压、促进子宫增重和抗癌、抗疲劳及生长刺激作用.这与甜菜碱的药理作用一致[1,2].甜菜碱是枸杞子的重要成分之一,本研究对枸杞子中甜菜碱的含量进行测定.测定甜菜碱含量的方法很多[3],有些方法因需用昂贵仪器或需要特殊药品而受到限制.甜菜碱为有机弱碱,以结晶紫为指示剂,采用非水滴定法,用高氯酸标准溶液进行滴定.
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酸度计法测定味精中麸氨酸钠方法的探讨
在国标方法中,味精中麸氨酸钠的测定方法有旋光计法和酸度计法.我们经多次实验证明,酸度计法与旋光计的测定结果相差较大.我们通过摸索,认为单纯靠改变滴定终点来改善结果的准确度不是办法[1],经改用高氯酸-非水滴定法标定后的大于99%的味精(作为标准)来标定氢氧化钠标准溶液的浓度[2],以pH 9.2为滴定终点[3],浓度以滴定度表示.其测定结果(简称改进法1)与旋光计法及高氯酸-非水滴定法比较,均无差异显著性,精密度好.
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法莫替丁及其制剂含量测定方法的研究进展
法莫替丁为<中国药典>收载品种,是第3代H2受体阻滞剂.主要用于治疗各种消化性溃疡和卓-艾综合征.由于其作用强、特异性高、耐受性好、起效快、毒性和副作用小等特点,迅速取代雷尼替丁和西咪替丁而成为抗消化性溃疡的重要的药物,也是世界上畅销的药物之一.法莫替丁制剂研究近年来取得了很大的成果,其制剂品种越来越多.目前有片剂、胶囊剂、分散片等十多种.本文仅对法莫替丁及其制剂近几年来含量测定方法作一综述.
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非水滴定法测定盐酸雷诺嗪含量
目的 建立测定盐酸雷诺嗪中盐酸雷诺嗪含量的非水滴定法.方法 精确称取盐酸雷诺嗪0.19 g,加冰醋酸30 mL,醋酸汞5 mL,醋酸酐1 mL,加1滴结晶紫指示剂,用高氯酸标准溶液滴定至溶液由蓝紫色变为绿色.结果 电位滴定法与指示剂法的测定结果较吻合.结论 该方法操作简便,滴定终点突越明显,准确,重现性好.
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非水滴定法与电位滴定法测定盐酸金刚烷胺含量比较
目的:与非水滴定法相比,探讨电位滴定法测定盐酸金刚烷胺含量偏高的原因.方法:采用非水滴定法、电位滴定法测定不同厂家盐酸金刚烷胺的含量;通过对试验条件的优化,从电位滴定法测定结果中扣除空白,排除了溶液中溶解二氧化碳对滴定的干扰.结果:排除溶液中溶解二氧化碳的干扰后,与非水滴定法测定结果基本一致.结论:电位滴定法测定结果偏高可能是溶液中溶解二氧化碳消耗少量的滴定液所致,该研究可为盐酸金刚烷胺的质量控制提供参考.
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安吡昔康含量及有关物质测定
目的:建立安吡昔康含量及有关物质的分析方法.方法:高效液相色谱法(HPLC)测定有关物质,非水滴定法测定含量.结果:杂质峰和主峰达到有效分离,安吡昔康溶液在8.10~12.20 mgL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率为99.7%,RSD为0.53%.结论:该方法适用于测定安吡昔康含量及有关物质分析,方法简单,结果准确.