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固相萃取--气相色谱法测定果蔬中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留
有机氯农药曾经被广泛使用，其化学性质稳定，在环境中难以进行化学和生物降解，残留期长，有生物蓄积作用，在我国从1980年开始禁用，但其至今仍存在于自然界中，并可通过食物途径对人类造成危害。作为有机氯农药的替代品之一，拟除虫菊酯类农药在农业生产中得到了广泛应用，这类农药施用量较小、易生物降解、残留期较短，但由于其对病菌、害虫、杂草等具有更强的杀伤作用，因此对哺乳动物的伤害不容忽视。目前世界许多国家都对有机氯及拟除虫菊酯农药的高残留限量作了严格的规定，其中严苛的应该是日本的肯定列表制度，设定了进口食品、农产品中可能出现的734种农药、兽药和饲料添加剂的近5万个暂定标准，对没有涉及到的产品，设定了统一标准0.01mg/kg。因此有必要建立一个前处理过程简单、检测灵敏度高的方法来测定果蔬中的有机氯农药和拟除虫菊酯类农药。
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我国对拟除虫菊酯类农药神经毒理学研究概况
拟除虫菊酯(pyrethroid)类农药是我国常用农药,是70年代迅速发展起来的新型农药,具有选择性毒性、哺乳动物体内代谢和排泄迅速、环境中残留较少等特点,拟除虫菊酯为神经毒物,国内外学者对其神经毒性做了大量的工作[1～4].我国非常重视对常用农药的毒作用研究,有关常用农药毒作用机理研究已列为国家自然科学基金"八五"期间重点项目和卫生部"九五"科技攻关项目.就国内(1988～1998)拟除虫菊酯农药对神经化学和神经生理学等方面,尤其是神经毒作用机理的研究概况作一综述.
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宫内拟除虫菊酯类农药暴露对1岁幼儿神经发育的影响
目的 检测某地孕妇尿液中拟除虫菊酯类农药代谢产物水平并跟踪随访幼儿1岁时神经智力发育水平,探讨宫内拟除虫菊酯暴露对1岁幼儿神经发育的影响.方法 采集江苏省某妇产科医院301名孕妇产前尿液并检测其中拟除虫菊酯类农药主要代谢产物顺式-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷-1-羧酸(cis-Cl2 CA)、反式-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷-1-羧酸(trans- Cl2 CA)及3-苯氧基苯甲酸(3-PBA)水平;一年后随访测量1岁幼儿的身高、体重、头围、胸围等体格发育指标,并采用“0～6岁儿童发育筛查测验”(DST scale)对幼儿神经智力发育状况进行评估.结果 95％的孕妇尿中同时检出了三种拟除虫菊酯类农药代谢产物,且暴露水平高于国外相关数据;不同宫内拟除虫菊酯暴露水平之间幼儿1岁时神经智力发育水平有统计学差异,高暴露组幼儿的发育商显著低于低暴露组幼儿(P＜0.05);多元线性回归的结果亦提示宫内拟除虫菊酯暴露水平与幼儿发育商之间存在联系(β=-0.1453,P＜0.05).结论 宫内拟除虫菊酯类农药高暴露与幼儿神经智力水平发育之间存在负相关.
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尿中拟除虫菊酯类农药代谢物GC-MS测定方法研究
目的 用GC-MS建立一种人体尿液中拟除虫菊酯类农药代谢物--顺式-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷-1-羧酸(cis-Cl2CA)、反式-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷-1-羧酸(trans-Cl2CA)和3-苯氧基苯甲酸(3-PBA)的生物监测方法.方法 采用盐酸水解后用正己烷提取,硫酸-甲醇甲酯化后进行GC-MS分析.结果 采用人工模拟尿样作为空白,配制基质匹配标准条件下,cis-Cl2CA、trans-Cl2CA和3-PBA检测限度(CCα)分别为:0.19、0.28和0.53μg/L,检测容量(CCβ)分别为:0.34、0.36和0.29μg/L;3个分析物日内和日间回收率范围均在在90%～110%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%;样品室温保存和冷冻保存时间分别至少为4天和30天;非暴露人群的监测值均小于1.5μg/L,而暴露人群普遍高于非暴露人群,有个别的cis-Cl2CA和3-PBA超过100μg//L,trans-Cl2CA超过10μg/L.结论 通过方法验证确定该方法简单、便利,耐用性好,成本低,适合进行大规模常规人群的日常生物监测研究.
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宁波市养殖水产品拟除虫菊酯类农药残留调查
拟除虫菊酯(pyrethroid)类农药是我国常用农药,是20世纪70年代迅速发展起来的新型农药,具有选择性毒性、哺乳动物体内代谢和排泄迅速、环境中残留较少等特点,但其具有神经毒性等毒理作用[1].拟除虫菊酯杀虫剂主要用于防治棉田、菜地、果树和茶叶上的农业害虫以及卫生害虫,也用于渔业生产上杀灭寄生虫[2].拟除虫菊酯中只有氟氯氰菊酯(又名百树得、百树菊酯)、氟氰戊菊酯在渔业生产中被禁用[3].为了解宁波市市售养殖水产品拟除虫菊酯类农药污染状况,我们进行了此次调查.
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阿曲库铵在重度高效氯氟氰菊酯农药中毒救治中的临床应用
拟除虫菊酯类农药属于神经毒物,中毒易引起频繁抽搐,不易控制,可导致患者死亡.自贡市第三人民医院ICU对2009年2月至2011年3月收治的7例重度高效氯氟氰菊酯农药中毒救治中使用阿曲库铵控制抽搐,取得满意临床效果,现报道如下.1 资料与方法1.1 一般资料本组共7例患者,男性2例,女性5例.
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UAE-SPME-GC 法对13种苗药中有机磷及拟除虫菊酯类农药残留量的同时测定
目的：建立一种超声波辅助提取－固相微萃取－气相色谱（UAE-SPME-GC）方法，对13种贵州苗药中10种有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留情况快速检测。方法以金银花作为优化对象，样品经有机溶剂超声提取，直接固相微萃取富集，气相色谱－电子捕获检测器进样检测。结果在优化条件下，7种有机磷类农药在5～500μg／L、3种拟除虫菊酯类农药在2．5～250μg／L 内线性关系良好，方法回收率为85．6％～112．7％之间，相对标准偏差（RSD）为3．2％～9．8％，检出限为0.02～0．33μg／L。结论UAE-SPME-GC 方法通过直接富集与进样，无需进行净化处理大大减少了传统中药样品前处理的繁琐步骤，能同时对中药材中10种有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留量进行测定，是一种简便、环保、快速的分析方法。
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100例拟除虫菊酯类农药中毒患者的胆碱酯酶数值分析
目的 研究拟除虫菊酯类农药中毒患者是否存在胆碱酯酶的降低,探讨拟除虫菊酯类农药中毒的治疗方案.方法 100例拟除虫菊酯类农药中毒患者为中毒组,100例排除肝脏疾病及肝脏中毒的患者为对照组.观察不同年龄、不同服毒剂量患者之间胆碱酯酶数值变化的差异.结果 对照组患者无一例胆碱酯酶降低;中毒组患者中69例胆碱酯酶正常,31例患者发生胆碱酯酶降低,占总中毒患者的31％,与对照组发生胆碱酯酶降低情况比较差异具有统计学意义(P＜0.05).中毒组中青年组有38例,中老年组有62例.中毒患者青年组患者中有10例患者发生胆碱酯酶降低,占本年龄段的26.3％;中老年组中有21例患者胆碱酯酶降低,占本年龄段的33.9％.青年组及中老年组患者发生胆碱酯酶降低情况比较差异无统计学意义(P＞0.05).中毒组中小量服毒患者有26例,中量服毒患者有47例,大量服毒患者有27例.不同服毒剂量患者的胆碱酯酶程度比较差异无统计学意义(P＞0.05).结论 部分拟除虫菊酯类农药中毒患者也会发生胆碱酯酶降低,且这种降低与中毒存在一定相关性.此类中毒的乙酰胆碱蓄积表现不及有机磷农药中毒患者明显,在治疗上也与有机磷农药中毒有很大差别.
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葛根素治疗拟除虫菊酯类农药中毒22例
自1999年1月至2003年2月本院收治22例拟除虫菊酯类农药中毒患者,取得了理想效果,现报告如下.
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拟除虫菊酯类农药中毒救治体会
拟除虫菊酯类农药广泛用于果树和农作物杀虫,品种多,来源易.农村中常因家庭琐事或吵闹后而一时气愤服下菊酯类农药,引起不同程度的中毒.现将我院自2001年以来救治13例轻、重度中毒者体会报告如下.
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蔬菜和水果中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药的气相色谱测定法
目的 建立同时测定蔬菜、水果中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药的气相色谱测定法.方法 样品粉碎后用有机溶剂提取,经石墨化炭黑-NH2柱和硅胶柱进行固相萃取净化,用DM-17毛细管柱分离,气相色谱测定.结果 该方法在0.10～2.0μg/ml范围内呈线性关系,低检出浓度为0.011～0.090μg/kg,样品的加标回收率在85.4%～105%之间,变异系数小于7.0%.结论 该方法操作简便,杂质干扰少,灵敏度高,重现性好,可满足日常分析的需要.
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气相色谱测定蔬菜中农药残留量的方法探讨
目的 建立气相色谱法测定蔬菜中杀菌剂和拟除虫菊酯类农药的分析方法.方法 蔬菜经粉碎,加入乙腈匀质提取,盐析,40℃氮吹,正已烷溶解,过弗罗里矽柱,滤液在40℃再次氮吹近干.正已烷定容,采用DB-17毛细管柱分离,ECD检测器测定,一次进行2种杀菌剂和4种拟除虫菊酯类农药的检测.结果 样品加标回收率在89.3%～109.6%之间,相对标准偏差在1.1%～8.3%之间.检出限在0.0018～0.037 mg/Kg之间.结论 实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标满足蔬菜中杀菌剂和拟除虫菊酯类农药检测需要.
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一起误用溴氰菊酯粉剂作淀粉加工食物引发的食物中毒
溴氰菊酯粉剂属拟除虫菊酯类农药,色灰白,粉状,按比例加水调成混悬液喷洒墙、地面作灭蝇,灭蚊及灭蟑螂,对蚊、蝇、蟑螂具有强大的杀灭作用,而对人体皮肤几乎无毒.接触较大量溴氰菊酯后1～48小时出现面部、咽喉部感觉异常(烧灼感、针刺感、蚁走感或紧麻感),明显头晕、头痛、恶心、呕吐、多汗,少数出现胸闷、心悸、视物模糊,瞳孔缩小.口服后10分钟至1小时首先出现恶心、呕吐、上腹灼痛、食欲减退;患者全血胆碱酯酶活性在正常范围.溴氰菊酯农药引起食物中毒尚未见报道.桐庐县玩具公司食堂厨师陈××因将溴氰菊酯粉剂误作淀粉加工食物导致一起食物中毒.
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拟除虫菊酯类农药神经毒理学研究进展
拟除虫菊酯(pyrethroid)类农药是我国常用农药,它是以天然除虫菊酯为基础发展起来的一类高效、安全的新型杀虫剂.具有选择毒性、哺乳动物体内代谢和排泄迅速、环境中残留较少等特点.拟除虫菊酯对哺乳动物具有神经毒性,国内外学者对其神经毒性做了大量的研究[1-2].我们拟从拟除虫菊酯类农药对哺乳动物神经系统的毒性作用及其神经毒性作用机制两个方面的研究进展进行综述.
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空气中氰戊菊酯的高效液相色谱法测定
氰戊菊酯系拟除虫菊酯类农药,杀虫谱广,属中等杀虫剂[1].有资料报道,车间空气中氰戊菊酯平均浓度为0.010～0.084 mg/m3,接触工龄半年至2年,生产车间工人普遍反映皮肤瘙痒刺痛,少数人接触后出现皮肤发红和丘疹,还有头昏、头痛和大腿肌肉震颤的症状[2].我们选用HPLC法测定空气中的氰戊菊酯, 对测定方法的各种条件及空气采样所用的采样滤料进行研究,并对生产车间空气中的氰戊菊酯浓度进行了测定.
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2014年镇江市夏季蔬菜农药残留监测分析
目的 监测分析当前镇江市市售蔬菜中农药残留情况,为政府部门有效监管提供依据.方法 按照2014年江苏省食品安全风险监测方案的要求,随机抽取镇江市农贸市场、超市及小型餐饮店中蔬菜样本24份,采用气相色谱法测定其中31种农药残留.依据GB 2763-2012《食品中农药大残留限量》进行限量值评价.结果 检出有机磷农药残留的蔬菜样品5份,总检出率为20.8％,共检出该类农药5种,其中1种为国家禁用农药甲胺磷;检出拟除虫菊酯类农药残留的蔬菜样品7份,总检出率为29.2％,共检出该类农药4种.结论 镇江市2014年夏季蔬菜农药残留现象仍然普遍存在,并检出有机磷禁用农药,提醒有关部门要加强对农药生产、销售和使用环节的监管,以及对农民正确使用农药的指导,以保证公众的食品安全.
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MSPD-GC法测定黄芪中20种农药残留
目的 建立黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法.方法 采用基质固相分散-气相色谱法(MSPD-GC),色谱柱为PH-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);柱温(程序升温):150℃为起始温度,以5℃/min升至250℃,保持1 min,再以2℃/min升至270℃,保持5 min;进样口温度:230℃;ECD检测器温度:280℃;载气为氮气,测定黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量.结果 有机氯和拟除虫菊酯类农药分别在5～500、10～1 000 μg/L呈良好线性关系,r为0.997 9～0.999 7.平均回收率(n=9)为83.6%～110.3%(RSD<10%).结论 该方法操作简便快速,可作为中药材中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法.
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中药材农药残留及脱除方法研究进展
近年来,随着中药材种植过程中农药的使用,中药材农药残留现象日益凸显.目前中药材农药残留已危及到中药材的品质,对中药的使用安全和药材出口产生不良影响.中药材中有机氯农药、有机磷农药和拟除虫菊酯类农药的残留不容忽视.对近10年中药材中3种主要残留农药的研究进展进行综述,同时对目前可行的农残脱除方法进行统计,显示物理方法的使用频率高于化学脱除方法,而生物方法尚未在中药材中普及.针对中药材农药残留特点及其脱除方法的特殊性对不同农药脱除方法进行评价,建议推广绿色、高效、不破坏中药材有效成分和对环境友好的基因工程脱除农残技术,并对改善中药材农药残留现象的可行措施进行展望.
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蒙古黄芪种植土壤及药材中农药残留分析
目的:对包头市3个蒙古黄芪种植区土壤及其药材中的有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留量进行分析评价,为蒙古黄芪安全规范化生产提供参考依据.方法:采用气相色谱法测定有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量,用土壤环境质量(GB15618)二级标准低限量和2010版《中华人民共和国药典》对结果进行评价.结果:包头市蒙古黄芪种植区土壤与蒙古黄芪农药残留量存在相关性,土壤中农药残留量影响蒙古黄芪的相应含量;种植土壤农药残留量均低于土壤环境质量(GB15618)二级标准低限量;蒙古黄芪有机氯农药残留符合2010年版《药典》中关于黄芪农药残留的限量标准.结论:内蒙古包头市蒙古黄芪种植区土壤符合中药材GAP标准,所产蒙古黄芪符合2010版《中华人民共和国药典》中对黄芪中农药残留的规定.所以,包头市三个种植区适宜大规模种植蒙古黄芪.
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乙体氯氰菊酯对大鼠脑皮质Gln及GSH含量影响
拟除虫菊酯类农药可引起哺乳动物兴奋性神经毒性,可能与谷氨酸(Glu)递质传递紊乱有关,但作用机制尚不清楚[1,2].Glu不能透过血脑屏障,脑内Glu主要由谷氨酰胺(Gln)合成,GSH是体内重要的抗氧化物质之一,其含量的变化直接受Glu及Gln水平的影响.为此,我们通过对乙体氯氰菊酯染毒雄性大鼠脑皮质Gln和GSH含量的检测,探讨该类农药致哺乳动物兴奋性神经毒作用机制.
