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利用UHPLC-TOF及高通量筛选软件筛查生菜叶提取液中130种农残
美国食品质量保护法(FQPA)和欧盟91/414/EEC指令规定,如果农药在食品中存在,其含量应该低于农药带来健康风险的量。随着农业生产的大规模发展,上个世纪已经合成了数百种农药,并且被广泛的用于保护农作物。较新的农药被合成并持续用于农作物,这就使得食品和环境中的目标(或预期分析物)和非目标的农药分析都非常重要。与四级杆的质谱仪仅测定目标分析物不同(定义选定离子的多反应监测或MRMs),时间飞行(TO F)质谱仪可测定目标和非目标的分析物。飞行时间质谱仪可以采集全部谱图信息,因此可用于重新分析那些存在的“非目标”的化合物。建立一种生菜叶中农残分析的方法,生菜叶使用QuEChERS法进行提取(快速、简单、便宜、高效、耐用和安全)。生菜叶的提取液中加入了130种不同浓度的农药,利用PerkinElmer AxION?2 TOF MS作为检测器的超高效液相色谱质谱联用仪(UHPLC-MS)进行分析,能够很好的测定大多数的农药,且满足EU指令10ppb的检测限(LOD)要求。利用AxIONSoloTM高通量的软件对数据进行进一步的分析,当存在的化合物浓度超过10ppb的阈值时,会被标记为特定的颜色,这将有助于快速筛查样品中是否存在加入的130种分析物。与时间短及强大的筛选软件相结合,有助于简化分析,从而减少分析时间。
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由仪器 UPS电源或地线引起的仪器故障 3例
前段时间,我院有几台仪器出现间断性无规则的故障,给仪器使用科室带来了极大的烦恼,也着实让我们维修人员伤了脑筋。后经查实,这几例奇怪的故障均是由为其供电的 UPS电源或地线引起,仪器本身并无故障。现将几例故障的解决情况总结如下,供广大同行参考。 1 自动生化仪故障的维修 故障现象与处理近期该机在操作中时常出现 48号错而停机,有时关机重新启动后又能运行,但用不了多长时间后又出现该故障,有时重复开机几次也无济于事。有时将该机的某些部件重新进行拆装或将某些线路的连接插头重插一下,甚至对机器进行拍打振动都能使其重新工作,但用不了多久又出同样故障。该故障发作无任何规律,从现象看与接触不良十分相似,经反复检查与 48号错相关的部件和线路也未发现有接触不良点。后来厂家维修人员几次来院维修,并对怀疑有接触不良现象的有关线路、部件进行了代换,但均不能彻底消除故障,几乎所有的维修均是现场机器运行正常,但多不到 3天,又频繁出现故障。此奇怪故障让检验科大为烦恼,也因不能为病人及时出检查报告,造成不良社会影响,厂家维修人员对此现象也十分头疼。后我们重新分析了故障现象,认为解决该故障不能单纯考虑仪器本身,应考虑周围环境对其造成的影响。因该机由一后备式 UPS电源供电,怀疑与其有关,又检查该机地线,发现在墙外施工时已将地线切断,于是将地线连好,将 UPS电源去掉,直接用电网供电,仪器正常工作已 1个多月,未再出现此故障。
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关于设备工作环境中的抗干扰问题
我院新近购置了 1台沈阳产血磁治疗机,安装使用后故障时有发生,表现在仪器的控制部分经常出现失控现象。 检修中发现设备控制板接口电路被击穿,怀疑血磁疗机故障为电源电压不稳定所致,但用万用表检查电源电压,除电压稍低外 (204± 2) V 没有发现异常现象。为保险起见,机器维修完毕后,就立即购买安装了稳压电源。但装后机器仍不能正常工作,不久原故障现象重复发生。在排除稳压电源质量问题后,对血磁疗机故障进行重新分析。检查中发现科室工作人员在使用 1台高频热合机时,血磁疗机就频频有故障发生,但使用万用表检查电源电压时却无异常情况,因此怀疑电源电压中存在有高频干扰脉冲。由于无示波器对电源电压进行检测,遂改用 1台高档数字式万用表对电源电压进行测试。在高频热合机不工作时电压一切正常,但当高频热合机进行高频热合工作的瞬间,数字万用表显示电压由 240V跳至 420V后立即恢复正常 (同时测量稳压电源输出端,发现也有同样现象发生,只是突变电压稍低,为 330V)。此时血磁疗机故障可以断定为同室内高频热合机热合瞬间产生的高频干扰脉冲所致。
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混合性贫血细胞形态学观察
混合性贫血一般是指缺铁同时缺乏叶酸和/或维生素B12而致的贫血,常由于营养不良或胃大部分切除而引起.过去曾称双相性贫血,因为容易与铁粒幼红细胞性贫血的双向贫血特点相混淆,笔者主张使用混合性贫血.这类贫血的实验室资料报道尚少.笔者收集了我院多年确诊的混合性贫血49例,重新分析细胞形态学特点,现报道如下.
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慢淋/幼淋巴细胞性白血病形态学观察
慢淋/幼淋巴细胞混合性白血病,其特点是小淋巴细胞和幼淋巴细胞混合存在,幼淋巴细胞达10%~55%.为了探讨慢淋/幼淋巴细胞白血病形态学特点,我们收集了我院确诊的慢性淋巴细胞白血病19例,重新分析幼淋巴细胞数量和形态学特点,找出7例慢淋/幼淋巴细胞白血病.报告如下.
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浅议分组设计与分析指标选择对结论的影响
同一资料由于分组方法与分析指标的不同,对结论有重大影响.本文试以他人已发表文章的资料为依据,对其重新分组,并选用相应的分析指标与方法进行了重新分析.
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四川省尘肺病时间趋势分析与预测
1986年全国尘肺病流行病学调查结束后,四川省劳动卫生职业病防治研究所曾经以当时全省尘肺病的时间变动规律为基础,建立了一个尘肺的灰色系统预测模型[1,2].由于以下几个方面的原因,现在有必要重新分析四川省尘肺病时间变动规律并建立新的预测模型:(1)1986年至今已经过去了15年,全省的尘肺病流行趋势可能会出现新的特征,需要有新的模型来描述这些规律;(2)原属于四川省的重庆市已于1997年划规中央直辖,四川省的行政区划作了重大调整,尘肺病的群体特征可能会出现较大变化;(3)原来建立的灰色系统预测模型仅适于作短期预测.本研究的目的是充分提示尘肺病的时间变动规律,尽可能采用理想的时间回归技术来描述序列规律,以建立合理的能用于中长期预测的数学模型.
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盆腔淤血综合征CT漏诊1例
患者 女,35岁,因间断性下腹痛4年,加重1月入院。患者为经产妇,孕2产1。产后6个月出现下腹痛,曾就诊于当地医院,诊断:盆腔炎,给予对症治疗后稍缓解。以后间断下腹痛,以左侧为重,疼痛常发作于下午及夜间,站立时可加重;另伴白带增多,经量多。入院后专科查体:宫颈:举痛(+);压痛(+);附件:左侧附件区明显压痛(++),触诊未触及明显包块。实验室检查、胸部 X 线片及腹部 B 超检查均未见明确异常。妇科 B 超检查示:子宫体部左侧可见较多迂曲增宽的血流信号,CDFI 显示其内有红蓝相间的彩色血流信号,考虑为左侧盆腔内静脉扩张迂曲。腹盆腔 CT 增强扫描显示:肝、胆、胰、脾、阑尾及双肾、输尿管、肠管、子宫及双侧附件未见异常。但临床结合超声检查终诊断该患者为盆腔淤血综合征。重新分析该例患者的增强 CT 扫描,发现漏诊了盆腔内左侧静脉迂曲扩张的征象。动脉期盆腔内子宫左侧可见粗大的强化血管影(图1),静脉期强化的血管影增多增粗(图2),三维重建图示迂曲扩张的静脉血管均汇入左侧卵巢静脉,左侧卵巢静脉明显扩张(图3,4),符合盆腔淤血综合征的诊断。漏诊的原因是没有认为扩张迂曲的静脉是病理改变并可以解释患者腹痛的临床症状,或者说对于盆腔淤血综合征缺乏认识。
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房性早搏未下传形成二联律误诊为窦性心动过缓1例
患男,76岁,因"慢性支气管炎并感染,肺心病,3级高血压"收住.入院后查心电图为频发房早,因患者有反复间歇性胸痛,行冠状动脉造影术,冠状动脉未见狭窄.术后10h患者突感胸闷、气短不适,急诊做心电图示窦性心动过缓,心率为45次/min.给予心电监护及氨茶碱针0.25g稀释后静推,10min后心电监护示窦性心动过缓,心率未见回升,重新分析心电图并与以往心电图相对比,发现第1次心电图中Ⅰ、Ⅱ导T波直立、圆隆无切迹,Ⅲ导T波倒置,无切迹,而急诊心电图中Ⅰ、Ⅱ导T波的上升支上均可见一尖"P"波与其重叠,形成切迹,故修正心电图诊断为房性早搏未下传行成二联律,给予心律平片300mg一次顿服后,约110min后,此种现象消失.