食品中对位红等禁用染料检测方法的研究及新进展

没有食品添加剂,就没有现代食品工业;而没有食品色素,就没有色彩绚丽的食品.鉴于合成色素的诸多优点,柠檬黄,日落黄(晚霞黄)、胭脂红、苋菜红、赤藓红、新红、亮蓝和靛蓝八种合成色素均允许在食品中限量使用.

固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的靛蓝和亮蓝

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法测定多种类食品中靛蓝、亮蓝的检测方法.方法 采用固相萃取技术,用乙腈水溶液提取样品中色素并经WAX小柱净化,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液作为流动相梯度洗脱,经Waters Symmetry C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱分离,运用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测.结果 该方法靛蓝、亮蓝在0.50 ～ 20.00 tμg/mL范围内有较好的线性关系,均r＞0.999;靛蓝和亮蓝的方法检出限分别为0.04和0.02 mg/kg;样品加标平均回收率为81.8% ～ 101.1%,相对标准偏差为2.1%～4.9%(n=6).结论 该方法具有较高的选择性和灵敏度,回收率和重现性良好,可用于GB 2760-2014食品分类系统中多种类食品中靛蓝、亮蓝含量的分析.

青黛水飞炮炙方法的研究及炮炙前后靛蓝的不同含量测定方法比较

目的 考察水飞炮炙法对青黛药材的影响,对水飞前后靛蓝的不同含量测定方法进行比较.方法 对青黛药材进行水飞操作,分别对水飞前后的青黛药材进行pH值测定、薄层检识,以靛蓝为指标成分分别用紫外分光光度法(UV)和高效液相色谱法(HPLC)进行含量测定.结果 水飞炮炙前后青黛药材混悬液的pH值分别为11.89和10.78;炮炙后药材薄层检识斑点明显强于炮炙前;以UV法测得水飞前后药材中靛蓝的含量分别占1.699%、1.815%,而以HPLC法测得的结果分别为5.010%、6.224%.结论 传统的水飞炮炙法确实能够提高青黛药材中有效成分占有率并降低药液pH值;不同含量测定方法测得的结果存在较大差异.

144 木蓝提取物中生物活性部分靛蓝酮的保肝作用

不同药物配伍与不同基质对甘石青黛膏经皮吸收的影响

目的 建立甘石青黛膏透皮实验中靛蓝及靛玉红的测定方法,考察甘石青黛膏全方与拆方,以及不同基质下靛蓝及靛玉红的体外经皮渗透行为,探讨不同药物配伍与不同基质对其透皮效果的影响.方法 采用Franz扩散池,以离体鼠皮为屏障,用高效液相色谱法测定接受液中靛蓝及靛玉红的量;考察全方与拆方、凡士林基质以及橄榄油基质下靛蓝及靛玉红的透皮特性.结果 全方组的透皮速率和累计渗透量均大于拆方组,且差异有统计学意义(P<0.05);橄榄油基质对软膏中靛蓝的渗透效果较凡士林基质明显,而二者对靛玉红的影响没用显著性差异.结论 不同药物配伍与不同基质对甘石青黛膏中靛蓝及靛玉红的透皮吸收均有影响.

对11种青黛的质量考察

目的:对目前市场上青黛药材进行质量考察.方法:采用薄层色谱法、紫外分光光度法等对其进行定性、定量分析.结果:目前市场上青黛的质量存在较大差异,青黛中靛蓝的含量高达3.12%,低仅为1.29%.结论:应进一步规范青黛的生产工艺,完善质量标准,严把质量关.

氮磷钾对马蓝营养生长与叶片有效成分含量的影响

马蓝Baphicacanthus cusia(Nees)Bremek.为爵床科板蓝属植物.马蓝是福建的道地药材之一,其加工制得的粉末或团块为青黛,称"建青黛"~([1]).青黛的有效成分为靛蓝和靛玉红.

RP-HPLC测定复方芦荟胶囊中芦荟苷、芦荟大黄素、靛蓝的含量

复方芦荟胶囊是由芦荟、青黛、朱砂、琥珀4味药材加工而成的复方制剂,具有调肝益肾、清热润肠、宁心安神之功效,用于习惯性便秘.芦荟和青黛是复方芦荟胶囊的君药.芦荟中主要活性成分芦荟苷(aloin)和芦荟大黄素(aloe-emodin)的含量测定方法有分光光度法[1]、薄层扫描法[2]、等吸收双波长分光光度法[3]、毛细管区带电泳法[4]及高效液相色谱法[5]等.青黛中主要活性成分靛蓝(indigo)含量测定方法有磺化-紫外分光光度法[6]、薄层扫描法[7]及高效液相色谱法[8]等.

"蓝"类植物中的前体物质转化为"靛"的机制探讨

目的:通过查阅国内古籍和国外近代文献,介绍了"蓝"类植物的炮制品青黛从染料产业过渡到医药产业的过程;明确了生成靛的前体物质分别为靛红烷A、靛红烷B、靛红烷C和吲哚苷;阐明了前体物质转化为靛的机制;总结了多种测定前体物质含量的方法;为我国青黛炮制原理研究提供事实依据,为制靛工艺进入现代工业范畴奠定了基础.

HPLC法同时测定残黄片中靛蓝和靛玉红的含量

目的 建立残黄片中靛蓝和靛玉红的含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:Alltima C18(5μm,250mm ×4.6 mm)反相柱；流动相:甲醇-水(80∶ 20)；流速:1.0 ml ·min-1,检测波长:287 nm；柱温:30℃.结果 靛蓝和靛玉红含量分别在4.34～ 17.34 μg(r=0.9999)和2.32 ～ 9.28 μg(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.50％和100.34％,RSD分别为1.27％和0.63％(n=6).结论 该方法操作简便,准确可靠,专属性强,重复性好,能同时测定残黄片中靛蓝和靛玉红的含量,可用于残黄片的质量控制.

高效液相色谱法测定小儿感冒颗粒中靛蓝与靛玉红含量

目的 建立小儿感冒颗粒中靛蓝与靛玉红含量测定方法 . 方法 采用依利特Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(74∶26);流速:1.0 ml/min;检测波长:289 nm;柱温:30℃.结果 靛蓝的线性范围为0.00117～0.0234 μg(r=0.999 7),平均回收率为98.24%,RSD=1.16%(n=6);靛玉红的线性范围为0.00141～0.0281 μg(r=0.999 7),平均回收率为98.90%,RSD=1.17%(n=6).结论 该方法准确可靠、简单快速,可用于小儿感冒颗粒质量控制.

板蓝根及其所含靛蓝和靛玉红对小鼠肾有机阳离子转运体OCT1和OCT2的影响

目的：探讨板蓝根饮片水煎液（DRI）、板蓝根颗粒（GRI）及其所含成分靛蓝、靛玉红对小鼠肾有机阳离子转运体（OCT）中2个主要亚型OCT1和OCT2的影响。方法 NIH小鼠每组60只，分别ig给予DRI 1.6和6.4 g · kg-1（生药量），GRI 0.615和2.460 g · kg-1，靛蓝0.008和0.640 mg · kg-1，靛玉红0.0192和1.5360 mg·kg-1，每天2次，连续5 d。同时设纯水和0.5%羧甲纤维素钠（CMC）为对照组，糊精加蔗糖（各1.5 g·kg-1）添加剂组和奎尼丁（0.025 g·kg-1）阳性对照组。末次给药后60 min静脉注射二甲双胍（Met）5 mg·kg-1，给Met后1.0，2.5，5.0，7.5，10.0和20.0 min时每组分别各取10只小鼠处死，收集全血并摘取双肾，右肾匀浆后测定Met蓄积量，左肾用于检测OCT mRNA表达。另取NIH小鼠每组10只，同法给药，摘取左肾制备肾切片进行Met摄取实验。用高效液相色谱法测定血清、肾组织及肾切片匀浆液中Met浓度；药动学软件（DAS 2.0）分析血清及肾组织中Met的主要药动学参数；实时定量PCR法测定小鼠肾OCT1和OCT2 mRNA的表达。结果与纯水对照组比，0.5%CMC组和蔗糖加糊精组各项检测指标均无显著性差异；DRI 6.4 g·kg-1、GRI 2.460 g·kg-1、靛蓝0.640 mg·kg-1和靛玉红1.5360 mg·kg-1组血液药动学参数均出现显著变化（P<0.05，P<0.01）：t1/2β延长13%~97%，Vd减少13%~72%，Cl降低9%~65%，AUC0-20 min增加13%~135%；各供试物组肾组织Met蓄积量显著升高（P<0.01）；肾切片Met摄取量均明显降低（P<0.05，P<0.01）；肾组织OCT1和OCT2 mRNA表达水平均不同程度下调（P<0.05，P<0.01）。结论 DRI、GRI、靛蓝和靛玉红在所用剂量下对小鼠肾OCT1和OCT2均有明显抑制作用，DRI和GRI的这种抑制作用可能主要来自其所含的靛蓝和靛玉红。

板蓝根及所含靛蓝和靛玉红强烈抑制小鼠肾主要有机阴离子转运体Oat1，Oat2和Oat3

目的：探讨板蓝根颗粒剂( GRl)和饮片水煎剂( DRl)及其所含主要成分靛蓝和靛玉红对小鼠肾有机阴离子转运体( OAT)中3个主要亚型Oat1,Oat2和Oat3的影响。方法 NlH小鼠分别ig给予GRl 0.615和2.460 g·kg－1,DRl 1.6和6.4 g·kg－1(生药量),靛蓝0.008和0.640 mg·kg－1,靛玉红0.0192和1.5360 mg·kg－1,每组60只(雌雄对半),每天2次,连续5 d。同时设丙磺舒(0.05 g·kg－1)阳性对照组和两种溶媒〔纯水和0.5％羧甲纤维素钠( CMC-Na)水溶液〕对照组及糊精加蔗糖(各1.5 g·kg－1)添加剂组。后1次给予供试物后实施对-氨基马尿酸( PAH, iv,0.03 g·kg－1)清除实验,即在iv PAH后1.0,2.5,5.0,7.5,10.0和20.0 min 时每组分别各取10只小鼠(雌雄对半),安乐处死收集全血制备血清,并迅速摘取双肾,右肾进行组织匀浆后测定PAH蓄积量,左肾组织用于提取总mRNA。每组另取10只小鼠(雌雄各半),同样给药处理,按Nakakariya法做肾切片进行摄取PAH实验。用Kiguchi法测定血清和肾组织匀浆液中PAH浓度。以药动学软件( DAS 2.0)计算血清及肾组织中PAH的主要药动学参数。以实时定量PCR法测定小鼠肾组织Oat1,Oat2及Oat3 mRNA表达。结果与纯水对照组比较,0.5％CMC-Na对照组各项检测指标均无显著差异。与两种溶媒对照组相比, GRl 2.460 g·kg－1,靛蓝0.640 mg·kg－1和靛玉红1.5360 mg·kg－1组消除半衰期( t1/2β)显著延长( P<0.05)；各供试物组分布容积( Vd )和清除率( Cl)均显著减少(P<0.01),曲线下面积(AUC0→20 min)均显著增加(P<0.01)；由采血时间段内各组肾组织中的PAH蓄积量所求得的AUC0→20 min显著大于同期对照组( P<0.05,P<0.01),且肾AUC0→20 min与血液AUC0→20 min的比值在各组间无显著差异。各剂量供试物均可使肾切片摄取PAH的量显著少于对照组( P<0.05,P<0.01)。与纯水/CMC对照组相比,GRl 2.460 g·kg－1,DRl 6.4 g·kg－1,靛蓝0.640 mg·kg－1,靛玉红1.5360 mg·kg－1组小鼠肾组织Oat1,Oat2及Oat3 mRNA表达除靛玉红组Oat2 mRNA( P<0.05)、GRl组Oat3 mRNA( P<0.01)表达水平被显著上调外,其余均被显著下调( P<0.05,P<0.01)。结论 GRl、DRl、靛蓝、靛玉红在所用剂量下对小鼠肾组织Oat1,Oat2及Oat3均有明显抑制作用,GRl和DRl的这种抑制作用可能主要来自其所含的靛蓝和靛玉红成分。

青黛含量测定方法的研究

采用高效液相色谱法测定青黛中靛蓝和靛玉红的含量.色谱柱为AlltimaC18分析柱:流动相为甲醇-0.1%醋酸(73:27);检测波长为292nm;流速为1.0ml/min;柱温40℃.靛蓝和靛玉红的加样回收率分别为98.9%(n=6)、97.3%(n=6).本方法简便、迅速、灵敏、重现性好,可有效地控制青黛药材的质量.

板蓝根质量检测应增加靛玉红、靛蓝检验项目

按<中国药典2000年版一部>板蓝根的质量标准对市售的20批板蓝根进行了质量考察,结果19批符合规定.鉴于靛蓝、靛玉红是板蓝根抑菌的主要有效活性成分,从而又对这20批板蓝根做了靛蓝、靛玉红的薄层色谱鉴别,结果只有7批检出靛蓝、靛玉红.

不同采收期板蓝根的质量分析与考察研究

目的：就不同采收期的板蓝根进行质量分析与考察研究。方法选取隆德、固原不同生长时期的生板蓝根药材予以性状研究、显微鉴别，以高效液相色谱法对其含有的腺苷、靛蓝、靛玉红含量进行检测。结果1年生韧皮部较宽，薄壁细胞排列稀松；2年生韧皮部狭窄，薄壁细胞排列紧密。采挖后未及早予以晒干或未合理贮藏者易使断面发生颜色改变，靛蓝含量上升，腺苷、靛玉红含量下降；生长期过短，2年生板蓝根中腺苷、靛蓝、靛玉红水平低。结论板蓝根在种植过程中需确保其规范化，严格质量控制，防止由于产地、种植采收时间、初加工和贮藏方法等不同导致质量出现较大差异。

板蓝根含片中靛玉红的含量测定

板蓝根含片是中国药典1995年版收载的板蓝根颗粒经剂型改造制成的,由板蓝根一味药组成.抑菌试验表明,靛玉红、靛蓝为板蓝根的有效成分.关于板兰根含片中靛玉红的含量测定,我们未见文献报道.我们通过实验探索,建立了以测定靛玉红含量来控制中药制剂产品质量的方法,现报道如下.

药用青黛的质量考察

目的 对市售青黛药材质量进行考察,为客观、全面控制青黛药材的质量提供科学依据.方法 参照现行<中国药典>方法 对16批青黛样品性状、总灰分、酸不溶性灰分和靛蓝、靛玉红含量进行测定,并综合分析.结果目前市场上青黛的质量存在较大差异,一些样品检测不到质量标准规定的指标成分靛蓝、靛玉红.结论青黛药材质量问题严重,应完善其质量标准,规范、优化生产工艺,保证质量.

青黛的质量分析

青黛为爵床科植物马蓝Baphicacanthus cusia (Nees) Bremek.、蓼科植物蓼蓝Polygonum tinctorium Ait.或十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort.的叶或茎叶经加工制得的干燥粉末或团块.它们的主要成分都含有靛蓝和靛玉红.我们对北京地区四家饮片厂的青黛(A厂的批号90004074、90024208; B厂的批号000918、000929;、C厂的批号000829、000924、001014;D厂的批号 000915、000505、000723),主要按<中国药典>2000年版一部进行检验,结果报道如下.

甘肃不同地区市售青黛监督抽验质量考察

目的：对甘肃省不同地区市售的青黛进行监督抽样检验，考察青黛质量。方法：按照《中国药典》2010年版一部方法，对从13个地州市抽样的41批青黛进行性状、理化鉴别，水溶性色素检查，靛蓝、靛玉红含量检验，并增加了水溶液的酸碱性、脂溶性色素的检查。结果：监督抽检的41批青黛样品中21批不符合规定，其中11批属于劣质品，10批属于伪制品。结论：建议加强青黛质量监管，规范炮制工艺，完善质量标准。