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高效液相色谱法测定人参口服液中人参皂苷Re的含量
目的建立一种人参口服液中人参皂苷Re的高效液相色谱测定方法,用于生产及市场监控.方法以依利特C18(25cm×4.6mm,5μm)为色谱柱;用乙腈-0.05%磷酸(99∶400)为流动相;以外标法按峰面积计算.结果该法回收率为100.52%,表明用该法测定人参口服液中人参皂苷Re的含量是可行的.结论该法简便快捷,结果准确,可用于人参口服液中人参皂苷Re的含量测定.
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RP-HPLC测定人参果总皂苷中人参皂苷Re和人参皂苷Rd的含量
目的:建立高效液相色谱法测定人参果总皂苷中人参皂苷Re和人参皂苷Rd含量的方法.方法:采用Apollo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,流速1.0ml/分,检测波长203nm,柱温25℃.结果:人参皂苷Re、人参皂苷Rd在70分钟内达基线分离,线性关系良好(r≥0.9990).加样回收率分别为98.5％和97.8％.结论:该方法简便、快速,可作为人参果总皂苷的质量控制指标.
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HPLC法同时测定隆力福胶囊中4种皂苷含量
目的 建立同时测定隆力福胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1含量的高效液相色谱梯度洗脱方法.方法采用C18柱(4.6mm×100mm,2.6μm);流动相为乙腈(A)-水(B);梯度洗脱0~10min(A 20%~20%),10~30min(A 20%~35%),30~31min(A 35~40%),31~40min(A 40%~40%);检测波长203nm;流速1.0ml/min.结果三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1分别在19.30~386.00ng(r=0.99998)、187.84~3756.88ng(r=0.99996)、17.23~344.54ng(r=0.99965)、77.2~1544.00ng(r=0.99999)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.52±1.13(RSD1.15%)、96.35±0.73(RSD0.76%)、98.92±0.77(RSD1.10%)、95.90±1.18(RSD1.23%).结论 该方法简单易行、准确可靠,可作为隆力福胶囊的质量控制方法.
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糖耐康颗粒含量测定方法研究＊
目的：研究糖耐康颗粒的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法测定糖耐康中迷迭香酸的含量，C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，5μm），流动相为0.1%三氟乙酸－甲醇（60：40），检测波长λ为330 nm，理论板数大于2000，用标准曲线法测定；采用HPLC法测定人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量，采用C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，5μm），流动相为水－乙腈，梯度检测方法，检测波长λ为203 nm，理论板数均大于2000，用标准曲线法测定。结果：迷迭香酸在浓度为0.300-0.500 mg·mL-1范围内线性关系良好，回归方程为：Y=1E+07X-7334，R2=0.999，测得加样回收率为97.32%（RSD 1.25%）。人参皂苷Rg1在0.138-0.220 mg·mL-1范围内均有良好的线性关系，回归方程为：Y=2E+06X+34864，R2=0.999；人参皂苷Re在0.126 mg·mL-1-0.250 mg·mL-1范围内均有良好的线性关系，回归方程为：Y=2E+06X+39879，R2=0.999；人参皂苷Rb1在0.132-0.220 mg·mL-1内均有良好的线性关系，回归方程为：Y=2E+06X+39070，R2=0.999。3种人参皂苷的加样回收率分别为：Rg197.97%（RSD 1.83%）；Re 101.80%（RSD 1.83%）；Rb198.35%（RSD 1.82%）。结论：该含量测定方法简便、快捷、可靠，可用于糖耐康的质量控制。
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HPLC法同时测定高冠平胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定高冠平胶囊中三七、红参所含皂苷类成分含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为HibarC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈,B为水;流速为1.0mL·min-1;检测波长为203nm;洗脱程序:0～35min,A相为19%,B相为81%;35～85min,A相为19%→35%,B相为81%→65%;85～100min,A相为35%→19%,B相为65%→81%.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1分别在0.4104～3.2832μg、2.0884～16.7072μg、1.222～9.776μg、2.0072～16.0576μg范围内呈良好的线性关系,其回收率分别为98.92%、98.97%、99.01%、99.25%,RSD分别为1.08%、1.06%、0.85%、1.15%.结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于高冠平胶囊的质量控制.
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HPLC法测定人参、三七颗粒中四种皂苷类成分的含量
目的:建立测定人参、三七颗粒中四种皂苷类成分含量的高效液相色谱方法.方法:Waters Nova-Pak C18(150×3.9mm 4μm)色谱柱,流动相为乙腈-水溶液梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为203nm.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1分别在0.210～1.890μg,0.822～7.398μg,0.203～1.827μg及11.22～10.98μg范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.9995.三七皂苷R1的回收率为101.7,RSD=2.3%(n=5);人参皂苷Rg1的回收率为97.4,RSD=1.3%(n=5);人参皂苷Re的回收率为98.9,RSD=1.6%(n=5);人参皂苷Rb1的回收率为100.4 RSD=0.9%(n=5).结论:本方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,重复性好,可用于控制人参、三七颗粒的质量.
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基于高效液相指纹图谱检测参苓白术散中人参皂苷的含量测定
目的:通过高效液相指纹图的检测方法测试不同批次参苓白术散中人参皂苷的含量.方法:进样量为10μL,采用250 mm×4.6 mm,5μm的色谱柱(ThermoODS-HYPERSIL柱),选择流动相的条件是在A流动相乙腈和B流动相水中以1 mL/min的流速开展实验,检测波长为203 nm,柱温为30℃,根据高效液相(HPLC)(Agilengt-1100高效液相色谱仪)指纹图谱的梯度洗脱程序进行试验,并在Agilengt-1100色谱工作站上进行指纹图谱分析.分别对HPLC方法学的严谨性进行检测,包括专属性试验、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、线性回归试验、加样回收率试验等逐步建立方法的科学性;而后进一步采用HPLC对参苓白术散中人参皂苷的含量进行具体的检测和记录.结果:1)HPLC的专属性试验结果显示人参皂苷Rg1、Re及Rb1均有良好的专属性.2)人参皂苷Rg1的线性回归方程是Y=352.68119X+6.73850;人参皂苷Re的线性回归方程是Y=292.61086X+3.70323;人参皂苷的线性回归方程是Rb1Y=254.20321X+4.56471;其相关系数均>0.999,结果显示人参皂苷线性关系良好.3)精密度试验结果显示人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1峰面积的RSD在0.22％～0.29％;稳定性试验结果显示人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1峰面积的RSD在0.06％～1.83％;重复性试验结果显示人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1总量的含量平均值为9.86 mg,RSD 2.5％表明HPLC的精密度、稳定性和重复性均良好.4)结果显示人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的加样回收率平均值和RSD分别为95.7％、105.7％、100.4％,3.3％、4.8％、3.1％,表明均HPLC测定参苓白术散加样回收率良好.5)不同批次参苓白术散中人参皂苷总的含量存在较大差别.结论:高效液相指纹图谱检测参苓白术散的操作方法较为简便,其专属性、灵敏度和重复性均较好,而不同批次参苓白术散中人参皂苷总的含量存在较大差别,对临床规范控制参苓白术散的质量有试验基础.
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人参皂苷Re对大鼠心室肌细胞钠、钾离子通道的影响
目的：观察人参皂苷Re对大鼠心室肌细胞电压依赖性的钠、钾离子通道的影响，揭示其抗心律失常的作用机制。方法：采用酶分法获得单个大鼠心室肌细胞，在全细胞膜片钳技术模式下，记录电压依赖性钠通道、瞬时外向钾通道和内向整流钾通道电流，并观察不同浓度的人参皂苷Re对电流幅度的影响。结果：给予人参皂苷Re（10，100μmol· L-1）后钠通道电流幅度呈现减小的趋势，对通道电流幅度的抑制率分别为（25.5±5.7）％（n＝3）和（46.2±18）％（n ＝4）。给予人参皂苷Re（10，100μmol· L-1）对瞬时外向钾电流幅度略有抑制，洗脱后电流恢复，其中100μmol· L-1人参皂苷对电流的抑制率为（13±9）％（n＝3）。给予人参皂苷Re（10，100μmol· L-1）后内向整流钾电流幅度呈现逐渐减小的趋势，药物洗脱后电流完全恢复，（10，100μmol· L-1）对通道电流幅度的抑制率分别为（16.3±8.7）％（n＝5）和（35.4±11.2）％（n＝5）。结论：人参皂苷Re能够抑制心室肌细胞电压依赖性的钠通道、瞬时外向钾通道和内向整流钾通道电流发挥抗心律失常的作用。
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人参皂苷Re体外抗氧化能力及其对血清剥夺神经细胞作用的研究
目的:探讨三七中人参皂苷Re体外抗氧化能力和对血清剥夺损伤神经细胞的作用.方法:通过体外清除二苯代苦味酰肼(1,1-Diphenyl-2-picrylhydrazyl radical 2,2-Diphenyi-1-(2,4,6-trinitrophenyl)hydrazyl,DPPH)自由基法、还原能力测定法测定人参皂苷Re体外抗氧化能力；通过细胞计数试剂盒(cell counting kit-8,CCK-8)测定人参皂苷Re对神经细胞血清剥夺损伤的保护作用.结果:人参皂苷Re体外自由基清除率不足10％,还原能力不足12％,低于阳性对照维生素E,但对血清剥夺损伤的神经细胞保护作用非常显著(细胞存活率高78％),活性高于同浓度下的维生素E.结论:人参皂苷Re体外抗氧化能力微弱,不是通过提供电子来达到抗氧化作用,但可保护血清剥夺损伤的神经细胞,提高神经细胞成活率,抑制其损伤、凋亡的作用.
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HPLC测定生血复元口服液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量
目的:建立生血复元口服液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的高效液相含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定,安捷伦ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水梯度洗脱,检测波长203 nm.结果:人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的线性范围分别为0.041 05～0.205 25 mg·mL-1(r=0.999 7)、0.063 05-0.315 25 mg·mL-1(r=0.999 4),人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的平均回收率分别为96.59%(RSD=0.99%,n=5)、96.43%(RSD=0.95%,n=5).结论:方法准确可靠,专属性强,可用于控制生血复元口服液中人参皂苷Rg1.和人参皂苷Re的质量.
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HPLC-ELSD测定益心舒分散片中人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd和黄芪甲苷
目的:建立测定益心舒分散片中人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd和黄芪甲苷的方法.方法:采用HPLC-ELSD法,Shim-pack ODS色谱柱,流动相乙腈-水,流速1.0 mL·min-1.结果:根据回归方程,人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd和黄芪甲苷分别在0.685 ～3.428 μg(r =0.999 5),1.819 ～9.094μg(r =0.999 0),3.717～18.586μg(r=1),1.042 ～5.212 μg(r =0.999 5),0.388 ～1.940 μg(r=0.9998)呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.05％(RSD 1.6％),96.21％ (RSD 1.1％),96.20％(RSD 1.1％),100.52％(RSD 2.5％),99.26％ (RSD 1.6％).结论:该方法同时测定多种成分,操作简便,准确,重复性好,可用于益心舒分散片的质量控制.
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HPLC测定不同厂家参麦注射液中人参皂苷Rg1和Re的含量
目的:建立用高效液相色谱法同时测定不同厂家参麦注射液中人参皂苷Rg1和Re的含量.方法:Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水(19∶81),检测波长203 nm,流速1 mL· min-1,柱温30℃,进样量20 μL.结果:人参皂苷Rg1和人参皂苷Re分别进样量在0.086～4.296 μg(r=0.999 9),0.050 ～2.480 μg(r =0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系；人参皂苷Rg1回收率为99.7％ (RSD 1.11％),人参皂苷Re回收率为100.0％ (RSD 1.32％).结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于参麦注射液的含量测定.
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HPLC测定人参固本胶囊中人参皂苷Rg1,Re的含量
目的:建立高效液相色谱(HPLC)测定人参固本胶囊中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量测定方法.方法:Hypersil ODS2 C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.05％磷酸(19.3∶80.7),检测波长203 nm,柱温室温,流速1.0 mL· min-1.结果:人参皂苷Rg1在0.216～5.400μg呈良好的线性关系(r =0.999 4),平均回收率98.53％(RSD1.10％),人参皂苷Re在0.212～5.300 μg呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率98.36％(RSD 1.35％).结论:方法简便快速、专属性强、准确度高,可用于人参固本胶囊的质量控制.
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HPLC-ELSD同时测定参芪复方颗粒中皂苷类成分的含量
目的:建立同时测定参芪复方颗粒中人参皂苷Rg1,Re,Rb1和黄芪甲苷含量的方法,为该制剂的质量控制提供参考.方法:采用HPLC-ELSD,流动相水(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0 ～3 min,81％ A;3 ～ 20 min,81％～78％A;20～28 min,78％ ～77％ A;28～ 33 min,77％ ～75％ A;33～40 min,75％ ～65.7％ A;40 ～52 min,65.7％ ～ 70％ A;52 ～ 62 min,70％ A),流速0.8 mL·min-1,柱温25℃,气体流量2.6 L·min-1,漂移管温度102℃.结果:人参皂苷Rg1,Re,Rb1和黄芪甲苷分别在0.196 ～2.976,0.207 ～3.138,0.191～2.895,0.190～2.879 μg与色谱峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为99.27％(RSD 1.5％),99.33％ (RSD 1.1％),99.32％ (RSD 1.0％),99.27％(RSD 2.4％).结论:该含量测定方法同时测定参芪复方颗粒中多种指标成分时,精密度高、重复性好,可用于该制剂的质量控制.
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抗柯萨奇B病毒性心肌炎胶囊质量标准
目的:建立抗柯萨奇B病毒性心肌炎胶囊(K-CoxB-JN)定性和定量检测方法,为其提供质量控制手段.方法:采用薄层色谱法对方中西洋参、麦冬、莱菔子、王不留行4味药物进行定性鉴别；采用HPLC-ELSD法测定西洋参中人参皂苷Rg1,Re,Rb1含量.以Agilent ZORBAX XDB C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相乙腈-0.2％甲酸(梯度洗脱),柱温为室温；ELSD参数:漂移管温度50℃,载气流速200 L·min-1,增益l.结果:薄层色谱专属性强,分离度好,图谱斑点清晰,阴性对照无干扰；人参皂苷Rg1,Re,Rb1质量分别在0.75～3.75,4.5 ～30,6～ 40μg对数值与相应峰面积对数值呈良好的线性关系(r ＞0.999),平均回收率分别为97.10％(RSD 3.96％),95.15％(RSD 2.21％),95.60％(RSD 3.00％).结论:该方法简便、准确、重复性好且无干扰,可用于K-CoxB-JN中主要药材的鉴别以及人参皂苷Rg1,Re,Rb1的含量控制.
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HPLC同时测定四君子汤中4种指标性成分的含量
目的:建立同时测定四君子汤中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb,和甘草酸含量的方法.方法:采用HPLC测定,Thermo Hypersil BDS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.03％甲酸梯度洗脱,流速0.9 mL.min-1,柱温30℃,检测波长202,250 nm.结果:人参皂苷Rg1在1.522 ～ 12.176 μg线性关系良好,平均回收率为100.86％,RSD2.34％,人参皂苷Re在1.368 ～ 10.944 μg线性关系良好,平均回收率为100.57％,RSD 2.95％；人参皂苷Rb1在3.198 ～15.990 μg线性关系良好,平均回收率97.88％,RSD 2.86％；甘草酸在5.036 ～40.286 μg线性关系良好,平均回收率99.25％,RSD 2.97％.结论:该方法简便、准确、实用性强,可用于四君子汤中4种指标性成分的含量测定.
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UPLC测定参麦注射液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量
目的:采用超高效液相色谱法分离测定参麦注射液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量.方法:采用ACQUITY(R)UPLC HSS T3(2.1 mm×50 mm,1.8 μm)色谱柱,流动相乙腈(A)-0.05％磷酸(B),梯度洗脱(0 ～5 min,19％A;5～12 min,19％ ～ 28％A;12 ～ 18 min,28％～40％A),流速0.3 mL· min-,检测波长203 nm,柱温25℃.结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1分别在0.020 96～0.209 6,0.017 64 ～0.176 4,0.02388～0.2388 g·L-1与相应峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为100.12％,100.08％,99.51％,RSD分别为1.60％,2.03％,1.15％.结论:与HPLC相比,UPLC在不影响分离效果的情况下可显著提高参麦注射液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的分析速度,改善分析效果,同时可减少溶剂的消耗.该方法简便、快捷、准确、重复性好,可代替HPLC法用于参麦注射液的多指标质量控制.
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参元片的提取工艺研究
目的:优化参元片的提取工艺.方法:采用单因素和正交试验设计,以提取液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和延胡索乙素的含量为指标,优选参元片的提取工艺.结果:佳提取工艺为8倍量的70%乙醇加热回流提取2次,每次2h.结论:优选出的提取工艺合理,稳定可行.
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阴离子交换树脂纯化三七发酵产物中总皂苷的工艺优选
目的:为了得到高纯度的三七总皂苷,利用阴离子交换树脂对三七发酵产物进行纯化,优选纯化工艺参数.方法:选用三七发酵产物为研究对象,以总皂苷含量或纯度为指标,采用单因素试验考察树脂型号、径高比、上样液质量浓度、上样流速、吸附时间、洗脱剂种类、洗脱液用量、洗脱流速、上样液pH等条件对洗脱液中总皂苷含量的影响.结果:选取D301型阴离子树脂,径高比1:8.3,上样液质量浓度0.25 g·mL-1,树脂干重-生药量(1:0.64),上样流速2 BV·h-1,上样液pH 9,吸附时间15 min,洗脱流速2 BV·h-1,加水5 BV洗脱杂质,加60％乙醇4 BV对目标成分进行洗脱.三七发酵产物中总皂苷纯度＞90％.结论:利用阴离子交换树脂纯化三七发酵产物中总皂苷的方法简便可行,纯化效果好,能满足于工业生产的要求,为该有效部位的新药及相关产品开发提供参考.
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HPLC法测定灵芝降糖胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及三七皂苷R1的含量
目的:建立灵芝降糖胶囊的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法对制剂中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1及三七皂苷R1进行定量测定.结果:人参皂苷Rg1在3.86～23.16μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率100.18%,RSD=1.52%;人参皂苷Re在0.628～3.768μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率100.22%,RSD=0.41%;人参皂苷Rb1在3.74～22.44μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率100.51%,RSD=0.74%;三七皂苷R1在0.764～4.584μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率99.05%,RSD=1.10%.结论:所建立的方法简便、快捷,重复性好,可用于该制剂的质量控制.
