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三酸散的制备及苯甲酸和水杨酸的含量测定
目的：探讨三酸散的制备方法和建立 HPLC 法测定三酸散中苯甲酸和水杨酸的含量方法，为三酸散质量控制提供有效的分析手段。方法色谱柱：Eclipcy plus C18（250 mm ×4．6 mm，5μm）；流动相：甲醇—0．05 mol·mL －1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节 pH 值至4．0）（1∶1）；检测波长：232 nm；流速：1．0 mL·min －1；柱温：室温。结果苯甲酸和水杨酸的线性范围分别是5～30 mg·L －1和10～60 mg·L －1，回归方程分别是 A ＝109287C ＋37431（r ＝0．9943）和 A ＝63894C ＋4890．2（r ＝0．9956）。苯甲酸和水杨酸的平均回收率分别是100．2％（RSD ＝1．25％）和99．74％（RSD ＝1．43％）。结论该方法简单，结果准确可靠，可用于三酸散中苯甲酸和水杨酸的含量测定。
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复方苯甲酸酊含量测定方法的改进
目的 建立高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸酊中苯甲酸和水杨酸含量的方法.方法 色谱柱为SUNTEK C18柱,5 μm,200 mm×4.6 mm;流动相为甲醇-水(60:40),用冰醋酸调pH至3.5;检测波长为235 nm.结果 苯甲酸与水杨酸的线性范围分别为:12～48 mg·L-1(r=0.999 8 )、6～24 mg·L-1(r=0.999 7);加样回收率分别为100.13%(RSD=0.40%)和99.89%(RSD=0.34%);精密度试验RSD分别为0.34%和0.54%(n=6).结论 本法简单、灵敏、准确,可用于复方苯甲酸酊中两组分含量的同时测定.
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水杨酸的高效液相色谱快速测定法
水杨酸高效液相色谱测定法,是应用HP Zorbax Eclipse XDB-C18的层析柱和简单的移动相,有效地检测产品中的水杨酸含量,只需5 min就能完成一次测定,是一种快速、灵敏且可用于连续测定的有效方法.
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反相高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸碘酊中苯甲酸和水杨酸的含量
目的 建立同时测定复方苯甲酸碘酊中苯甲酸和水杨酸含量的反相高效液相色谱法.方法 色谱柱:ODSC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇:水=60:40(pH 3.2);柱温:30℃;检测波长:242 nm;流速:0.9 ml/min.结果 苯甲酸和水杨酸的线性范围分别为30～120 mg/L(R2=0.9995)、15～60 mg/L(R2=0.9988),回收率分别为99.2％(RSD=0.95％)、99.1％(RSD=1.36％),日内RSD分别为1.57％、1.57％(n=5),日间RSD分别为1.43％、1.59％(n=5),与酸碱滴定法测定结果差异无统计学意义(P＞0.05).结论 反相高效液相色谱法适用于复方苯甲酸碘酊的含量测定,方法简便、灵敏,测定结果准确,符合制剂质量控制要求.
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大鼠肝微粒体内阿司匹林酯酶活性测定方法及体外培养条件的优化选择
本研究采用大鼠肝微粒体作为酶来源,肝微粒体匀浆中阿司匹林( ASA)和水杨酸(SA)的浓度通过RP-HPLC法测定,并以CSA/C( ASA+ SA)的比值表示大鼠肝微粒体中阿司匹林酯酶的活性,通过对肝微粒体中阿司匹林酯酶体外培养条件的优化,提高阿司匹林酯酶活性测定的精确度,为临床上阿司匹林的研究及用药提供更为可靠的实验依据和用药参考.
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外用水杨酸酒精加口服双嘧达莫左旋咪唑治疗扁平疣
扁平疣为一种青少年常见的病毒性皮肤病,好发于面部、手背及前臂,给病人带来了很多烦恼和痛苦.笔者自1998年以来,用划痕并外用水杨酸酒精加双嘧达莫、左旋咪唑口服治疗本病85例,取得满意效果,现报告如下.
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工作场所空气中氨的水杨酸盐分光光度测定法
[目的]建立工作场所空气中氨的水杨酸盐分光光度测定法. [方法]氨在碱性溶液中与水杨酸盐-次氯酸生成蓝色化合物. [结果]工作曲线相关系数为0.999,相对标准偏差低于2%,回收率95%～101%,本法与GB/T 16031-1985方法的测定结果差异无显著性,符合工作场所空气中氨的测定要求. [结论]用水杨酸试剂取代剧毒的纳氏试剂,可以保护工作人员的身体健康,又避免污染环境,是测定工作场所空气中氨的理想方法.
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止痒消炎水中水杨酸的质量控制研究
止痒消炎水由蛇床子、苦参、白鲜皮、薄荷脑、水杨酸等7味药组成,具有消炎、止痒的功效,用于治疗夏季皮炎、痱子、皮肤瘙痒等,1994年版<卫生部药品标准·中药成方制剂>第9册中无止痒消炎水含量控制项目.林金瑞等已对止痒消炎水中主要成分蛇床素的含量测定进行了研究[1],本文就止痒消炎水中另一成分的含量测定进行研究,水杨酸为本方的化学药品,为保证制剂的临床疗效,笔者参考文献[2,3],采用高效液相色谱法(HPLC法)测定其中水杨酸的含量,方法操作简单,分析快速,准确可靠,能有效地控制产品质量.
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HPLC法同时测定阿司匹林咀嚼片中阿司匹林和水杨酸的含量
目的 用高效液相色谱法同时测定阿司匹林咀嚼片中阿司匹林和水杨酸的含量.方法 采用 Diamonsil C18色谱柱;以甲醇-醋酸-水(45:1:54)为流动相;流速:1.0mL·min-1,检测波长为275nm.结果 阿司匹林线性范围:0.54～10.85μg(r=0.9999),平均回收率为100.9%,RSD为0.36%(n=5);水杨酸线性范围:2.65～31.77μg·mL-1(r=1.0000),平均回收率为102.3%.RSD为2.0%(n=5).结论 此方法简便、快速、准确,值得推广应用.
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RP-HPLC同时测定复方碘苯甲酸涂剂(Ⅰ)中两种酸的含量
目的 建立一种测定复方碘苯甲酸涂剂中苯甲酸和水杨酸含量的高效液相色谱方法.方法 采用反相C18色谱柱.以甲醇-0.05mol·L-1叫磷酸二氢钾溶液(50:50)(磷酸调节pH至4.0)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长240nm.结果 水杨酸线性范围0.8～45.2μg·mL-1(r=0.9997),高、中、低浓度的平均回收率分别为99.3%,99.7%,99.9%;苯甲酸线性范围1.5～90.2μg·mL-1(r=0.9993),高、中、低浓度的平均回收率分别为100.2%,99.7%,99.6%.结论 该法分离度好,快速,简便,重现性好,可用于复方碘苯甲醯涂剂(Ⅰ)的质量控制.
关键词： 反相高效液相色谱法 复方碘苯甲酸涂剂(Ⅰ) 水杨酸 苯甲酸 -
HPLC法测定几种水杨酸类制剂中水杨酸的含量
目的 建立用同一种流动相测定几种水杨酸类制剂水杨酸含量的方法 .方法 采用symmetry C18反相色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol·L-1 KH2PO4溶液(60:40,磷酸调pH至3.3);检测波长:297nm.结果 水杨酸在4～80μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.42%,日内RSD为0.7%,日间RSD为1.1%.结论 反相高效液相色谱法适用于本类制剂的含量测定,方法简便、灵敏,测定结果 准确.
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高效液相色谱法测定复方氯霉素醇溶液的含量
目的建立高效液相色谱法测定复方氯霉素醇溶液的含量.方法固定相为十八烷基硅烷健合硅胶;流动相为含0.1%庚烷磺酸钠的溶液(0.1%庚烷磺酸钠溶液500mL与二甲基甲酰胺5mL、冰醋酸0.5mL,混匀)-乙腈(78:22);检测波长为290nm;流速为1ml·min-1;进样量为20μL.结果氯霉素在0.08～0.12mg·mL-1范围内,回归方程为y=-3.755×104+3.694×104 c(r=0.9993),回收率为100.43%;水杨酸在0.16～0.24mg·mL-1范围内y=-1.057×105+2.987×105 c(r=0.9992),回收率为100.15%.结论本方法简便准确,可用于复方氯霉素醇溶液的含量测定.
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吸收度比值分光光度法测定复方氯霉素洗剂含量
目的对复方氯霉素洗剂中氯霉素和水杨酸进行定量.方法应用吸收度比值分光光度法不经分离直接在278nm、296nm波长处直接测定.结果氯霉素在6～14μg·mL-1范围内呈线性关系,r=0.9997,平均回收率100.6±0.7%(RSD=0.7%,n＝5),水杨酸在12～28μg·mL-1范围内呈线性关系,r＝0.9998,平均回收率99.4±0.8%(RSD=0.8%,n=5).结论方法简单,结果准确.
关键词： 复方氯霉素洗剂 氯霉素 水杨酸 吸收度比值分光光度法 -
HPLC法测定益欣雪中的阿司匹林含量及水杨酸限量检测
目的建立益欣雪中阿司匹林含量测定及水杨酸限量检测的HPLC方法.方法色谱柱为shim-packCLC-ODS柱,流动相为乙腈-水(25:75)冰醋酸调pH值至3.0,流速1.0mL·min-1,检测波长为276nm(阿司匹林),300nm(水杨酸限量检测).结果阿司匹林的平均回收率为100.4%(RSD=1.52%),重复性RSD为1.2%.水杨酸限量检测HPLC方法简单、有效、专属性高.结论方法可用于益欣雪的质量标准研究.
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HPLC法测定复方醋酸曲安奈德溶液中两种成分的含量
目的建立高效液相色谱法同时测定复方醋酸曲安奈德溶液中两种成分的含量.方法高效液相色谱法,选用Kromasil C18柱(5μm,250mm×4.6mm);流动相.乙腈-0.15%醋酸溶液(pH4.0,53∶47,V/V);流速:1.0ml·min-1;检测波长:240nm;结果曲安奈德与水杨酸分别在8.18～32.7μg·mL-1;157.68～630.74μg·mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系;相关系数分别为0.9999和1.0000.平均回收率分别为100.6%和101.2%;RSD分别为0.3%和0.4%(n=9).结论该方法简便、灵敏、准确、快速.
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氯霉素滴眼液及其相关物质二醇物的毛细管电泳分析法
目的建立适合氯霉素滴眼液含量测定及其杂质二醇物检测的高效毛细管电泳定量检测方法.方法采用毛细电泳法,以水杨酸为内标,运行电压25KV,运行缓冲液为25mmol*L-1磷酸盐缓冲液(pH=6.0),检测波长214nm.结果氯霉素滴眼液及二醇物线性范围分别为50～250μg*ml-1(r=0.9992)和4.0～20.0μg*ml-1(r=0.9988).平均回收率分别为99.8%和101.5%,RSD分别为0.8%和2.0%(n=5).结论本方法能同时进行含量测定和杂质检测,对控制氯霉素滴眼液的质量有一定的价值.
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系数倍率法测定氯柳酊的含量
目的建立氯柳酊中二组分的含量测定方法.方法采用系数倍率法消除组分间干扰直接测定含量.结果以278nm、297nm为测定波长,氯霉素和水杨酸的平均回收率及RSD分别为99.3%,0.9%和99.5%,0.9%.结论本法简便、快速、准确.
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差示分光光度法测定复方苯甲酸软膏中水杨酸的含量
目的建立复方苯甲酸软膏中水杨酸的含量测定方法.方法应用差示分光光度法测定复方苯甲酸中水杨酸的含量.结果 水杨酸浓度在10μg·ml-1范围内与其差分吸收度呈良好的线性关系(γ=0.9997) . 其含量测定平均回收率100.4%,RSD=0.83%(n=9).结论方法简便快速, 结果准确可靠,可用于复方苯甲酸软膏中水杨酸的含量测定.
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高效液相色谱法测定脚臭灵喷雾剂中苯甲酸和水杨酸的含量
目的建立了高效液相色谱法测定脚臭灵喷雾剂中苯甲酸和水杨酸的含量.方法色谱柱为Waters Symmetry C18250×4.6mm,流动相为0.2mol*L-1磷酸二氢钠缓冲液(pH4.2)-甲醇(60∶40),检测波长为254nm.结果苯甲酸和水杨酸进样量分别在1.5～7.5μg(r=0.9999)和0.75～3.75μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系.平均回收率分别为99.85%和100.12%(n=5),RSD分别为0.9%和1.5%.结论本法快速简便、精密度好,可作为控制脚臭灵喷雾剂质量的方法.
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反相高效液相色谱法同时测定止痒酊中水杨酸及苯酚含量
本文采用梯度洗脱反相高效液相色谱法同时测定止痒酊中水杨酸及苯酚含量,该法准确,快速,方便,样品测定在8min内完成,其中水杨酸平均回收率为100.32%(RSD1.03%),苯酚平均回收率为99.37%(RSD1.06%).
