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饮用水中痕量挥发性有机物吹扫捕集-气质联用测定法
目的 探讨饮用水中痕量挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱质谱联用测定方法.方法 将待测组分采用吹扫捕集技术富集,毛细管色谱柱分离,质谱检测器检测,内标法定量.结果 该方法能完成25种挥发性有机物的测定,回收率范围为74.0%～118.0%,RSD(n=10)范围为1.0%～26.0%,低检出浓度范围为0.012～0.48μg/L.结论 该方法操作简单,方法灵敏可靠,可满足饮用水中痕量挥发性有机物的分析要求.
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工作场所空气中4种硝基烷烃类化合物的气相色谱测定法
目的 为工作场所空气中硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷职业接触限值提供配套的采样及测定方法.方法 采用活性炭管采样,用乙酸乙酯解吸,毛细管柱分离,氢火焰检测器(FID)测定工作场所空气中硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷.结果 采用HP-INNOWAX毛细管柱的色谱分离图显示,硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷可以被很好地分离.在0.1 L/min流量条件下采样15 min,活性炭管采样效率均为100%.硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷的100mg活性炭的穿透容量(以前段的穿透容量表示)分别为>11、>45、>17、>6mg,低检出浓度分别为0.34、1.13、0.39、0.17mg/m3(采样体积为1.5 L),检出限分别为0.51、1.69、0.59、0.25μg/ml,测定范围分别为43.2～34513、177.6～1421.0、68.5～547.7、24.1～192.4μg/ml,相对标准偏差分别为1.6%～4.3%,1.2%～4.9%,1.5%～3.4%,1.2%～4.7%.用乙酸乙酯作溶剂解吸的平均解吸效率分别为91%,93%,92%,92%.硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷活性炭管样品于4～10℃冷藏可保存5～7 d.结论 该方法适用于测定工作场所空气中硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷,可作为<工作场所空气中有害物质测定>配套方法使用.
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青稞酒中氨基甲酸乙酯的气相色谱-四级杆质谱测定法
目的 建立青稞酒中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱-四级杆质谱联用(GC-MS)测定方法.方法 青稞酒样品加氨基甲酸乙酯同位素内标提取后,采用DB-INNOWAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)进行GC-MS测定.结果 在10～160 μg/L的线性范围内,该方法所得的回归方程为y=879.05x-392.39,相关系数为0.999 3,呈较好的线性关系.该方法的检出限为1.0 μg/L,平均回收率为91.4％～98.3％,RSD为1.1％～2.3％.结论 该方法具有灵敏度高,稳定、准确、重现性好等优点,适用于青稞酒中氨基甲酸乙酯的测定.
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空气中丁二烯的毛细管气相色谱测定法
目的 建立工作场所空气中丁二烯的溶剂解吸、毛细管气相色谱测定方法.方法 以活性炭管吸附空气中丁二烯,用二氯甲烷解吸,毛细管色谱柱分析,FID检测器检测.结果 空气中丁二烯的浓度在0.1～4.0 mg/m3(以采集100 L空气样品计,相当于丁二烯标准溶液浓度10～400μg/ml)时,回归方程y=0.898x-2.06,相关系数为0.999 7,低检出限为0.6μg/ml,低检测质量浓度为6μg/m3(以采集100 L空气样品计).平均解吸效率为93.2％,样品在4℃下可保存3d.结论 该方法采样方便,测定灵敏、准确,适用于工作场所空气中丁二烯的浓度测定.
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水中碘化物的毛细管气相色谱测定法
目的 探讨采用不分流进样、毛细管气相色谱柱和电子捕获检测器(ECD)系列建立一种测定水中碘化物的方法.方法 样品经衍生化处理后用气相色谱分离,ECD检测.结果 该方法与<生活饮用水卫生规范>2001相比,方法低检测质量从0.005ng降至0.001ng.采用逐步稀释法测得方法的检出限为1μg/L.线性范围为1.0～10μg/L.RSD为2.5%～3.4%,回收率为96.3%～101.5%.结论 该方法操作简捷,检测限低,线性范围合理,适合于水中碘化物的检测.
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土壤中邻苯二甲酸酯的固相萃取-毛细管气相色谱测定法
目的 探讨土壤中7种邻苯二甲酸酯(PAEs)的固相萃取(SPE)-毛细管气相色谱(CGC)检测方法.方法 样品经超声波提取,ProElut C18柱富集,甲醇-甲基叔丁基醚洗脱,DB-5色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测.结果 邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丙酯(DiPrP)、邻苯二甲酸二丙烯酯(DAP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)线性范围为0.63～20.0 mg/L,其相关系数为0.999 8～0.999 9;检出限为0.02～0.09 mg/kg;精密度为2.6％～5.7％;加标回收率为78.8％～94.0％.结论 该方法具有操作简便、提取效率高,检测限低,干扰小,能满足土壤样品中邻苯二甲酸酯分析的要求.
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人血清中甲胺磷的气相色谱测定法
目的探讨人血清中甲胺磷的测定方法.方法血清经丙酮萃取后,用火焰光度气相色谱法直接测定甲胺磷含量.结果人血清中甲胺磷的气相色谱测定法的检出限为0.05 ng,低检出浓度为0.40μg/ml,平均加标回收率为90.5%～105.6%,相对标准偏差为4.52%～6.63%.结论该方法灵敏、准确、可靠,适合人血清中甲胺磷的检测.
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饮水中16种多环芳烃和6种多氯联苯的固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱同时测定法
目的 建立饮用水中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)和6种多氯联苯(polychlorinatedbiphenyls,PCBs)的自动固相微萃取(SPME)-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)同时测定方法.方法 选用100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取纤维,于50℃、以350 r/min振动萃取30 min;在GC进样口经280℃解吸6 min后,采用气相色谱-三重四极杆质谱在多反应监测(MRM)模式下进行测定.结果 在0.5～5 μg/L的线性范围内,该方法对水中16种PAHs和6种PCBs所得的回归方程均具有较好的线性关系,r值为0.991 4～0.999 1.方法的检出限为0.000 3～0.054 μg/L,回收率为85.5％～124.5％,相对标准偏差为5.8％～15.2％.结论 该方法简便、快速、灵敏,能同时准确定性定量测定饮用水中16种PAHs和6种PCBs.
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尿液和头发及唾液中尼古丁及其代谢物可替宁的气相色谱-质谱同时测定法
目的 建立利用气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定人体尿液、头发、唾液中尼古丁及其代谢物可替宁的方法.方法 将样品(消解完全的头发、尿液、唾液)经NaOH碱化后用三氯甲烷萃取,气相色谱分离,质谱检测采用选择离子扫描,并以二苯胺作为内标物进行定量.尿液中尼古丁和可替宁的浓度用尿肌酐校正.结果 该方法的尼古丁和可替宁的检出限为分别为6.5、14.5 ng/ml,测定下限分别为22、48 ng/ml;尼古丁和可替宁的线性范围分别为0.022～4μg/ml、0.048～4μg/ml.尿液中尼古丁和可替宁的精密度分别为2.02%～2.62%、5.27%～7.24%;头发中尼古丁的精密度为1.09%～2.89%;唾液中可替宁的精密度为4.89%～4.54%.尿液中尼古丁及可替宁的加标回收率分别为82.76%～106.47%、81.87%～99.53%;头发中尼古丁的加标回收率为85.37%～103.91%;唾液中可替宁的加标回收率为80.92%～93.78%.结论 该实验方法简单、快速、准确,能满足人群烟草暴露评价的需要.
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生活饮用水中有机氯农药残留的气相色谱串联质谱测定法
目的 建立毛细管气相色谱-三重串联四极杆质谱测定生活饮用水中痕量有机氯农药残留的方法.方法 进样口温度为250℃;进样体积为1μl,不分流进样.EI源温度为300℃.电离能量为70 eV.溶剂延迟时间为3.75 min,传输线温度为280℃.在多重反应监测的扫描模式下,特征离子分别为181、235、246(m/z)的母离子和145、165、176(m/z)的子离子.结果 在0.01～50μg/L线性范围内,所得各农药回归方程的线性关系均较好,r≥0.99,定量下限≤0.01μg/L.该方法的平均回收率为86.1%～101.8%,RSD为4.41%～8.07%.结论 气相色谱-三重串联四极杆质谱法具有准确定性、精确定量的优点,适用于生活饮用水中痕量有机氯农药残留的检测.
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作业场所空气中N-异丙基苯胺的毛细管气相色谱测定法
目的 建立用溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中N-异丙基苯胺的方法.方法 选用NUKOL柱,以FID检测器检测,按照<工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范>的要求进行实验研究.结果 本方法在O～2 500 μg/ml范围具有良好的线性关系,相关系数为0.999 7;方法的检出限为1.33μg/ml,以采样3 L空气样品计,低检出浓度为0.4 mg/m3;不同浓度的相对标准偏差为1.10%～3.65%;平均解吸效率为94.6%～97.5%;采样效率为1000%;200 mg硅胶对N-异丙基苯胺的穿透容量为>7.9 mg.结论 该方法各项指标均达到<工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范>的要求,适用于工作场所空气中N-异丙基苯胺的现场监测检测.
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水中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯的气相色谱测定法
目的 建立同时测定水中三氯杀螨醇和7种拟除虫菊酯的气相色谱(GC)测定方法.方法 水中的微量三氯杀螨醇和拟除虫菊酯经液一液萃取后,利用DB-1型毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量.结果 三氯杀螨醇、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯的线性范围分别为0.24～31.1、0.21～27.2、0.20～26.0、0.21～26.5、0.20-25.7、0.21～26.4、0.22～29.0、0.22～27.4μg/L,相关系数≥0.999 0,低检测浓度分别为0.20、0.33、0.30、0.13、0.36、0.26、0.33、0.30 μg/L,该方法的平均加标回收率为86.0%～111.7%,RSD为3.8%～11.8%.结论 该方法操作简便、灵敏度高,适合于生活饮用水中三氯杀螨醇和7种拟除虫菊酯的同时测定.
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氧化型染发剂中苯二胺的毛细管柱气相色谱测定法
目的 建立氧化型染发剂中邻苯二胺、对苯二胺、间苯二胺的气相色谱测定方法.方法 样品经乙酸乙酯溶解,离心,萃取后的样液用毛细管柱气相色谱法进行定性和定量分析,并探讨了佳条件.结果 邻苯二胺、对苯二胺、间苯二胺的线性范围均为25～400 μg/ml,其相关系数为0.999 1～0.999 9;方法低检出限分别为3.1、3.6、3.4 μg/ml;样品加标回收率为86.8%～104.3%,相对标准偏差为1.7%～4.6%(n=3).结论 该方法简单、快速,能有效萃取和分离氧化型染发剂中苯二胺化合物.
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饮用水中有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯和磷酸三(2-氯丙基)酯残留的固相萃取-气相色谱火焰光度测定法
目的 建立饮用水中磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)和磷酸三(2-氯丙基)酯(TCMEP)残留量的固相萃取-气相色谱火焰光度(GC-FPD)测定法.方法 采用Oasis HLB固相萃取(SPE)柱对饮用水中有机磷阻燃剂进行提取和富集,采用GC-FPD进行测定,HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm).结果 TCEP、TCMEP分别在375～7 500、200～5 000 μg/L的线性范围内,所得回归方程均呈较好的线性关系(r＞0.998),检出限分别为165、250 ng/L,定量下限分别为550、833 ng/L.该方法对TCEP的回收率为94％～ 117％,RSD为1.0％～6.5％;对TCEP的回收率为107％～118％,RSD为2.4％～4.5％.结论 该方法具有准确度和精密度均较高、重现性好的优点,适合生活饮用水中有机磷阻燃剂TCEP和TCMEP残留的测定.
关键词： 有机磷阻燃剂 色谱法 气相 固相萃取 生活饮用水 磷酸三(2-氯乙基)酯 磷酸三(2-氯丙基)酯 -
工作场所空气中仲丁醇的毛细管气相色谱测定法
目的 建立工作场所空气中仲丁醇的气相色谱测定法.方法 用活性炭采样管采集工作场所空气中仲丁醇,以含1％异丙醇的二硫化碳解吸后进样,经毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性、峰面积定量.结果 仲丁醇在101.2～1 620.0 μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为1.000 0;方法的检出限为3.0μg/ml,定量下限为10.0 μg/ml;在采样体积为1.5 L、解吸液体积为1.0 ml的条件下,方法的低检出浓度为2.0 mg/m3,低定量浓度为6.7 mg/m3.不同浓度仲丁醇的相对标准偏差(RSD)为2.79％～4.76％,加标回收率为96.5％～97.4％.结论 该方法灵敏度高,精密度好,准确度好,适用于工作场所空气中仲丁醇的测定.
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化妆品中7种防腐剂同时测定的气相色谱法
目的建立化妆品中苯甲醇、山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等7种防腐剂的同时测定方法.方法样品经甲醇溶解、超声提取、离心,采用大口径非极性毛细管色谱柱DB-1(15 m×0.53 mm×0.5μm)气相色谱法进行定性和定量分析,并探讨佳实验条件.结果该方法的线性范围为苯甲醇100～500μg/ml;山梨酸200～600 μg/ml;苯甲酸200～600μg/ml;对羟基苯甲酸酯类均为25～500μg/ml,其相关系数在0.998 3～0.9999之间;方法低检出限分别为5.5、57.1、29.6、6.2、5.5、6.2、6.2 ng/ml;样品加标回收率为91.6%～102.7%,相对标准偏差为2.2%～10.2%(n=3).结论该方法简易可行,并能较好地分离上述7种化合物,具有分析时间短、抗干扰性好、定量准确等优点.
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常用溶剂型胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯的气相色谱测定法
目的建立适用于同时测定常用溶剂型胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量的气相色谱分析方法.方法用二甲基甲酰胺溶解胶粘剂样本,用聚乙二醇(wax)毛细管色谱柱,氢火焰检测器气相色谱法对苯系物进行分离,保留时间定性,峰面积定量.结果胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯在7.33～146.50、7.23～144.50、7.21～144.20 mg/L范围内,该方法具有良好的线性(均r=0.999),苯、甲苯、二甲苯的方法检出限分别为0.22、0.24、0.24 mg/L.样品加标回收率分别为96.45%～100.09%,98.45%～100.76%,97.81%～100.14%.RSD为1.60%～2.85%.结论该方法适用于同时测定常用溶剂型胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯的检测,方法准确、可靠.
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水中邻苯二甲酸酯的固相萃取-气相色谱-质谱测定法
目的 建立水中邻苯二甲酸酯的固相萃取-气相色谱-质谱测定法.方法 采用固相萃取法对水样进行提取富集,以10%甲醇-甲基叔丁基醚为洗脱溶剂,采用气相色谱-质谱法选择离子模式(SIM)对水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)进行定量分析.结果 在0.00～10.00μg/ml范围内,该方法 所得的回归方程线性关系良好,相关系数均＞0.998,DMP、DEP、DBP、DEHP检出限分别为2.7、2.1、1.6、2.5 ng/L,平均回收率为78.0%～102.5%,RSD为3.3%～7.8%.结论 该方法 溶剂使用量少,简单、快捷、准确,适用于水中邻苯二甲酸酯类物质含量的测定.
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蔬菜中有机磷及有机氯农药的大口径毛细管气相色谱测定法
目的 建立蔬菜中残留有机氯及有机磷农药的大口径毛细管气相色谱测定法.方法 采用大口径毛细管气相色谱分析技术代替传统的填充柱气相色谱技术,采用程序升温分离蔬菜中残留的多种有机氯及有机磷农药.结果 本实验中敌百虫、敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、乙基1605低检出浓度为0.004～0.008mg/kg,线性范围为0.5～5.0μg/ml,相关系数为0.996 5～0.999 0,平均回收率范围为88.47%～96.51%,RSD为2.98%～5.16%.α-666、β-666、γ-666、δ-666、P,P'DDE、o,p'-DDT、P,P'DDD、P,P'-DDT的线性范围为0.002～0.2 μg/ml,相关系数为0.999 4～0.9997,低检出浓度为0.0007～0.001 mg/kg,平均回收率范围86.51%～98.45%,RSD为2.47%～5.32%.结论 该法可以很好地分离蔬菜中残留的多种有机氯和有机磷农药,灵敏度高,结果准确可靠.
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饮用水中二氯乙烯的顶空大口径毛细管气相色谱测定法
目的 建立生活饮用水中1,1-二氯乙烯、反式及顺式1,2-二氯乙烯的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法 .方法 水中的微量二氯乙烯经顶空提取后,应用DB-624大口径毛细管色谱柱采用程序升温方式进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量.结果 1,1-二氯乙烯、反式1,2-二氯乙烯、顺式1,2-二氯乙烯的线性范围分别为0.07～12.1、0.40～77.8、0.53～119μg/L,检出限分别为0.02、0.12、0.16μg/L,水样加标回收率为104%～114%,RSD为8.0%～11.8%.结论 该法操作简便、灵敏度高,是检测水中二氯乙烯含量的有效方法 .
