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蜂蜜中有机氯农药的毛细管气相色谱测定法
目的 建立蜂蜜中有机氯农药六六六、滴滴涕残留量的毛细管气相色谱分析法.方法 采用DB-5弹性石英毛细管色谱柱和63Ni电子捕获检测器,以乙酸乙酯为提取液的液-液萃取法进行蜂蜜中六六六和滴滴涕的测定.结果 六六六的4种异构体和滴滴涕的4种异构体在1.0～200 ng/ml范围内线性关系良好(r＞0.999),其检出限范围为0.03～0.60 ng/ml;样品的回收率为85.5%～113.1%,RSD为1.8%～4.6%.结论 该方法简便、快速、准确,灵敏度高,适用于同时测定蜂蜜中六六六、滴滴涕类8种有机氯农药残留量.
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水中痕量丙烯酰胺的气相色谱-质谱测定法
目的 建立水中痕量丙烯酰胺的气相色谱-质谱测定法.方法 采用溴化衍生法前处理样品后.以m/z152,150,108为特征碎片离子,SIM的扫描方式进行定量痕量分析,进样体积为5μl.结果 该方法所得2,3-DBP的线性回归方程为y=281.979x+71366.794,r=0.999 04,检出限为0.03μg/L,平均回收率为86.0%～102.4%,RSD为0.41%～3.07%.结论 该方法的准确性、重现性较好,灵敏度更高,适用于矿泉水、饮用水、水源水中痕量丙烯酰胺的测定.
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环境水体中致嗅物质甲硫醚和二甲基三硫醚的吹扫-捕集-气相色谱-质谱测定法
目的 建立环境水体中致嗅物质甲硫醚和二甲基三硫醚的吹扫-捕集-气相色谱-质谱测定方法.方法 采用吹扫-捕集法对水样进行富集,热解吸后导入HP-5MS毛细色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)进行气相色谱分离,利用质谱全扫描及选择离子模式进行定性及定量分析.结果 甲硫醚和二甲基三硫醚分别在0.1～10和0.4～10 μg/L的线性范围内,所得回归方程均呈较好的线性关系(r≥0.999)；所得方法的检出限分别为0.02、0.1 μg/L,定量下限分别为0.08、0.4 μg/L;平均回收率为94.0％～96.4％,RSD为1.46％～2.63％.结论该方法具有操作简便、快速的优点,检测的灵敏度较高,适用于环境水体中微量甚至痕量致嗅物甲硫醚和二甲基三硫醚的一次性定性、定量分析.
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水中16种半挥发性农药的膜式固相萃取-气相色谱-质谱测定法
目的 建立水中16种半挥发性农药的膜式固相萃取-气相色谱(GC)-质谱(MS)测定方法.方法 水样(调整pH≤2)经C18固相萃取膜富集,用乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱,洗脱液经DryDisk干燥膜,氮吹后定容.DB-35MS毛细管柱分离,采用GC-MS法选择离子扫描模式对水中16种半挥发性农药进行分析,以保留时间和特征离子定性,内标法定量.结果 该方法在一定浓度范围(五氯酚:0.1～10.0 μg/ml;其余15种半挥发性农药:0.05～5.0 μg/ml)内线性关系良好,r≥0.999 0;检出限为0.07～0.25 μg/L,定量下限为0.21～0.79 μg/L,平均回收率为72.8％～126.0％,RSD为3.6％～ 13.8％.结论 该方法有机溶剂用量少,检测种类多,操作简便快速,灵敏度和准确度均较高,适用于饮用水中16种半挥发性农药的测定.
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饮用水中12种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的气相色谱-质谱测定法
目的 建立饮用水中12种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的气相色谱-质谱测定法.方法 以二氯甲烷-石油醚(体积比为4:1)为萃取剂进行萃取,采用气相色谱-质谱法同时测定了饮用水中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药的含量.结果 在0.01～1.0μg/ml内,12种农药的回归方程线性关系良好,相关系数均＞0.997,平均回收率为76.0%～111.0%.RSD为5.20%～9.20%,以3倍信噪比计算检出限,敌敌畏、异丙威、灭害威、抗蚜威、马拉硫磷、禾草丹、倍硫磷、对硫磷、溴硫磷、除草通、灭螨蜢、三硫磷的检出限分别为0.009、0.003、0.008、0.001、0.003、0.003、0.0025、0.009、0.005、0.010、0.010、0.006 μg/ml.结论 该方法简便、快捷,结果准确,灵敏度高,适用于饮用水中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的同时检测.
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水中的呋喃丹的气相色谱测定法
目的 建立水中呋喃丹的气相色谱测定法.方法 样品经二氯甲烷提取,丙酮浓缩后,采用HP-5毛细管色谱柱,流动相为高纯氮气(99.999％),流量为26 ml/min,氢气(99.999％)流量为30 ml/min,空气流量为60 ml/min,程序升温,进行气相色谱分析.结果在0.1～10.0μg/ml线性范围内,所得回归方程为y=22.0x-0.205,相关系数为0.9996,该方法的检出限为0.24 μg/L,平均回收率在99.0％～100.8％之间,RSD在0.4％～1.8％之间.结论该方法灵敏度高,选择性好,简便,快速,准确,适用于水中呋喃丹的测定.
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水中13种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-质谱测定法
目的 建立水中13种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-质谱测定方法.方法 采用石墨化碳.氨基复合型柱对水样进行固相萃取(SPE)后,使用DB-1701P型弹性石英毛细管柱分离,以气相色谱-质谱法测定水中13种有机磷农药(敌敌畏、速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、赛福丁已胺磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、杀扑磷、乙硫磷).以二氯甲烷为洗脱溶剂,进样口温度为280℃,柱流量为1.2ml/min.结果 在0.05～2.5mg/L线性范围内,敌敌畏的检出限为0.49μg/L;在0.10-2.5 mg/L线性范围内,速灭磷的检出限为1.4μg/L;在0.05～2.5 mg/L线性范围内,甲拌磷的检出限为0.96μg/L;在0.05-2.5 mg/L线性范围内,二嗪磷的检出限为0.73μg/L;在0.05～2.5 mg/L线性范围内,赛福丁已胺磷的检出限为0.60μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,乐果的检出限为1.8μg/L;在0.10～2.5mg/L线性范围内,甲基对硫磷的检出限为2.2μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,马拉硫磷的检出限为0.34μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,杀螟硫磷的检出限为1.1μg/L;在0.10～2.5mg/L线性范围内,对硫磷的检出限为0.58μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,稻丰散的检出限为1.2μg/L;在0.05～2.5 mg/L线性范围内,杀扑磷的检出限为0.77μg/L;在0.50～2.5 mg/L线性范围内,乙硫磷的检出限为0.26μg/L,相关系数均≥0.99.该方法所得的平均回收率为94.40%～100.80%,RSD为4.17%～14.73%.结论 该方法具有操作简便、快速,灵敏度高,结果准确的优点,适用于环境水样中13种有机磷农药的同时测定.
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呼出气中甲苯的固相微萃取气相色谱测定法
目的 建立呼出气中甲苯的固相微萃取-气相色谱测定方法.方法 将呼出气中甲苯经固相微萃取头富集10 min,在150℃下解吸3 min,经FFAP弹性石英毛细管柱(30 m×0.54 mm,0.25 μm)分离,FID检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.结果 甲苯在0.173～56.713 mg/m3线性范围内具有良好线性关系,回归方程为y=14.663x+6.303 2,r=0.999 3.该方法的检出限为0.01 mg/m3,定量下限为0.03 mg/m3,平均回收率为89.4％～96.2％,RSD为4.1％～8.1％.现场共存物不干扰甲苯的测定.结论 该方法具有操作简便快速、污染小、方法重现性好、线性范围宽等特点,适用于呼出气中甲苯的检测.
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饮用水中卤乙酸的衍生-气相色谱测定法的改进
目的 对饮用水中卤乙酸的衍生-气相色谱测定法进行改进.方法 对5种卤乙酸(一氯乙酸、一溴乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸和二溴乙酸)的衍生-气相色谱测定法的前处理条件(五水硫酸铜及衍生化试剂酸化甲醇、硫酸钠水溶液、甲基叔丁基醚、饱和碳酸氢钠溶液加入量)进行改进,测定其对卤乙酸回收率的影响.结果 优化实验方法后,在0.3～200.0 μg/L线性范围内,5种卤乙酸的回归方程相关系数均在0.99以上,加标回收率为90.0％～103.2％,相对标准偏差为0.42％～2.76％,检出限分别为0.65、0.50、0.50、0.30、0.30 μg/L.结论 该方法具有较好的准确性、精密度和灵敏度,适用于饮用水中卤乙酸的测定.
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工作场所空气中乙酐测定方法的改进
目的 对工作场所空气中乙酐的测定对象和定量方法进行改进,提高方法的适用性.方法 采集在活性炭管中的乙酐易与微量水分反应,生成乙酸和乙酐混合物,经丙酮解吸后,解吸液中乙酐和乙酸经DB-FFAP毛细管柱分离,以气相色谱(FID)测定,合并换算成空气中乙酐浓度.结果 乙酐低检出浓度为0.2 mg/m3,解吸效率为92.0％～94.1％,相对标准偏差为1.8％～7.3％,加标回收率为101％.结论 改进后的方法适用于工作场所空气中乙酐的测定.
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环境样品中乙草胺和莠去津的气相色谱-质谱测定法
目的探讨环境样品中乙草胺和莠去津的气相色谱-质谱测定法.方法使用全自动固相萃取仪(包括大剂量型和小剂量型)对土壤和地面水样品分别进行萃取和富集.采用气相色谱-质谱联用法(EI源)对处理后的样品进行测定,采用多级质谱扫描方式同时对环境样品中乙草胺和莠去津进行定量分析.结果该方法的相对标准偏差为1.73%～8.31%;方法回收率为79.2%～95.1%;乙草胺在水中小检出浓度为0.1μg/L,在土壤中小检出含量为0.005 mg/kg;莠去津在水中小检出浓度为0.05μg/L,在土壤中小检出含量为0.002 5 mg/kg.线性范围均为0～5μg/ml.结论该方法可用于环境样品中乙草胺和莠去津残留量的测定.
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水中有机氯农药和氯苯类化合物的顶空固相微萃取-气相色潽测定法
目的 建立同时测定饮用水中有机氯农药和氯苯类化合物的顶空固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)法.方法 选择100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头进行样品的顶空固相微萃取,在1 150 r/min磁搅拌条件下,80℃萃取30min,进样口温度270℃,解吸5 min.柱前压为80 kPa,尾吹气流量为20 ml/min,隔膜清洗气流量为5 ml/min,不分流进样,3 min后再分流,分流比为24:1;ECD检测器温度为300℃.结果 在0.391 2～19.56μg/L范围内,1,4-二氯苯的检出限为8.633ng/L;在0.353 6～17.68μg,L范围内,1,2-二氯苯的检出限为4.023 ng/L;在0.007 7～0.38μg/L范围内,1,3,5-三氯苯的检出限为0.148 ng/L;在0.009 6～0.48μg/L范围内,1,2,4-三氯苯的检出限为0.124 ng/L;在0.007 9～0.39μg/L范围内,1,2,3-三氯苯的检出限为0.099 ng/L;在0.0004～0.02μg/L范围内,六氯苯的检出限为0.005 ng/L;在0.001 0～0.05μg/L范围内,七氯的检出限为0.073 ng/L;在0.096 6～4.83μg/L范围内,百菌清的检出限为0.277 ng/L;在0.008 0～0.40μg/L范围内,α-六六六的检出限为0.013 ng/L;在0.040 0～2.00μg/L范围内,β-六六六的检出限为0.353 ng/L,;在0.008 0～0.40μg/L范围内,γ-六六六的检出限为0.060 ng/L;在0.0400～2.00μg/L范围内,δ-六六六的检出限为1.250 ng/L,;在0.0300～0.10μg/L范围内,p,p'-DDE的检出限为0.030 ng/L;在0.008 0～0.40μg/L范围内,o,p'-DDT的检出限为0.122 ng/L;在0.004 0～0.20μg/L范围内,p,p'-DDD的检出限为0.066 ng/L;在0.020 0～1.00μg/L范围内,p,p'-DDT的检出限为0.464 ng/L.相关系数均在0.99以上.该方法的平均回收率为72.3%～109.0%,RSD为1.8%～11.6%.结论 该方法具有操作简便、快捷,检测限低、不使用有机溶剂等特点,适合于同时测定水中机氯农药和氯苯类化合物.
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工作场所空气中3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱的气相色谱测定法
目的 建立工作场所空气中新型含能材料3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)的气相色谱测定法.方法 用玻璃纤维滤料富集工作场所空气中DNTF,甲苯洗脱,洗脱液经HP-5毛细色谱柱(30 m×0.320 mm,0.25 μm)进样,63Ni电子捕获检测器检测,进行定性定量分析.结果 DNTF在2～20 μg/ml线性范围内,回归方程呈良好的线性关系(r=0.999 5),方法低检出限为0.23 μg/ml,低检出浓度为0.05 mg/m3(以采集45 L空气样品计),平均回收率为98.2％～100.4％,RSD为3.1％～6.9％.结论 该方法具有操作简单、检测灵敏度高、能快速定性定量等优点,适用于工作场所中DNTF的检测分析.
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室内空气中挥发性有机物的溶剂解吸-气相色谱测定法
目的探讨二硫化碳解吸-毛细管气相色谱法检测室内空气中挥发性有机物(VOCs)的可行性.方法室内空气中VOCs经活性炭采样管采样,二硫化碳解吸后用气相色谱法分离、测定.结果该方法的RSD为1.19%～5.50%,回收率为87.5%～99.5%.苯、甲苯、二甲苯和乙苯的线性范围分别为0.015～3.100、0.077～6.200、0.110～24.800、0.042～4.340mg/m3,乙酸丁酯、苯乙烯、十一烷的线性范围分别为0.110～4.340、0.039～4.340、0.027～12.400mg/m3,均r＞0.999.结论用该方法测定室内空气中VOCs,其精密度和准确度均能满足要求,且操作简单快速,易推广应用.
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饮用水中挥发性卤代烃的顶空气相色谱测定法
目的 建立水中7种挥发性卤代烃同时检测的顶空气相色谱法.方法 样品经过水浴加热后,取液上气体进样,以DB-624毛细管色谱柱分离后用气相色谱ECD检测器进行分析.结果 在所建立的佳实验条件下,7种挥发性卤代烃能得到有效分离,线性良好,低检出限为0.001～0.05μg/L相对标准偏差为3.60%～8.9%,平均回收率为84%～104%,该方法 的线性范围为0.01～50μg/L.结论 该方法 灵敏、简单易操作、准确可靠,用此法检测考核样品中7种挥发性卤代烃,结果 满意.
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蔬菜和水果中有机磷农药的双柱气相色谱测定法
目的 建立蔬菜和水果中有机磷农药残留的双柱气相色谱检测法.方法 向样品中加入适量水和硫酸钠,用乙酸乙酯振荡、离心、提取样品中残留的有机磷农药,提取液经浓缩、活性炭柱净化,然后用配有的毛细管柱DB-1701(中等极性)和HP.5(弱极性)、火焰光度检测器(FPD)和氮磷检测器(NPD)的气相色谱仪测定.以两种组合保留时间与标准品误差均不超过5%,定量误差不超过10%作为确证条件,以两者外标法定量平均值作为检测结果 .结果 在0.02～1.00mg/L范围内,甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、三唑磷的均呈线性关系,检出低限在0.01～0.02 mg/kg,相关系数均大于0.996.9种有机磷农药在0.02、0.1、1.0 mg/ks水平的回收率为84.0%～106.0%,RSD为3.0%～9.2%.结论 该方法 的准确度和精密度符合残留分析质量的要求,并且能有效区分目标化合物和各种干扰物,满足日常检测的确证需要.
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废气中硫化氢的气相色谱测定法
目的 建立废气中H2S检测的气相色谱法.方法 用100 ml玻璃注射器采集H2s气体,经GDX-104色谱柱分离后.应用火焰光度气相色谱法进行检测.结果 该方法的线性检测范围为0.000 5～0.85 mg/m3;线性方程为y=33.532 89+1.921 81 x(r=O.999 86),RSD为2.54%～3.89%,低检出限为0.000 5 mg/m3;结论该方法快捷,灵敏度高,结果准确,稳定性好,适合废气中H2S的测定.
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饮用水中卤乙酸分析技术和方法进展
卤乙酸是饮用水氯化消毒中一类主要的消毒副产物,由于具有致癌风险,许多国家都将其列为常规监测指标.为了更好地控制饮用水中卤乙酸的形成,各国研究人员开发出多种分析技术和方法.笔者综述了卤乙酸的各种分析技术和方法的进展,从技术成本、方法的检出限、选择性、抗干扰能力和样品前处理等方面进行比较,得出电喷雾质谱技术是理想的选择,但仪器成本和运行成本限制了该技术的推广.基于气相色谱技术的标准方法仍是分析卤乙酸的主要方法.
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汽油添加剂甲基叔丁基醚的测定方法研究进展
甲基叔丁基醚(MTBE)是一种汽油添加剂,目前被广泛应用.其对环境造成的污染和对人体健康造成的危害日益引起人们的高度重视.MTBE主要的检测手段是气相色谱法,但由于MTBE在大气、水、土壤和生物材料中分布的性质有所不同,所以各类MTBE样品的前处理方法也有区别.该文主要介绍了不同环境介质和生物材料中MTBE的前处理和检测方法的国内外研究进展.
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气相色谱及其联用技术在环境有机锡化合物分析中的应用
有机锡引起的环境污染受到普遍关注,同时环境中有机锡的分析方法也取得了较快的发展,其中色谱技术得到了广泛应用.该文就气相色谱及其联用技术在环境中有机锡化合物的测定进行综述.
