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尿中甲苯的顶空固相微萃取-气相色谱测定法
为建立尿中甲苯的顶空固相微萃取-气相色谱测定方法,将尿样中的甲苯经固相微萃取头,在萃取温度为50℃、硫酸铵加入量为1 g、搅拌速度为500 r/min的条件下萃取5 min; 80℃解吸3 min,采用气相色谱法进行测定.结果表明,在3.3～173.4 μg/L线性范围内,所得甲苯的回归方程为y=1.876 9x+0.262 9,r=0.998 7.该方法的检出限为1.0 ng/ml,定量下限为3.3 ng/ml,平均回收率为89.1％～98.4％,RSD为4.61％～8.74％.提示该方法具有操作简便快速、污染小、重现性好、线性范围宽等特点,适用于尿中甲苯的检测.
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液体工业助剂中7种苯系物的顶空气相色谱-质谱定性分析
为建立液体工业助剂中7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯)的顶空气相色谱-质谱定性测定法,采用顶空气相色谱-质谱法对标准样品及工业助剂样品分析,使用仪器自带谱图库、自建标准谱图库、自建本底谱图库比对以及结合保留指数等方法进行定性.结果显示,通过比对仪器自带谱图库及自建标准谱图库定性出苯,检索相似度＞90％;与本底谱图库比对检索,定性出甲苯及苯乙烯,检索相似度均＞90％;结合双色谱柱保留指数,7种苯系物均能定性.提示该方法不需要前处理,简单快速,准确度高,适用于液体工业助剂中苯系物的定性分析.
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饮用水中7种挥发性卤代烃的顶空气相色谱测定法
为建立饮用水中7种挥发性卤代烃的顶空气相色谱测定法,对水中的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、三溴甲烷经顶空提取后,采用DB-5毛细管色谱柱分离,以程序升温恒定流量方式进行气相色谱(GC)分析,以保留时间定性,外标法定量.结果 显示,在0～97.5μg/L范围内,三氯甲烷的线性方程为y=14.40χ+9.579,检出限为0.097 5μg/L;在0～4.80μg/L范围内,四氯化碳的线性方程为y=221.1x+10.49,检出限为0.008 0μg/L;在0～39.4μg/L范围内,三氯乙烯的线性方程为y=38.90x+19.20,检出限为0.118μg/L;在0～40.1μg/L范围内,一溴二氯甲烷的线性方程为y=40.37x-4.037,检出限为0.040 1μg/L;在0～40.3μg/L范围内,二溴一氯甲烷的线性方程为y=19.69x+9.674,检出限为0.080 7μg/L;在0～16.3μg/L范围内,四氯乙烯的线性方程为y=179.7x-2.743,检出限为0.0163μg/L;在0～80.9μg/L范围内,三溴甲烷的线性方程为y=4.883x+7.217,检出限为0.486μg/L;各回归方程均r≥0.999.该方法所得的平均回收率为85.6%～110.3%,RSD为1.24%～6.10%.表明该方法具有灵敏度高、检出限低、操作便捷、结果准确的优点,适用于同时测定水中7种挥发性卤代烃.
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环境空气中尼古丁的被动式采样及检测
为了探讨环境空气中尼古丁含量的检测方法,采用被动式采样,气相色谱质谱检测,内标法定量.该方法环境空气中尼古丁的测定范围为0.085 9～16 μg/m3,回收率为84.8％～88.1％,RSD(n=6)为4.2％～5.8％.该方法操作简单,选择性好,灵敏度高,可满足环境空气中尼古丁浓度检测的要求.
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水果中氟硅唑的毛细管气相色谱测定法
为建立水果中氟硅唑农药残留的毛细管气相色谱测定法,采用丙酮和石油醚混合溶剂提取水果中氟硅唑,液-液分配净化,应用毛细管气相色谱(氮磷检测器)进行测定.结果 显示,该方法线性范围为0.03～1.0mg/kg,回归方程为y=743.24x-396.79,r=0.9915,平均回收率为96.40%～102.33%,RSD<10%,低检出浓度为0.03 mg/kg.可见该方法简单、快捷、灵敏,适合于水果中氟硅唑的测定.
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工作场所空气中硝基甲苯三种异构体的氢火焰气相色谱测定法
为建立工作场所空气中硝基甲苯3种异构体的氢火焰气相色谱测定方法,用溶剂解吸型硅胶管采样空气中的硝基甲苯,用甲醇解吸,经DB-5毛细管色谱柱分离,用氢火焰检测器测定.结果显示,硝基甲苯的3种异构体在0.07～69.8μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r＞0.999 9),邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯的检出限分别为0.07、0.19、0.13μg/ml,RSD为0.8％～7.28％,解吸效率为96.8％～99.6％,加标回收率为95.9％～104.1％,在4℃冰箱中样品至少可稳定7d.该方法操作简单,检测灵敏度高,能快速定性定量,适用于工作场所空气中硝基甲苯的检测.
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化妆品和消毒剂中α-羟基酸的检测方法比较
为探讨高效液相色谱(HPLC)、离子色谱(IC)和气相色谱(GC)三种方法检测化妆品和消毒剂中α-羟基酸的一致性,分别采用三种方法进行方法特性研究和样品测定.结果显示,HPLC、IC和GC法均能较好地对样品中的α-羟基酸进行定性和定量分析.提示三种方法在α-羟基酸的测定结果上没有明显不同;液相色谱法检出限低,线性范围宽,准确度好,可列为第一推荐方法;IC法可作为第二推荐方法;气相色谱法采用衍生化,虽然前处理相对复杂,但其抗干扰能力强,可根据样品的实际情况具体选择.
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室内空气中总挥发性有机物的热解吸直接进样气相色谱法能力验证检测
GB 50325-2001<民用建筑工程室内环境污染控制规范>(2006版)明确规定"热解吸直接进样的气相色谱法"为仲裁方法,但对方法的性能指标并未做出说明.因此,笔者采用热解吸直接进样毛细管气相色谱法对室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)进行测定并对该方法性能指标进行验证,并以该方法对国家认可委能力验证考核样品(国家建筑工程质量监督检验中心提供)进行检测.
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保健食品中丁香酚的毛细管气相色谱测定法
丁香、甘草、迷迭香对食品中常见的细菌有抑菌作用,可取代常用的化学防腐剂,同时也赋予食品特殊的香味.丁香的抑菌谱广,对酵母、细菌、霉菌都有较强的抑制力,热稳定性好(100℃以内稳定),适应pH值范围较宽(pH值:4.0～6.0).
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非典病房用防护气相隔离排热设施的设计
目前,"非典"疫情严峻,传染性强,一线医护人员用配带2、3个口罩穿多层防护服的办法预防感染"非典",即使这样,被感染率还是较高.应该设计新的替代防护装备,用压缩空气来改善防护装备,值得参考.
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急性故障性减压病在护理中注意的几个问题
减压病又称潜水员病.是指人体在高压环境下工作一定时间后,在转向正常气压时因减压过速,气压幅度降低过大所引起的一种疾病,此时人体组织和血液中原来溶解的中性气体游离为气相,形成气泡,导致血液循环障碍和组织损伤.减压病护理与其它疾病护理有所不同,病情具有全身性、进展性特点,护理要特别注意以下几个问题,现介绍如下.
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高气压作业人员健康状况的调查
减压病(DCS)是一种机体从某一气压环境下暴露一定时间后,由于减压不当,外界压力下降的太快,足以使机体组织内原来溶解的惰性气体游离为气相,形成气泡,导致一系列病理变化的疾病.我们对某公司潜水员进行了职业健康体检,以探讨高气压作业人员(潜水员)的健康及发病状况.
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使用甲基硫醇锡企业三甲基氯化锡职业中毒的调查分析
目的 探讨甲基硫醇锡PVC塑料稳定剂毒性及三甲基氯化锡(TMT)职业中毒原因.方法 利用气相色谱分析法对6种甲基硫醇锡中TMT含量进行分析;对8家使用甲基硫醇锡热稳定剂企业采用问卷法进行职业卫生调查.结果 6种甲基硫醇锡稳定剂中TMT含量除1种＜0.48 mg/kg外,其余5种为60.9～920 mg/kg,发生TMT中毒的3家企业使用的甲基硫醇锡其TMT占总锡≥0.2%,此时甲基硫醇锡成晶的毒性比不含TMT的成品毒性高254 mg/kg.使用甲基硫醇锡热稳定剂企业的人员对甲基硫醇锡热稳定剂的防护知识了解较少,防毒防尘设施较差.结论 尽快制定甲基硫醇锡热稳定剂中TMT限量标准(TMT占总锡＜0.20%)及使用量标准(＜1.2%),加强PVC加工企业的监督力度.
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硫酸二甲酯急性中毒在鼻咽喉的表现与转归
硫酸二甲酯(DMS)是一种极易挥发、腐蚀性极强的高毒类工业染料,其毒性与芥子气、光气相似,比氯气大15倍;急性毒性效应的主要靶器官为呼吸道及眼[1],处理不当则预后不良甚至危及生命,并可使救治人员间接中毒.我们近处理一起DMS急性中毒事件,报道如下.
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尿中2,5-己二酮测定的顶空固相微萃取气相色谱法
目的 建立测定尿中2,5-己二酮的顶空固相微萃取气相色谱法.方法 尿液经固相微萃取头萃取后,用气相色谱进行测定,外标法定量.结果 尿中2,5-己二酮浓度在0.1～20.0 μg/ml范围内呈线性,回归方程y=261.36x-1.903 3,r=0.999 2,低检出浓度为0.01 μg/ml.方法回收率为92.6％～97.1％,相对标准偏差(RSD)为3.3％～5.8％.日内、日间RSD分别为3.8％～6.2％和4.7％～6.3％.结论 该方法无须有机溶剂,操作简单、快速,检测的灵敏度较高,适用于尿中2,5-己二酮的检测.
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血液中百草枯衍生物的气相色谱法测定
目的 探讨血液中百草枯衍生化定性定量的气相色谱法.方法 取百草枯中毒患者血液3.0ml,用氯化镍和硼氢化钠衍生化,氯仿萃取,水浴蒸干,50.0μl无水乙醇定容,2.0μl进样,气相色谱法检测.结果 线性范围1.0～40.0μg/ml,检出限为50.0 ng/ml,回收率为79.6%～96.3%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～8.4%.结论 百草枯衍生化气相色谱法检测血液中的百草枯浓度能够满足临床诊断要求,尤其对中毒症状不典型或血液透析患者有着重要的诊疗意义.
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正常人群尿中2,5-己二酮测定的气相色谱-离子阱质谱法质量控制
目的 建立气相色谱-离子阱质谱法测定正常人群尿中2,5-己二酮的全过程质量控制方法.方法 通过规范正常人群尿样的采集、处理,控制2,5-己二酮的标准溶液和质控样品的制备,监控气相色谱-质谱系统的性能维护,对测定结果进行定性、定量方法的性能指标评价和质量控制图的绘制、使用,实现离子阱质谱法测定正常人群尿中2,5-己二酮的全过程质量控制.结果 该方法2,5-己二酮的保留时间(tR)保持在(5.50±0.11)min,二级质谱的子离子m/z 69、97的丰度比为1∶3;不同批次标准溶液的相对误差≤2％,累积20条标准曲线的相关系数＞0.999;2,5-己二酮低、高浓度的质控样品检测结果分别控制在(0.10±0.02)和(0.45±0.07)mg/L,连续检测10d2,5-己二酮质控样浓度的相对标准偏差(RSD)≤10％.结论 该质量控制方法具有控制全面、及时发现、快速纠正的特点,适用于尿中2,5-己二酮日常检测质量控制工作.
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工作场所空气中36种挥发性有机化合物同时测定的气相色谱/质谱法
目的 建立工作场所空气中(36种挥发性有机化合物[丙酮、乙酸甲酯、已烷、丁酮、乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、环己烷、四氯化碳、苯、庚烷、丙烯酸乙酯、三氯乙烯、乙酸丙酯、甲基环已烷、甲基异丁基甲酮、乙酸异丁酯、甲苯、辛烷、丙烯酸丙酯、乙酸丁酯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、乙酸异戊酯、对二甲苯(间二甲苯)、壬烷、丙烯酸丁酯、苯乙烯、邻二甲苯、乙酸戊酯、环己酮、二异丁基甲酮、异佛尔酮、苯醚]同时测定的气相色谱-质谱方法.方法 采用活性炭管采集空气中挥发性有机化合物,用二硫化碳解吸后以HP-VOC毛细管柱分离,质谱全扫描方式进行检测.结果 除苯与四氯化碳、对二甲苯与间二甲苯外,其他化合物都达到基本分离,能同时定性定量.利用苯与四氯化碳各自的特征离子和定量离子的不同,他们的定性及定量不受影响.而二甲苯的职业接触限值是以总量计,因此对二甲苯与间二甲苯的是否分离无影响.36种挥发性有机化合物在一定浓度范围内线性关系良好、检出限低、精密度及准确度好.结论 方法准确、简单、灵敏,适用于工作场所空气中挥发性有机化合物的快速定性定量分析.
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尿中二氯甲烷测定的顶空气相色谱法
目的 建立尿中二氯甲烷测定的顶空气相色谱法.方法 尿样酸化、顶空进样,经填充柱分离,火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.结果 二氯甲烷在0～ 1.326 mg/ml范围内呈线性关系.相关系数为0.999 5;方法的检出限为0.01 mg/ml;不同浓度的二氯甲烷相对标准偏差为3.65％～9.06％;加标回收率为78.6％～87.3％.结论 该方法灵敏度高,精密度好,准确度好,适用于尿中二氯甲烷的测定.
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血清中毒死蜱测定的气相色谱法
目的 探讨血清中毒死蜱的气相色谱测定方法,为临床中毒急救提供诊疗依据.方法 取患者静脉血3.0 ml,待凝固后4 000 r/min离心5 min,取0.5 ml血清于具塞玻璃试管中,加入4.0 ml乙酸乙酯快速振荡混匀,萃取5 min,以4 000 r/min离心10 min.取乙酸乙酯层于锥形试管中,同样方法萃取2次,合并萃取液,氮气吹干,残渣用50.0μl乙醇溶解,用气相色谱仪检测,进样量lμl,保留时间为9.609min.结果 该方法线性范围为0.2～20.0 μg/ml,回归方程y=2 372.6x+357.2,r=0.999 6;血清中毒死蜱的检出限为0.05 μg/ml,回收率为84.6％～ 102.4％,相对标准偏差为3.6％～4.8％,日内、日间相对标准偏差分别为3.62％～5.10％和3.77 ％～4.98％.结论 该方法检测结果准确,操作简便,可用于毒死蜱中毒的临床诊断.
