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3种毛细管色谱柱在水中氯仿和四氯化碳测定中的应用
目的 探讨DB-5、Rtx-1和DB-1毛细管柱在测定饮用水中的氯仿和四氯化碳中应用的可行性.方法 利用氯仿和四氯化碳在水中的弱溶解性,采用静止顶空气相色谱法进行分析,使用DB-5、Rtx-1和DB-1毛细管柱和电子捕获监测器(ECD)测定,外标法定量.结果 用这3种毛细管柱测定氯仿和四氯化碳时,保留时间均小于3 min;氯仿和四氯化碳平均加标回收率分别为92.06%～104.95%,78.33%～103.22%;氯仿和四氯化碳的RSD分别为2.06%～2.71%,1.76%～5.59%.结论 这3种毛细管柱均可以满足测定要求.
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化妆品中甲醛的顶空气相色谱测定法
目的 建立化妆品中甲醛的顶空气相色谱测定法.方法 采用DB-Wax毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0μm),用FID检测器,化妆品中甲醛经硫酸钠溶液提取后进行顶空气相色谱法测定.结果 在10～100 mg/L的线性范围内,所得甲醛的线性回归方程为=85.93x+547.5,相关系数为0.999 0.该方法的检出限为7.2 μg/g,回收率为96.6％～101.0％,RSD为3.74％～4.15％.结论 该方法具有分析时间短、操作便捷、灵敏度高、结果准确的优点,适用于化妆品中甲醛的测定.
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饮用水中五氯酚的固相萃取-气相色谱串联质谱测定法
目的 建立水中痕量五氯酚(PCP)的气相色谱-串联质谱(GC-MS-MS)检测方法.方法 水样经C18固相萃取富集,经洗脱、干燥、氮吹定容,采用GC-MS-MS检测,以MRM多反应检测技术进行分析.结果 PCP在0.1～1 000μg/L浓度范围内的线性关系良好,r=0.999 6;方法的检出限为1.0 ng/L,平均回收率为91.9％～109.0％,RSD＜5％.结论 该方法灵敏、快捷、准确,适用于饮用水中痕量PCP的检测.
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空气中三硝基甲苯的毛细管气相色谱测定法
目的 建立毛细管气相色谱法测定三硝基甲苯(TNT)生产车间工作场所空气中的TNT的方法.方法 采用玻璃纤维滤纸吸附空气中TNT,以二氯甲烷经超声洗脱,应用OV-17弹性石英毛细管色谱柱电子捕获气相色谱法测定工作场所空气中的TNT.结果 空气中TNT检出限为0.006μg/ml,低检出浓度为0.001 3 mg/m3(以采集45 L空气样品计),线性范围为0.040～2.0μg/ml,r=0.999 8.相对标准偏差为0.66%～3.62%,回收率为90.4%～95.5%.用玻璃纤维滤纸采样,样品解吸率大于90%,样品在2～8℃条件下至少可稳定7 d.结论 该方法快速、简便,精密度和准确度较好,适合于TNT生产车间空气中TNT的测定.
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新装修居室内空气中有机污染物的定性分析
目的建立可以同时测定空气中多种有机污染物的吸附-热解吸-气相色谱-质谱方法,分析新装修居室内空气中有机污染物的成分.方法以Tenax TA为吸附剂,利用吸附-热解吸-气相色谱-质谱方法对新近装修的2个典型居室内空气进行定性分析.结果新装修居室内空气中共检测出乙酸、乙二醇、甲苯等挥发性有机物和苊、蒽、十八烷等半挥发性有机物60多种,包括芳香烃、多环芳烃、脂肪烃、含氧烃等,以苯系物和脂肪烃为主.结论该方法可用于定性分析室内空气中的有机污染物.
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工作场所空气中N-乙基吗啉的气相色谱测定法
目的 建立工作场所空气中N-乙基吗啉的气相色谱测定法.方法 硅胶吸收管采集空气中N-乙基吗啉,乙醇洗脱解析,在实验室条件下,按照<车间空气监测检验方法研究规范>的要求,研究该方法的线性范围、精密度、准确度、检出限;并模拟现场进行样品采样效率、解吸效率、穿透容量、样品稳定性实验.结果 N-乙基吗啉线性范围为0.025～20mg/ml,相关系数为0.999 8;相对标准偏差为3.2%～3.9%;加标回收率为101.00%～102.43%,检出限为0.294μg/ml,定量下限为0.49μg/ml,低检出浓度0.327μg/m3,解吸效率为96.08%～-98.73%;穿透容量为14.37 mg(100mg硅胶),样品稳定性为7 d.结论 利用气相色谱法监测工作场所空气中N-乙基吗啉的浓度具有较高的灵敏度和较好的精密度、准确度,样品采集方法简便,适用于工作场所空气中N-乙基吗啉浓度测定.
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水中环氧氯丙烷的毛细管气相色谱测定法
目的探讨水中环氧氯丙烷的气相色谱测定法.方法水中环氧氯丙烷经二氯甲烷萃取,高倍浓缩,经FFAP大口径毛细管分离,氢焰离子化检测器检测.结果该方法线性范围为0.502～10.04 μg/ml,r=0.999 2.检测限为0.000 5mg/ml.回收率为90.3%～99.9%,RSD为3.5%～4.3%.结论该方法简便,灵敏,准确,适用于输配水设备以及涂料浸泡水中痕量环氧氯丙烷的检测.
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饮用水中14种多溴联苯醚的超声辅助萃取-分散液液微萃取结合气相色谱串联质谱测定法
目的 建立超声辅助萃取(UAE)-分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱串联质谱法(GC-MS-MS)测定饮用水中14种多溴联苯醚(PBDEs)残留的方法.方法 水样采用UAE-DLLME富集提取,1.0 ml丙酮作为分散剂,20μl四氯乙烷作为萃取剂,样品提取后进GC-MS-MS检测,经过DB-5(15 m×0.25 mm,0.20μm)色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)进行定量.结果 在0.05～20μg/L(除BDE-209在0.25～100 g/L,外),回归方程均呈较好的线性关系,r＞0.998.该方法的检出限为1.3～72 ng/L,定量下限为3.8～210 ng/L,加标回收率在80.6％～95.6％之间,RSD＜8.4％.结论 该方法具有操作简单、快速、环保,重现性和准确度好等特点,适用于饮用水中14种的PBDEs的测定.
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二噁英类污染物的CALUX测定法
该文介绍了一种利用转基因细胞的生物学特性测定样品中二噁英总毒性当量的生物学方法--CALUXTM法.资料表明CALUX方法和国际上公认的二噁英类标准测定方法--高分辨率气相色谱/质谱(HRGC-MS)法测定同一样品二噁英含量的结果之间具有很好的正相关,且具有很好的重现性.与HRGC-MS方法相比,CALUX法具有所需样品量较小,测定周期短,测定成本低等优点.CALUX法适用于对大批量样品二噁英含量的快速定量筛选,对于环境中二噁英污染调查有广阔的应用前景.
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水中12种有机磷农药的毛细管气相色谱测定法
目的 建立同时测定水中多种有机磷农药的气相色谱测定方法.方法 水中的微量有机磷化合物经液-液萃取后,用DB-1701毛细管色谱柱,同时在程序升温和恒线速度氮载气条件下进行气相色谱分析,以保留时间定性,外标法定量.结果 该方法12种有机磷农药的线性范围为0.2～50.0μg/L,相关系数≥0.9991,低检出浓度为0.009～0.04μg/L,水样加标回收率为78.4%～93.9%,RSD为3.4%～7.5%.结论 该方法一次性完成水中12种有机磷化合物的分离和测定,分析时间仅为32.5 min,操作简便、灵敏.
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消毒液中过氧乙酸的气相色谱测定法
目的建立消毒液中过氧乙酸的测定方法.方法采用FFAP色谱固定液和Chromosorb W-AW DMCS填充色谱柱,利用带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪测定过氧乙酸.结果检出限为0.001%,线性范围0.01%～25%,回收率93%～102%,变异系数小于2.93%.结论该方法选择性强,灵敏度高,操作简便,分析速度快,样品不经分离可直接测定.
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空气中环己烷等有机物同时测定的气相色谱法
目的 建立空气中环己烷、环己酮、环己醇同时测定的方法.方法 以活性炭管吸附空气中的环己烷、环己酮、环己醇,用无水乙醇解吸后以毛细管柱气相色谱法测定.结果 环己烷、环己酮、环己醇分离效果很好,线性范围分别为30～1 000、20～1 000、20～880 μg/ml;线性方程分别为:y=257.4x+987.1(r=0.999 9),y=239.9x+664.6(r=0.999 9),y=192.4x+607.1(r=0.999 9);检出限分别为1.5、0.5、1.0 μg/ml;当采样体积为1.5 L时,其低检出浓度分别为1.0、0.3、0.7 mg/m3;以无水乙醇做解吸液,其解吸效率分别为90.1%,91.2%,93.1%.结论 该方法适用于空气中环己烷、环己酮、环己醇的同时测定.
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空气中总挥发性有机化合物测定条件探讨
目的 探讨GB 50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》中测定空气中总挥发性有机化合物(TVOC)浓度的佳测试条件.方法 把含有苯、甲苯、乙苯、对、间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯7种不同化合物的钢瓶标准气注入到Tenax-TA采样管中,分别加热不同时间(15、30、60 s)和解析不同时间(15、30、45、60、90、120 s),分析测定结果的变化.结果 在Tenax-TA采样管在辅助器上的加热时间30 s,解析时间大于90 s的情况下,7种不同化合物的回收率均在90%以上,相对标准偏差均小于10%.结论 该方法提出了测定TVOC样品的佳测试条件,其精密度和样品回收率均符合室内空气质量标准附录A《室内空气监测技术》中的要求.
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塑胶运动场地中甲苯二异氰酸酯的气相色谱测定法
目的 建立塑胶运动场地中甲苯二异氰酸酯(TDI)的气相色谱测定法.方法 样品在80～85℃水浴中经丙酮连续提取12h,经离心、沉淀、过滤后.使用1490型气相色谱仪,经7%SE-30色谱柱分离测定.以保留时间定性,峰面积定量.结果 线性范嗣在低检出限～0.043 80mmol/L之间,回归方程为y=28612x-29.336,r=0.9990,检出限为0.001 30mmol/L.该方法的平均回收率为100.8%～103.6%,RSD为5.7%.结论 该法适用于聚氨酯塑胶运动场地中TDI含量的测定.
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饮用水中24种半挥发性有机污染物的大体积固相萃取-气相色谱-质谱联用快速测定法
目的 建立饮用水中24种半挥发有机污染物(SVOCs)的大体积固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)快速同时测定方法.方法 水样加入抗坏血酸后,在酸性条件(pH＜2)下,以15 ml/min通过大容量聚合物固相萃取柱连续吸附、富集后,依次用3ml乙酸乙酯、3 ml二氯甲烷和1.5 ml甲醇洗脱,洗脱液经无水硫酸钠脱水、氮吹浓缩后用乙酸乙酯定容至1 ml,采用GC-MS进行检测,内标法定量.结果 在0.1～2.0 μg/L的线性范围内,所得24种SVOCs的回归方程均呈较好的线性关系(r＞0.992).该方法的检出限为0.006～0.068 μg/L,定量下限为0.020～0.397 μg/L,平均回收率为62.9％ ～117.4％,RSD＜10％.结论 该方法可有效提取、富集、浓缩和净化大体积水样,一次进样,同时分离和测定多种半挥发有机物,操作简单、准确灵敏,适合于大体积水样中24种痕量SVOCs的同时快速检测.
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饮用水中5种卤代烃的顶空大口径毛细管气相色谱测定法
目的 建立饮用水中二氯甲烷、1,1-二氯乙烯、反式及顺式1,2-二氯乙烯、1,2-二氯乙烷的顶空大口径毛细管气相色谱测定法.方法 水中的微量卤代烃经顶空提取后,用DB-624大口径毛细管色谱柱,采用程序升温方式进行气相色谱分析,以保留时间定性,外标法定量.结果 二氯甲烷、1,1-二氯乙烯、反式1,2-二氯乙烯、顺式1,2-二氯乙烯、1,2-二氯乙烷的线性范围分别为0.85～168、0.07～12.1、0.40～77.8、0.53～119、1.2～265 μg/L,均呈较好的线性关系,检出限分别为0.83、0.07、0.40、0.53、1.10μg/L,均r≥0.999 5.该方法的回收率为102.5%～113.8%,RSD为5.5%～11.8%.结论 该方法适用于同时测定饮用水中5种卤代烃的含量,操作简便、灵敏度高.
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水中26种卤代烃的顶空气相色谱测定法
目的 建立水中26种卤代烃的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法.方法 水中的微量卤代烃经顶空提取(平衡温度为70℃,恒温时间为20 min,NaCl溶液浓度为380 g/L)后,应用Rtx-1701毛细管色谱柱(30mx0.25 mm,0.25 μm),采用程序升温方式进行GC分析(ECD检测器),以保留时间定性,外标法定量.结果 1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反1,2-二氯乙烯、顺1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1三氯乙烷、四氯化碳、1,2二氯乙烷、三氯乙烯、二氯-溴甲烷、1,2-二溴乙烯、四氯乙烯、1,1,2三氯乙烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷、1,3二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、六氯丁二烯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯、六氯苯的线性范围为0.013-742.4μg/L,检出限为0.0012～1.10μg/L.该方法的平均回收率为85.2%～113.8%,RSD为1.7%～7.1%.结论 该方法操作简便、快速、灵敏,适用于水中26种卤代烃的同时测定.
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饮用水中11种挥发性有机物的顶空气相色谱测定法
目的 探讨生活饮用水中11种挥发性有机物(VOCs)的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法.方法 水中的微量VOCs经顶空提取后,应用Rtx-WAX毛细管色谱柱,同时采用程序升温和程序升流方式进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量.结果 二氯甲烷、苯、甲苯、1,2-二氯乙烷、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、氯苯、苯乙烯的线性范围分别为6.2～311.2、2.0～100.0、1.6～81.5、5.7～282.8、1.9～93.4、1.7～85.4、1.7～87.2、2.1～103.2、1.5～76.3、2.2～107.3、1.9～96.0μg/L,低检出浓度为0.5～5.9μg/L,水样加标回收率为88.8%～109.6%,RSD为2.2%～5.9%.结论 该方法一次性完成饮用水中11种VOCs的分离和测定,分析时间仅为7.3 min,操作简便、灵敏.
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空气中二甲基甲酰胺的气相色谱测定法
目的建立空气中二甲基甲酰胺的气相色谱法测定方法.方法以GDX-103色谱柱分离,FID为检测器.使用硅胶管采样,水解析.结果方法的低检出浓度为0.5 mg/m3;当标准溶液在0.01～0.1 mg/ml浓度范围内,相对标准偏差为4 5%～3.8%,线性相关系数r=0.998 1;对不同采样方法和解析溶剂进行了比较,水的解析效率为90.5%～95.2%,样品在硅胶管中可稳定7 d以上.通过现场试验两种采样方法差异无显著性,完全可用硅胶管代替吸收管采样.结论硅胶管采集,水解析气相色谱法适用空气中二甲基甲酰胺的定点监测和个体监测.
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紫菜中有机氯农药和多环芳烃的气相色谱-质谱联用测定法
目的 建立测定紫菜中有机氯农药和多环芳烃的气相色谱-质谱分析法.方法紫菜样品经过丙酮-正己烷(体积比为7:3)提取、C18固相萃取柱净化后,采用气相色谱-色谱联用进行定性和定量.结果 有机氯农药和多环芳烃的线性范围均为0.01～5.0 μg/ml,方法的检出限分别为0.05～0.32 ng/g(干重)和0.25～0.56 ng/g(干重);有机氯农药的回收率为74.27%～121.49%,平均回收率为91.95%,RSD为3.19%～17.31%;多环芳烃的回收率为65.10%～119.26%,平均回收率为95.60%,RSD为2.75%～14.11%.结论 该方法线性关系良好,精密度较高,具有良好的回收率和重复性,可用于紫菜样品中有机氯农药和多环芳烃的检测.
