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水果中多菌灵的衍生炭纤维固相微萃取气相色谱测定法
目的 建立水果中多菌灵衍生炭纤维固相微萃取气相色谱测定法.方法 采用了活性炭纤维衍生化固相微萃取技术作为样品前处理方法,优化了该方法的吸附时间、吸附温度、解析时间、解析温度等主要条件.采用气相色谱测定法测定水果中多菌炅.结果 该方法检出限为0.002μg/L,线性范围为1～100μg/L,RSD为5.6%.样品的加标回收率为89%～95%.结论 该方法具有准确、检测限低、灵敏度高、不使用有机溶剂等特点,适合于水果样品中多菌灵的检测.
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工作场所空气中正丙醇的毛细管气相色谱测定法
目的 建立工作场所空气中正丙醇的气相色谱测定法.方法 工作场所空气中正丙醇用活性炭采样管采集,1％异丙醇的二硫化碳溶液解吸后进样,经毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.结果 正丙醇在80.36～1607 μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.9998.方法的检出限为4.5 μg/ml,定量下限为15.0 μg/ml.在采样体积为1.5 L、解吸液体积为1.0 ml的条件下,低检出浓度为3.0 mg/m3.不同浓度的正丙醇相对标准偏差为0.64％～1.74％,加标回收率为93.7％～96.9％.结论 该方法灵敏度高,精密度好,准确度好,适用于工作场所空气中正丙醇的测定.
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水中21种苯系物和氯苯类化合物的顶空-气相色谱测定法
目的 建立水中21种苯系物和氯苯类化合物的顶空-气相色谱测定方法.方法 向10 ml水样中加入3.8g氯化钠,60℃平衡30 min后,采用HP-INNOWAX色谱柱分离,进行顶空-气相色谱测定,采用火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量.结果 水中21种苯系物和氯苯类化合物分离效果好,在1～100 μg/L线性范围内,所得回归方程均呈良好的线性关系,r≥0.999 7,方法检出限为0.30～1.18 μg/L.该方法的平均回收率为89.1％～112.8％,RSD为0.95％～9.68％.结论 该方法具有经济、操作简便、快速准确、干扰少的特点,适用于同时测定水中21种苯系物和氯苯类化合物.
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水中二溴乙烷和二溴乙烯的静态和动态顶空气相色谱分析方法的比较
目的 建立并比较水中二溴乙烷和二溴乙烯的静态顶空气相色谱测定法和动态顶空气相色谱质谱测定方法.方法 以NaCl做基质改性剂,水样经静态顶空平衡,毛细柱分离,气相色谱-电子捕获检测二溴乙烷和二溴乙烯；或水样经吹扫、捕集,脱附后进样,毛细柱分离,气相色谱-质谱测定二溴乙烷和二溴乙烯.结果 静态顶空气相色谱法测定二溴乙烷和二溴乙烯的线性范围分别为0.010～1.0μg/L和0.025～1.0 μg/L,检出限分别为0.002、0.004 μg/L,定量下限分别为0.005、0.010μg/L,平均回收率为93.4％～103.8％,RSD为1.5％～5.5％；动态顶空气相色谱质谱法的线性范围均为0.010～1.0 μg/L,检出限均为0.002μg/L,定量下限均为0.005 μg/L,平均回收率为93.7％～107.2％,RSD为2.6％～4.1％.结论 用静态顶空气相色谱法和动态顶空气相色谱质谱法测定水中二溴乙烷和二溴乙烯,方法快速、灵敏、准确,操作简单,低毒,能够满足灵敏度及稳定性要求.
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超微大蒜粉中大蒜素含量的毛细管气相色谱测定法
目的 建立超微大蒜粉中大蒜素的含量的气相色谱测定法.方法 采用正己烷-无水乙醇(1:4)为溶剂超声波萃取,采用Rtx-5毛细管色谱柱,以N2为载气,以氢火焰离子检测器检测.结果 大蒜素浓度在0.30～3.00mg/ml范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y=190282.5x-11734.5,r=0.9993,100g超微大蒜粉中大蒜素低检出质量为0.2g,回收率为84.6%～98.6%,RSD为1.85%～3.27%.结论 本法操作简单结果 准确.重复性好,满足超微大蒜粉中大蒜素含量的测定.
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蔬菜和水果中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药的气相色谱测定法
目的 建立同时测定蔬菜、水果中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药的气相色谱测定法.方法 样品粉碎后用有机溶剂提取,经石墨化炭黑-NH2柱和硅胶柱进行固相萃取净化,用DM-17毛细管柱分离,气相色谱测定.结果 该方法在0.10～2.0μg/ml范围内呈线性关系,低检出浓度为0.011～0.090μg/kg,样品的加标回收率在85.4%～105%之间,变异系数小于7.0%.结论 该方法操作简便,杂质干扰少,灵敏度高,重现性好,可满足日常分析的需要.
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油基样品中γ-亚麻酸的无衍生化气相色谱-质谱快速测定法
目的 建立油基样品中γ-亚麻酸的无衍生化气相色谱-质谱快速测定法.方法 油基样品在0.5 mol/L的NaOH-CH3OH溶液中65℃皂化20 min,皂化液经稀释、过滤后用浓HCl酸化,离心后弃上清,用0.2 ml三氯甲烷定容,后直接上气质联用仪进行分析.结果 在2～1 000 mg/L的范围内,所得γ-亚麻酸的回归方程为y=47.5c+4.3,r=0.996 8.该方法的检出限为0.6 mg/L,加标回收率为92.0％～103.8％,RSD为2.9％～5.1％.结论 该方法成本低廉、简单快速、准确可靠,对环境较为绿色友好,适用于油基样品中γ-亚麻酸的测定.
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水中乙醛和丙烯醛的顶空大口径毛细管气相色谱测定法
目的 建立水中乙醛、丙烯醛的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法.方法 水中的微量乙醛、丙烯醛经顶空提取后,用DB-624大口径毛细管色谱柱分离,用程序升温方式进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量.结果 在3.0～250μg/L范围内,乙醛的回归方程为:y=406.83x+0.847,r=0.9999,定性检出限为1.0 μg/L,定量检出限为3.0μg/L;在6.2～500μg/L范围内,丙烯醛的回归方程为:y=207.53x-0.450,r=0.999 8,定性检出限为3.3μg/L,定量检出限为11.0μg/L.该方法所得的平均回收率为90.O%～95.5%,RSD为2.1%～3.7%.结论 该方法操作简便、灵敏度高,适用于水中乙醛、丙烯醛含量的测定.
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耵聍中多氯联苯的气相色谱-质谱测定法
目的建立人体耵聍中多氯联苯(PCBs)的测定方法.方法样品用正己烷萃取、液-液分配萃取分离、柱层析净化、气相色谱法定量和气相色谱-质谱联用仪定性,并探讨了佳实验条件.结果采用Aroclor1242、1254、1260为标准品,其混合标样的浓度在0.05～0.25μg/ml范围内,色谱峰的峰高与浓度值呈正相关,其r≥0.9990.方法低检出浓度为0.15 μg/g耵脂,平均回收率为92.1%,相对标准偏差为3.0%～4.6%(n=12).结论该方法简易可靠,是一种新颖的生物材料中PCBs的检测方法.
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空气中3-氯甲基苯乙酮的气相色谱测定法
目的 建立酮洛芬生产车间空气中3-氯甲基苯乙酮的测定方法.方法 空气中3-氯甲基苯乙酮用活性炭管采样,乙酸乙酯解吸,经FFAP柱分离,FID检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.结果 3-氯甲基苯乙酮在5～1 000 μg/ml范围呈线性关系,相关系数为0.999 2,检出限为1.67 mg/m3,平均解吸效率为92.2%～101.5%,100 mg活性炭对3-氯甲基苯乙酮的穿透容量是5.0 mg.结论 该法适用于工作场所空气中的3-氯甲基苯乙酮现场监测.
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卷烟中保湿剂的气相色谱测定法
目的 建立卷烟中保湿剂(丙二醇、甘油及三甘醇)的气相色谱测定方法.方法 卷烟样品在温度(22±1)℃、湿度(60±3)％条件下平衡12h后称重,用含有2mg/ml 1,3-丁二醇内标的甲醇溶液振荡提取1h并过滤后进样,经气相色谱分离后,火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,以内标法定量.结果 该方法对丙二醇、甘油、三甘醇的检出限分别为0.000 9、0.002 0、0.002 1 mg/ml,测定下限分别为0.003 6、0.008 0、0.008 4 mg/ml,按照4 g烟草样品计算测定范围分别为0.04～10.21、0.10～40.18、0.10～10.18 mg/g.对不同浓度的实际样品测定的日间精密度(以相对标准偏差表示)范围为1.76％～7.05％,高、中、低浓度加标回收率范围为96.7％～ 110.3％.结论 该方法前处理过程简单快捷,测定灵敏、准确,适用于卷烟中保湿剂的测定.
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适用于代谢组学研究的人体尿液保存与气相色谱-质谱联用分析方法
目的 建立适用于代谢组学研究的人体尿液保存方法及其代谢物气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析方法.方法 向尿样中分别加入1％ HNO3、1％ HCl、2％抗坏血酸作为保存剂,并设空白对照,置于-80℃保存0、5、39 d后连续3次反复冻融,每次取样100μl,加入20 g/L尿素酶50μl,于37℃酶解2h,加入去氧保护剂甲氧基胺盐处理后,再加入衍生剂(MSTFA)于37℃反应过夜,取上清液进行GC-MS测定,并以马尿酸为指标测定方法学参数.结果 以原尿在-80℃保存,在39 d内测得所选8个不同保留时间色谱峰面积的RSD均小于10％.以马尿酸为指标,在0.005～1.75 g/L的线性范围内,所得线性方程为y=0.127 4x+0.473 8,r=0.999 2;该方法的检出限为1.26 mg/L,加标回收率为75％～125％,RSD为1.1％～8.5％.对22名膳食镉暴露人群与12名对照人群尿样进行检测发现,两组人群尿液中代谢产物的种类和含量均有较大变化.结论 该方法具有尿样稳定性良好,尿液分析方法学参数优良的优点,适用于膳食重金属暴露人群尿样中内源性代谢物的检测.
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饮用水中11种卤代烃的顶空气相色谱测定法
目的 探讨生活饮用水中11种卤代烃的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法.方法 水中的微量卤代烃经顶空提取后,应用DB-5毛细管色谱柱,同时采用程序升温和程序升流方式进行GC分析(ECD检测器),以保留时间定性,外标法定量.结果 二氯甲烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、1,1,2-三氯乙烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、三溴甲烷的线性范围分别为0.8～4 024.0、0.007～33.5、0.004～19.2、1.4～6821.0、0.002～10.0、0.005～25.6、0.002～12.1、0.1～717.8、0.005～23.5、0.002～8.1、0.02～87.7 μg/L,低检测浓度为0.01～4.1 μg/L,水样加标回收率为89.7%～110.0%,RSD为2.8%～9.0%.结论 该方法一次性完成饮用水中11种卤代烃的分离和测定,分析时间仅为10.7 min,操作简便、灵敏.
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自来水中卤乙酸的液-液萃取气相色谱测定法
目的 建立自来水中消毒副产物卤乙酸(haloacetic acid,HAAs)的液-液萃取气相色谱测定法.方法 以甲基叔丁基醚为萃取溶剂,1,2-二溴丙烷为内标,在酸性条件下加10 g无水硫酸钠强化萃取.取醚层加入甲醇溶液,于酸性条件下,在50℃水浴中酯化反应1 h.采用气相色谱法进行检测.结果 在0.35～100.0μg/L线性范围内,该方法所得一溴乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸和二溴乙酸的回归方程均呈良好的线性关系,r≥0.999;检出限分别为1.30、0.85、0.35、0.75μg/L.该方法所得的平均回收率为75.6%～99.8%,RSD为4.3%～7.8%.结论 该方法操作简便快捷,灵敏度和准确度均较高,适用于自来水中消毒副产物卤乙酸的测定.
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空气中N,N-二甲基甲酰胺的毛细管气相色谱测定法
目的 建立空气中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的毛细管气相色谱分析方法 .方法 采用活性炭管采集空气中的N,N-二甲基甲酰胺,甲醇解吸,毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器(FID)检测.保留时间定性,内标法定量.结果 DMF浓度在0.01～8.0μg/μl范围内线性关系良好(r＞0.999),检出限为4.0×10-4μg,相对标准偏差为0.9%～7.5%,解吸效率为86.5%～94.0%.结论 该方法 可用于空气中DMF的测定.
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化妆品中8种防腐剂同时测定的气相色谱法
目的探讨用气相色谱法同时测定化妆品中苯甲醇、苯氧基乙醇、对羟基苯甲酸甲酯(PHBA-Me)、对羟基苯甲酸乙酯(PHBA-Et)、对羟基苯甲酸异丙酯(PHBA-iPr)、对羟基苯甲酸丙酯(PHBA-Pr)对羟基苯甲酸异丁酯(PHBA-iBu)和对羟基苯甲酸丁酯(PHBA-Bu)等8种防腐剂.方法样品经甲醇提取后,用5%SE-30填充柱对上述8种防腐剂进行气相色谱分析.结果该方法对上述8种防腐剂的检出限分别是0.27、0.38、0.78、0.83、0.95、1.40、1.50和2.10 ng;苯甲醇、苯氧基乙醇和PHBA-iPr的线性范围均为25～1 000mg/L,PHBA-Me、PHBA-Et、PHBA-Pr、PHBA-iBu和PHBA-Bu的线性范围均为25～500mg/L;回收率92.6%～101.3%;相对标准偏差(RSD)为331%～6.44%(n=6).结论该方法简便、快速、灵敏、重现性好,能很好地分离上述8种防腐剂,抗干扰能力强,适用于化妆品中防腐剂的检验.
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水中毒死蜱的气相色谱测定法
目的 建立水中毒死蜱的气相色谱测定方法.方法 水中的毒死蜱经二氯甲烷萃取后,用火焰光度检测气相色谱法测定,以保留时间定性,外标法定量.结果 方法的线性范围为0.20～15.00 mg/L,r=0.999 9,回收率为94.1%～101.9%,RSD为3.7%～7.3%,检出限为0.3 μg/L.结论 该方法灵敏,准确,并能很好地排除干扰,可满足水中痕量毒死蜱的测定.
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饮用水中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定法
目的探讨水中邻苯二甲酸酯的GC-MS测定法.方法采用Agilent6890GC-5973MS联用仪并选择离子检测方式测定了水中邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二甲酯(DMP),邻苯二甲酸二乙酯(DEP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP),邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)]浓度.结果DMP,DEP,DBP的检出限为0.3μg/L,DEHP和DOP的检出限为0.8μg/L.DMP,DEP,DBP,DEHP和DOP的加标回收率分别为71.7%,88.9%,96.0%,90.5%和76.2%.RSD分别为2.8%,9.0%,4.5%,4.3%,3.2%.结论 GC-MS法适用于饮用水中邻苯二甲酸酯的测定.
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人体血清中6种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱同时测定法
目的 建立一种同时测定人体血清中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法,并在此基础上了解人体内PAEs污染水平.方法 运用超声萃取,以气相色谱-质谱-选择离子检测(GC-MS-SIM)和内标法定量等方法对人体血清中6种PAEs进行同时测定,并运用于50份实际血清样品的检测.结果 该方法在10～1000 ng/ml范围内线性关系良好,标准曲线回归方程拟合度R~2均＞0.999;空白加标中平均回收率为94.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.4%;邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)的低检出限分别为0.31、0.85、0.90、0.63、0.88和0.41 ng/ml,所有实际样品加标回收率为67.98%～110.8%.结论 该方法回收率和重现性良好,检测限较低,可用于人体血清中多种PAEs类物质的同时检测.
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饮用水中马拉硫磷的快速溶剂萃取-气相色谱测定法
目的 建立饮用水中马拉硫磷的快速溶剂萃取-气相色谱测定法.方法取样量为25 ml,静态萃取2次,萃取时间为6 min,溶剂为二氯甲烷-石油醚-丙酮(体积比为3:1:1),无水硫酸钠使用量为20 g.HP-5毛细管柱(30 m×0.32mm,0.25 μm),分流比为1:5,进行气相色谱测定.结果在1.0～500.0 μg/L线性范围内,所得回归方程为y=0.114 6x+0.015 3,r=0.999 6,呈较好的线性关系.该方法的检出限、定量下限分别为0.05、1.04 μg/L,平均回收率在98.3%～100.9%之间,RSD在0.36%～4.23%之间.结论该方法操作简捷,准确度和精密度均较高,可节约试剂,降低环境污染,适用于饮用水中马拉硫磷的测定.
