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安多霖胶囊质量标准的研究(II)
目的:研究安多霖胶囊的质量标准及制剂的质量控制.方法:采用苯酚一硫酸法对安多霖胶囊中的总多糖进行含量测定,吸收波长490nm.结果:标准曲线在10-70μg.ml-1线性关系良好,r=0.9991,n=6,平均回收率为99.95%(RSD=3.18%).结论:此法可作为评价安多霖胶囊的质量标准.
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酒黄精的不同炮制方法比较
目的:探析酒黄精的不同炮制方法比较.方法:应用正交试验,以总皂苷含量、总多糖、醇溶性浸出物、水溶性浸出物、色泽评分评估,评估蒸制时间、蒸制次数、闷润时间对酒黄精炮制工艺的影响.结果:贵州酒黄精炮制法的总皂苷、总多糖、醇溶性浸出物、水溶性浸出物、色泽评分、综合评分等检测指标显著优于常规炮制法,差异有统计学意义(P<0.05).结论:酒黄精优选炮制方法是较佳的方法之一,其优选炮制方法为贵州炮制法,炮制方法的不同可使酒黄精溶出量及化学成分的比例具有一定的差异性,需慎重选择,综合评估.
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不同产地山药中总多糖及尿囊素的含量分析
目的：对比河南产地和河北产地山药的品质,寻找优良品种。方法总多糖含量采用苯酚硫酸法测定；尿囊素含量采用高效液相色谱法测定,色谱条件：色谱柱：资生堂 SPOLAR C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相：乙腈-水(2：98),流速：0.5 mL/ min,柱温25℃,检测波长：224 nm。结果总多糖含量(%)河南产地山药中为(14.65±1.43)%,河北产地山药中为(7.78±2.83)%,二者有显著性差异(P<0.01)；在尿囊素含量上二者没有显著性差异(P>0.05)。结论河南产地的山药中含有较高的总多糖,可能药用价值更高,品质更优,是值得关注的优良品种。
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南方红豆杉总黄酮、总多糖与紫杉醇配伍增效减毒作用研究
目的:研究南方红豆杉中总黄酮、总多糖及其与紫杉醇配伍抗肿瘤的增效减毒作用.方法:采用MTT比色法,观察南方红豆杉中总黄酮、总多糖及其与紫杉醇配伍对4T1、A549、MCF-7细胞增殖抑制率的影响;利用等效线图探讨联合用药的行为.采用均匀设计分组,培养S180肉瘤ICR小鼠,观察配伍对荷瘤小鼠移植瘤生长的抑制情况;血液细胞分析仪检测血常规.结果:体外总多糖、总黄酮能够增强紫杉醇对4T1、A549细胞的抑制作用;总多糖能够增强紫杉醇体外对MCF-7细胞、体内对S180荷瘤小鼠移植瘤的抑制作用,体内减轻紫杉醇抗肿瘤时的骨髓抑制毒副作用.结论:紫杉醇可以通过配伍南方红豆杉总黄酮、总多糖达到增效减毒作用.
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喜马拉雅紫茉莉总多糖和总黄酮的提取与含量测定
目的:建立喜马拉雅紫茉莉总多糖和总黄酮的含量测定方法,并优选其佳提取工艺.方法:以D-葡萄糖为对照品,采用苯酚-浓硫酸比色法测定喜马拉雅紫茉莉中总多糖的含量;以芦丁为对照品,采用亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠比色法测定喜马拉雅紫茉莉中总黄酮的含量.分别以总多糖和总黄酮含量为指标,采用单因素考察及正交试验法优选喜马拉雅紫茉莉中总多糖和总黄酮的佳提取工艺.结果:总多糖的佳提取工艺为:料液比1:40、温度100℃、水浴回流提取两次、每次2小时,测得总多糖含量为13.769％;总黄酮的佳提取工艺为:样品粉碎过4号筛、加入20倍量60％乙醇超声提取30 min,测得总黄酮含量为2.048％.结论:采用紫外分光光度法测定喜马拉雅紫茉莉中总多糖和总黄酮的含量,简便易行、准确可靠.优选出的佳提取工艺稳定可行,为喜马拉雅紫茉莉的质量评价提供科学依据.
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金英黄归汤的工艺改进对总多糖含量的影响
目的:改进金英黄归汤的制备工艺,为提高金英黄归汤中总多糖的含量和提升该制剂品质提供参考.方法:金英黄归汤原制备工艺中删除石油醚的萃取步骤,将70％,75％及80％逐步醇沉改为80％一步醇沉,通过GC-MS联用仪分析金英黄归汤总多糖中单糖组分,程序升温(初始温度60℃,保持2 min,以20℃·min-1升温至180℃,保持30 min,以10℃·min-1升温至260℃,运行46 min),汽化室温度250℃,载气为高纯氦气(99.999％),柱前压5.27×104 Pa,载气流量1.0 mL· min-1,溶剂延迟时间7.0 min.离子源温度230℃,四极杆温度150℃,电子能量70 eV,发射电流34.6 μA,接口温度280℃.采用苯酚-硫酸比色法比较了改进前后金英黄归汤中总多糖的含量差异.结果:工艺改进前后金英黄归汤中总多糖的单糖组分均为鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖,摩尔分数比分别为0.08∶0.08∶0.02∶0.03∶1∶0.04,0.05∶0.07∶0.02∶0.05∶1∶0.08.工艺改进前后总多糖平均质量浓度分别为11.52,22.69 g·L-1.结论:建立的总多糖检测方法简单、准确、重复性好,可用于金英黄归汤中总多糖的含量测定,工艺改进有利于提高该制剂中多糖类成分的含量.
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比色法测定大蒜多糖提取物中总多糖含量
目的:建立大蒜多糖提取物中总多糖的含量测定方法.方法:以葡萄糖为对照品,硫酸-苯酚比色法测定大蒜多糖提取物中总多糖含量.结果:样品经苯酚-硫酸显色后于485 nm处测定吸收度,在此波长处溶液的吸光度与葡萄糖含量呈良好的线性关系；线性范围0.0116～0.0578 g·L-1 (r =0,999 5),加样回收率101.4％,RSD 2.1％.结论:该方法简单,准确性、重复性良好,可作为大蒜多糖提取物中总多糖质量的控制方法.
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甘肃商品白条党参质量的灰色关联度评价
目的:建立甘肃商品白条党参质量的灰色关联度模型并进行其质量评价.方法:对甘肃6个商品白条党参主产地的52份样品,依据传统外观性状结合市场现状进行等级划分,测定其党参炔苷、浸出物、苍术内酯Ⅲ及总多糖的含量;采用灰色关联度法构建白条党参质量的灰色关联度评价模型.结果:各评价单元序列的相对关联度在0.322～0.551,单元序列的相对关联度＞0.450的样本有25批,这些样本的质量评价较高,其主要来源于白条党参主产区临洮县、渭源县的样本.相对关联度排名在前43名的样本中,甘肃临洮县产有10批,甘肃渭源县产有9批,甘肃漳县产有4批,分别占各自产地样本总数的100.0％,100.0％和44.4％,说明采集于临洮、渭源县的党参质量较优,这与实地调查情况相一致.结论:该方法及模型可推广应用于其他地产药材的质量评价.现行甘肃白条党参的商品等级划分已不能满足实际需要.
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不同产地普洱茶主要化学成分的比较
目的:综合比较并评价云南不同产地普洱茶的质量.方法:选择3年发酵的普洱饼茶,采用高效液相色谱法测定其没食子酸、咖啡因与(+)儿茶素含量,采用NaNO2-A1(N03),法测定其总黄酮含量,并采用硫酸苯酚法测定其总多糖含量.结果:5个产地普洱饼茶中,没食子酸含量差异较大,思茅产普洱茶含量低为0.308%,大理下关产普洱茶含量高为1.482%;咖啡因含量差异不大,含量均在2.366%～3.750%之间;(+)儿茶素含量均低于0.5‰,以思茅产普洱茶含量低.5个产地普洱茶总黄酮和总多糖含量也有一定差异,总黄酮含量以思茅产低为2.93%,西双版纳产高为5.94%;总多糖含量以思茅产低为4.35%,大理下关产高为6.18%.结论:不同产地普洱茶化学成分存在一定的差异.
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甘肃红芪和黄芪总多糖含量测定对比
目的:建立甘肃不同产地红芪和黄芪药材中总多糖含量测定的方法,比较不同产地二者总多糖含量,以及不同生长年限(1,2年)对2种药材总多糖含量的影响.方法:以葡萄糖为对照品,采用苯酚-硫酸显色法,在490 nm波长处测定甘肃不同产地红芪和黄芪共28批样品中总多糖含量.结果:葡萄糖在16.5 ～165μg与吸光度线性关系良好(r=0.999 9),红芪和黄芪平均加样回收率分别为97.43％和100.33％,RSD分别为2.1％和2.3％(n=6).1年生红芪中总多糖平均质量分数分别为宕昌地区11.45％,武都地区5.96％,陇西地区10.97％,甘肃各地区总平均9.35％;黄芪中总多糖平均质量分数分别为宕昌地区3.69％,武都地区1.93％,陇西地区7.06％,甘肃各地区总平均4.02％;2年生红芪样品中总多糖平均质量分数分别为宕昌地区6.28％,武都地区5.82％,陇西地区6.69％,甘肃各地区总平均6.23％;黄芪中总多糖平均质量分数分别为宕昌地区7.91％,武都地区8.03％,陇西地区7.12％,甘肃各地区总平均7.73％.结论:建立的测定方法简便,准确,重复性好,可用于样品中总多糖含量测定.甘肃省5县,1市区红芪和黄芪在品种及年限对比中均有极显著性差异(P＜0.01),从多糖含量分析,红芪不适合替代黄芪使用.各地1年生红芪中总多糖含量均高于黄芪,2年生红芪总多糖含量均低于黄芪.红芪以宕昌产较优,且以1年生为好;黄芪1年生以陇西、岷县较优,2年生以武都较优.
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桂枝汤水提液中总多糖含量的测定
目的:建立分光光度法测定桂枝汤水提液中总多糖含量的方法.方法:以葡萄糖为对照品,苯酚-硫酸比色法测定桂枝汤水提液中总多糖的含量.结果:葡萄糖在19.62 ～ 117.70 mg·L-1与吸光度成良好线性关系,平均回收率为99.3％,RSD 2.5％ (n =6).结论:该方法简便易行,重复性良好,可作为桂枝汤水提液中总多糖含量测定的方法.
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正交试验优选山豆根有效部位的提取工艺
目的:优选山豆根有效部位的提取工艺.方法:采用L9(34)正交试验法,以总生物碱含量为指标,选取乙醇体积分数、加醇量、提取时间及提取次数为考察因素,优选山豆根中总生物碱的提取工艺；以总多糖含量为指标,选取加水倍量、提取时间及提取次数为考察因素,优选山豆根中总多糖的提取工艺.结果:总生物碱佳提取工艺为加6倍量70％乙醇提取2次,每次1h;总多糖佳提取工艺为加6倍量水提取3次,每次1h.结论:优选的提取工艺操作简单、稳定可行,适合于产业化生产,具有良好的应用前景.
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民族药金耳环总多糖的提取工艺优选
目的:优选金耳环中总多糖的提取工艺.方法:选取固液比、提取温度、提取时间、醇沉浓度为考察因素,以金耳环总多糖得率为评价指标,采用正交试验对其提取工艺进行优选.结果:金耳环总多糖优提取工艺参数为液固比6∶1,80℃提取2次,每次90 min,90％乙醇沉淀.此条件下,总多糖平均得率1.82％,RSD 1.93％.结论:该优选方法简单快速,稳定可行.
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乙肝宁水提取物中糖类成分吸湿性考察
目的:探讨乙肝宁中糖类成分的吸湿性.方法:以乙肝宁为模型药物,采用不同分离纯化方法得到总多糖、总单糖、总低聚糖成分,干燥,粉碎,测定吸湿百分率及临界相对湿度.运用HPLC-ELSD测定糖类组成.结果:乙肝宁浸膏临界相对湿度为67.3％,总多糖、总单糖、总低聚糖的临界相对湿度分别为78.4％,62.2％,68.3％.总单糖中主要含果糖,低聚糖中小分子糖主要为果糖,葡萄糖,蔗糖.结论:糖类是乙肝宁吸湿性增大的因素之一,其中果糖吸湿性大.
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正交试验法优选桑椹补脑膏的壳聚糖絮凝工艺
目的:优选桑椹补脑膏的絮凝除杂工艺.方法:以除杂率,2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-β-D-葡萄糖苷和总多糖保留率的综合评分为指标,选取药液比、温度、壳聚糖用量及pH为考察因素,采用L9(34)正交试验法优选桑椹补脑膏的絮凝除杂工艺.结果:佳絮凝工艺为药液比1∶2,温度50℃,每100 mL药液加1％壳聚糖溶液10 mL,pH 4.结论:该絮凝工艺稳定可行,除杂率高,有效成分损失量少.
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正交试验法优选抗柯萨奇B病毒性心肌炎胶囊提取工艺
目的:优选抗柯萨奇B病毒性心肌炎胶囊( K-CoxB-JN)的提取工艺.方法:采用紫外-可见分光光度法测定乙醇提取物中皂苷、黄酮、木质素类成分含量；正交试验设计优选抗柯萨奇B病毒性心肌炎胶囊的提取工艺.结果:乙醇提取佳工艺为10倍量70％乙醇加热回流2次,每次1.5h.结论:优选的提取工艺稳定,安全,简便易行.
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Box-Behnken设计优化庙宇党参中党参炔苷和党参总多糖提取工艺
目的:优选庙宇党参中党参炔苷和党参总多糖的提取工艺条件,为该药材的质量评价提供参考.方法:在单因素试验基础上,采用Box-Behnken试验考察提取温度、超声时间、料液比对庙宇党参中党参炔苷和党参总多糖提取效率的影响.采用RP-HPLC测定党参炔苷的含量,流动相乙腈-水(21:79),检测波长268 nm;紫外分光光度法测定庙宇党参中总多糖的含量,检测波长490 nm.结果:佳提取工艺条件为提取时间32 min,料液比1:26,提取温度52℃;党参炔苷提取量和党参总多糖质量分数分别为(78.18±0.21)μg·g-1和(21.020.13)％,与预测值的偏差较小.结论:Box-Behnken试验可较好地应用于庙宇党参中党参炔苷和党参总多糖的提取,优选的提取工艺合理、可靠,有效成分提取率高.
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Plackett-Burman试验联合响应面试验优选XDA-7型大孔树脂纯化白子菜总多糖的工艺条件
目的:优选XDA-7型大孔吸附树脂纯化白子菜总多糖的条件,为该有效部分的充分利用提供参考.方法:采用Plackett-Burman试验筛选影响总多糖纯化工艺的显著性因素,以总多糖保留率及蛋白质去除率为因变量,上样量、流速、洗脱体积、径高比、上样液质量浓度及pH为自变量,通过响应面试验优选白子菜总多糖的纯化条件.结果:上样量、流速和洗脱体积为影响总多糖纯化效果的显著性因素,在上样量0.93 g·g-1(生药材-树脂),流速1.36 mL· min-1,洗脱剂用量4.3 BV的条件下,白子菜总多糖保留率93.08％,蛋白质去除率49.13％.二者与预测值的相对误差分别为3.49％,2.09％.结论:XDA-7型大孔吸附树脂能较好地保留总多糖、去除蛋白质,适用于白子菜总多糖的纯化处理.
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山药总多糖脂质体的制备及表征
目的:优选山药总多糖脂质体的处方工艺并对其进行表征,为该有效部位的开发提供参考.方法:采用逆向蒸发-微孔滤膜挤压法制备山药总多糖脂质体.以卵磷脂质量浓度、卵磷脂与胆固醇比例、药脂比为考察因素,包封率为评价指标,采用L9(34)正交试验设计优选处方.利用苯酚-硫酸法测定山药总多糖含量,高速离心法测定山药总多糖脂质体的包封率.结果:山药总多糖脂质体的佳处方工艺为卵磷脂-胆固醇(6∶1),卵磷脂质量浓度12 g·L-1,药脂比1∶15;包封率和载药量分别为83.29％,3.83％,平均粒径121.6 nm,多分散指数平均值0.136,平均Zeta电位-31.8 mV.结论:优选的处方工艺稳定可行、重复性好.制备的山药总多糖脂质体形态圆整、粒径分布均匀、包封率较高.
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Box-Behnken响应面法优化铁皮石斛的真空冷冻干燥工艺
目的:采用响应面法优化铁皮石斛的真空冷冻干燥工艺,为其冷冻干燥工业化生产提供理论依据.方法:在单因素试验基础上,采用Box-Behnken响应面法,以总多糖质量分数为指标,考察升华干燥温度、升华干燥时间、真空度3个因素对铁皮石斛真空冷冻干燥工艺的影响,优化铁皮石斛的冻干工艺条件.采用HPLC建立铁皮石斛氨基酸类成分的指纹图谱,ODS-Hypersil色谱柱(0.46cm×20cm,5μm),检测波长338nm(0～37.5min)和262nm(37.5min之后),柱温35℃.通过比较工艺优化后干燥样品与鲜品铁皮石斛指纹图谱的相似度,验证真空冷冻干燥工艺的可行性.结果:铁皮石斛佳冷冻干燥工艺条件为升华干燥温度-16.4℃,升华干燥时间11.04h,真空度85Pa.在此条件下,干燥的铁皮石斛样品总多糖平均质量分数23.74％,与预测值基本一致,铁皮石斛干燥品与鲜品指纹图谱的相似度>0.90.结论:通过Box-Behnken响应面法建立的模型预测性较好,适用于铁皮石斛真空冷冻干燥工艺条件的优化.
