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全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法检测蔬菜中23种农药残留
目的 建立蔬菜中有机磷类、拟除虫菊酯类共23种农药残留的分析方法.方法 样品加丙酮-二氯甲烷(1∶1,V/V)混合溶剂提取后经全自动固相萃取仪净化,采用气相色谱-三重四级杆串联质谱的多反应监测模式进行检测,内标法定量.结果23种农药在0.05 ～0.80 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.993 3;加标回收率在75.0％ ～ 105.5％之间;方法的检出限为0.02～0.70 mg/kg.在少量蔬菜样品中发现氯氰菊酯和氯氟氰菊酯超标.结论 该方法适用于蔬菜中多种农药残留的快速筛查测定.
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固相萃取结合气相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药残留
目的 建立茶叶中三氯杀螨醇和7种拟除虫菊酯类农药的检测方法.方法 以丙酮作为提取溶剂,提取液经石墨碳黑/氨基(Carbon/NH2)固相萃取小柱净化后,用DB-5毛细管柱分离,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行测定.结果 三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药在20～800μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均在0.998以上,低检出限为0.23～1.38μg/kg,样品的加标回收率在88.5%～106.4%之间,相对标准偏差(RSD)在2.5%～10.7%之间.结论 本方法净化效果好、灵敏度高、重现性好,可用于茶叶样品中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药残留量的检测.
关键词： 茶叶 三氯杀螨醇 拟除虫菊酯 气相色谱法-电子捕获检测器 农药残留 -
正交试验法优选黄瓜中拟除虫菊酯类农残检测的净化剂组合
目的 优选QuEChERS方法中黄瓜拟除虫菊酯类农药残留净化剂的佳组合.方法 采用正交实验法,以农药加标回收率(气相色谱法)为指标,考察净化剂PSA(N-丙基乙二胺)、C18(C18烷基-硅胶)、GCB(石墨化炭黑)三因素的影响.结果 重复试验表明,10 g黄瓜2 ml定容液净化剂的佳组合是A2B1C2,即0.075 g PSA,0.025 g C18,0.050 g GCB.结论 正交试验法用于优选蔬菜中农药残留检测的QuEChERS净化剂组合,既可节省试剂,又能满足检测需要.
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气相色谱法检测茶饮料中4种残留农药
目的 建立利用固相萃取-气相色谱法同时测定茶饮料中乐果、腐霉利、哒螨灵、高效氯氰菊酯4种农药的分析方法.方法 考察了提取剂、固相萃取柱对检测的影响.样品采用乙腈提取,经弗罗里硅土柱净化,色谱柱采用Rtx-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm).结果 4种农药的线性良好,相关系数为0.999 4～0.999 9,加标回收率为88.76％ ～ 102.4％,相对标准偏差小于5％,检测限在0.001～0.01mg/kg之间.结论 该操作简单,节约了时间与有机溶剂,为饮料中多残留分析提供参考.
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凝胶渗透色谱净化系统与气相色谱-串联质谱法检测5种食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药残留
目的 建立GPC与GC-MS/MS测定5种食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药残留的方法,初步分析GPC净化技术及MS/MS分析技术在食品农药多残留分析的优势.方法 用GPC作为样品前处理方法,处理韭菜、大白菜、辣椒、猪肉、鱼肉五种食品,用GC-MS/MS检测并进行定性、定量分析.结果 GPC与GC-MS-MS检测食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药方法的线性相关系数r＞0.995,定量限为0.002 ～0.034 mg/kg,对韭菜、猪肉样品按0.05、0.10、0.20 mg/kg三组水平加标测试,方法精密度RSD％为2.9 ～10.2％,回收率为78.6～108.3％.结论 本方法检测样品范围广、灵敏度高、定性可靠、定量准确,适合多种类食品中农药多残留分析.
关键词： 凝胶渗透色谱净化系统 气相色谱-串联质谱法 农药残留 食品污染物 有机磷 拟除虫菊酯 -
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中乙撑硫脲残留
目的 建立蔬菜中乙撑硫脲(ethylenethiourea,ETU)的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)检测方法.方法 样品经氨水乙腈提取,石墨化碳黑净化,以Shim-pack XR-ODSⅢ C18 色谱柱(2.0 mm× 150 mm,1.6 μm)分离待测物,采用电喷雾离子化,正离子扫描和多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量.结果 乙撑硫脲在0.005～ 1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 1;在0.010、0.10、0.50 mg/kg 3个浓度下,菜心、芹菜和叶用莴苣3种基质中乙撑硫脲的回收率为73.7％～93.3％,相对标准偏差(RSD)为0.8％ ～ 6.6％,检出限(LOD)为0.002～0.005 mg/kg,方法定量限(LOQ)为添加的低浓度0.010 mg/kg.结论 该方法简便、准确、经济、环保,能够满足蔬菜中的快速检测要求.
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气相色谱-质谱法测定蔬菜中65种除草剂的残留量
目的 建立蔬菜中65种不同类别除草剂的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.方法 样品用乙腈超声提取后,经Carb/NH2柱净化,采用GC-MS检测,以基质匹配的标准校正曲线外标法定量.结果 除卞草唑的线性范围为20～1 000 μg/L,其他64种除草剂在10～1 000 μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.998；各农药的方法检出限为0.02 ～2.2 μg/kg,定量限为0.1～ 7.4 μg/kg；以空白蔬菜样品(选取油菜为代表性基质)进行加标水平为5、10和20 μg/kg的加标回收试验,除扑草灭和乙氧苯草胺的回收率在41.1％ ～59.4％之间外,各除草剂的回收率均在60.9％～117.9％之间,相对标准偏差(RSD)低于14.0％.对9份蔬菜样品(包括土豆、油菜、白菜、菠菜)进行检测,1份样品(白菜)检出氟乐灵,其含量为2.0 μg/kg.结论 该检测方法快速、简便、准确,适用于蔬菜样品中除草剂类农药残留的检测.
关键词： 气相色谱-质谱(GC-MS) 农药残留 蔬菜 除草剂 -
建立同时快速测定动物源性食品中17种农药的在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法
目的 建立猪肉、鸡蛋、牛奶、猪脂肪等动物源性食品中同时检测17种农药残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(GPC-GC-MS).方法 样品用正己烷饱和乙腈溶液均质提取,加入氯化钠盐析,离心分层,取部分乙腈层经固相萃取(NH2)柱净化,利用在线GPC-GC-MS测定.结果 在0.85 ～ 30 μg/L范围内相关系数均在0.95以上,回收率在61.2％～ 126％之间.17种农药残留低检出限范围(以信噪比S/N≥3计)为0.25 ～ 3.00μg/L,定量限范围(以信噪比S/N≥10计)为0.85 ～ 10.0μ g,/L.结论 该法有效、耐用、快速、灵敏,符合法规残留限量检测要求.
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加速溶剂萃取-气相色谱测定茶叶中多种农药残留
目的 建立一种加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱(GC)同时测定茶叶中三氯杀螨醇(有机氯类)与多种除虫菊酯类农药残留的新方法.方法 样品用环己烷:乙酸乙酯(1:1,V/V)提取,提取液经flofisil固相萃取柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测.结果 各农药在0.01、0.05、0.25 mg/kg 3个添加水平上的平均回收率都在90%以上.RSD在0.3%～3.8%之间.结论 该方法快速、溶剂用量少、重现性好,能够满足茶叶中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的检测要求.
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超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查茶叶中的多种农药残留
目的 采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)和改进的QuEChERS样品前处理技术,建立茶叶中多种农药残留的快速筛查检测方法.方法 样品采用乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)及茶叶农残检测专用吸附剂(TPT)混合进行分散固相萃取净化(d-SPE).以BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)进行色谱分离,以电喷雾电离串联质谱多反应监测模式(MRM)进行监测.结果 以欧盟农药残留参比实验室组织的茶叶中175种农药残留的国际比对考核的茶叶样品进行定性筛查和定量测定,以液相色谱质谱技术从考核茶叶样品中共定性筛查出多菌灵、吡虫清、噻嗪酮等10种农药残留.针对这10种农药进行了定量检测方法的建立和方法验证,10种农药在0.1 ～ 20μg/L的浓度范围内呈良好线性,相关系数r＞0.999,各农药的定量限为0.5 ～ 2.0 μg/kg,茶叶样品基质的加标回收率在75.7％ ～ 105.8％之间,相对标准偏差在2.3％ ～18.4％之间.定量测得考核的茶叶样品中10种农药的含量在0.021 ～0.373 mg/kg之间.结论 本方法简单、准确、灵敏度高,适用于农产品中农药多残留的快速筛查.
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固相萃取-气相色谱双检测器法测定蔬菜中26种有机磷农药残留量
目的 建立一种同时测定蔬菜中有机磷农药残留量的分析方法.方法 以乙腈为提取剂,以CARB/NH2柱净化,以丙酮/乙腈混和溶剂作为净化剂洗脱.用气相色谱(GC/FPD和GC/NPD)测定,以标准物质保留时间定性,以外标法定量.以低限加标样品的3倍信噪比确定方法的检出限,以3个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差(RSD).结果 该方法的检出限达到μg/kg水平；除敌敌畏以外,大多数农药的加标回收率在75％ ～120％之间,RSD均低于10％,r2 ＞0.9981.结论 该方法简便、灵敏、快速,能够满足同时测定蔬菜中多种有机磷农药残留量的要求.
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QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定水果中5种植物生长调节剂
目的 通过优化前处理方法和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)仪器参数,建立QuEChERS结合GC-MS/MS法同时测定4种水果中4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、萘乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸5种植物生长调节剂残留量的分析方法.方法 苹果、橘子、香蕉、葡萄样品经二氯甲烷提取,加入三氟化硼甲醇溶液后选用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)+C18进行净化,加温衍生后,采用GC-MS/MS法对5种植物生长调节剂进行定性、定量分析.结果 采用改进的QuEChERS前处理方法,5种植物生长调节剂在10.00～1 000 μg/L浓度之间线性良好(r≥0.999),在10.0 ～200 μg/kg添加水平下,方法的回收率在63.4％～107％之间,相对标准偏差在0.480％ ～ 14.8％之间.结论 该方法快速、准确,结合GC-MS/MS法能满足水果中5种植物生长调节剂残留的检测分析要求.
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固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定蔬菜和小麦粉的恶霉灵
目的 建立一种应用气相色谱-质谱联用法测定蔬菜、小麦粉、糙米和西瓜中恶霉灵残留量.方法 前处理用乙腈提取,提取液使用固相萃取柱(2 g/10 ml)净化,终提取液用硅烷化试剂(BSTFA)进行衍生化.气相方法以DB-5ms毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)处理,质谱选择离子监测模式(SIM)测定.结果 小麦粉和多种蔬菜的恶霉灵在0.010和0.100 mg/kg两个浓度水平的加标回收率范围为63％～101％,不同样品回收率RSD＜10％,方法检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg.结论 该方法灵敏度高,重现性好,适用于快速检测蔬菜和小麦粉的恶霉灵残留量.
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固相萃取结合气相色谱法测定蔬菜中33种有机磷农药的残留量
目的 建立蔬菜中33种有机磷农药残留量的分析方法.方法 蔬菜捣碎后经乙腈提取,盐析,浓缩,SPE柱净化,丙酮定容,采用DB-5MS毛细管柱和FPD检测器测定.可检测33种有机磷农药.结果 33种有机磷农药在40～800μg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数(r)为0.998 8～0.999 9.加标回收率为73.1%～108.6%.相对标准偏差(RSD)为1.69%～8.39%.定量检出限3.5μg/kg.结论 实验结果表明,在设定色谱条件下用全自动固相萃取仪净化后测定有机磷农药具有简便,快速,灵敏,准确的特点,能满足蔬菜中有机磷农药残留量的检测要求.
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气相色谱-质谱法快速检测水产品中五氯酚
目的 建立气相色谱-质谱法(GC-MS)快速测定水产品中五氯酚的方法.方法 在酸性条件下,将样品中的五氯酚钠转化为五氯苯酚,用正已烷萃取,碳酸钾溶液反萃取,加乙酸酐衍生化,经Thermo TG-SQC色谱柱(15m×0.25 mm,0.25 μm)分离,GC-MS测定.结果 五氯酚的浓度在0～ 100 μg/L范围内线性关系良好(r =0.999 1),方法的测定下限(S/N=10)为1.04 ng/g,分别在3个浓度水平上对方法进行加标回收率及精密度试验(n=6),测得回收率在93.6％ ～ 103.0％,RSD为1.8％～ 3.8％,并用于实际样品分析.结论 本方法快速、简便、准确,适用于水产品中五氯酚的快速检测.
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QuEChERS法结合在线凝胶色谱-气相色谱/质谱法测定人体尿液中34种农药残留
目的 建立QuEChERS方法结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱系统用于人尿中34种中高毒农药的快速筛查方法.方法 研究QuEChERS各因素如萃取剂、萃取剂用量、萃取次数和净化吸附剂种类对尿样提取净化效果的影响.采用选择离子监测模式,外标法测定人尿中34种农药含量.结果 34种农药在人尿中的检出限为0.05～3.2μg/kg,在0.05 μg/g添加水平的平均回收率为81.1％ ～ 108.8％,相对标准偏差(RSD)为2.7％ ～10.4％.结论 本法具有操作便捷、通用性强等特点,适用于人尿中34种农药残留的快速筛查与检测.
关键词： QuEChERS 凝胶色谱-气相色谱/质谱 尿液 农药残留 快速筛查 -
气相色谱法测定蜂蜜中10种拟除虫菊酯类农药残留
目的 为了结合《蜂蜜卫生标准》的修订要求中补充农药残留等相关指标和检验方法的需要,建立气相色谱法同时测定蜂蜜中10种拟除虫菊酯类农药残留的方法.方法 通过对毛细管柱的类型、溶剂的种类、固相萃取小柱种类的选择实验,确定应用二氯甲烷为提取溶剂,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,DB-17(0.25 mm×0.25 μm×20m)的毛细管柱作为分离柱,以GC-ECD测定,峰面积定量.结果 10种农药加标回收率为77.3％～103.0％,相对标准偏差2.5％～7.5％,检出限为0.0005～0.005 mg/kg(当称样量为5.00 g时).结论 该方法适合蜂蜜中多种拟除虫菊酯类农药残留的同时检测.
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QuEChERS-气相色谱-质谱法测定土豆中109种农药残留
目的 建立土豆中109种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.方法 土豆样品以乙腈提取后,经N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化(d-SPE),采用电子轰击电离源(EI)和负化学电离源(NCI)两种电离模式进行GC-MS测定.结果 各农药的定量限在0.001 ～0.010 mg/kg之间,对空白土豆样品的平均加标回收率为72.7％ ～ 118.7％,RSD在1.1％ ～17.3％之间.在EI模式下,土豆基质对绝大多数农药具有明显的基质效应,因此采用基质匹配标准曲线进行定量分析.应用此方法对欧盟农药残留参比实验室组织的国际比对考核的土豆样品进行定性筛查和定量测定,共检测出13种农药残留,含量范围在0.002～ 1.669 mg/kg之间,所提交的测定结果的Z评分值在-1.00 ～ 1.00之间.结论 本方法简便快速、准确、灵敏度高,适用于农产品中农药多残留的分析.
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固相萃取-气质联用法测定食用菌与生姜中的多组分农药残留
目的 建立一种固相萃取-气相色谱质谱联用法测定食用菌与生姜中的49种农药残留的方法,并对74份食用菌和22份生姜进行了分析测定.方法 鲜食用菌和生姜用乙腈提取,干食用菌用丙酮提取,提取液浓缩后采用固相萃取拄净化,DB-1701毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)对农药进行分离,GC/MS检测进样口温度250℃,载气为氦气,恒流1.0 ml/min,不分流进样,进样1μl;离子监测扫描(SIM)离子源温度230℃,接口温度280℃,电子能量70 eV,溶剂延迟4 min..结果 49种农药在0.25～2.00.μg/ml质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.989 0～0.9997,在8和80 μg/kg两个浓度水平的加标回收率为66.5％～143.8％,RSD为2.2％ ～10.8％,检出限为0.1 ～10.0μg/kg.结论 本方法简单、快速、可靠,能够满足鲜食用菌与生姜中49种农药残留量的检测分析要求.
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同位素内标-液相色谱-串联质谱法测定水果中11种农药残留量
目的 建立一种同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中11种农药的方法.方法 样品用乙腈提取,离心后取上清液旋转蒸发浓缩,经过氨基固相萃取小柱净化后,旋转蒸发至干,流动相溶解样品,用Waters XSelect@HSS T3色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.5 μm)进行分离,以乙腈和0.2％甲酸溶液作为流动相进行洗脱,内标法测定.结果 本研究建立的方法相对标准偏差(RSD)在4.7％～9.4％之间,样品加标回收率在78.6％ ～ 107.4％之间,定量限和检出限分别在0.002～2.2和0.000 4～0.66μg/kg.结论 本研究建立的分析方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足实验室对食品中农药残留的检测要求.
