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SCIEX公司2015年农业部第一次农药系统能力验证解决方案
为了保证我国农产品质量，农业部每年组织多次农药残留能力验证，每年多次考察全国多个城市检测机构的农药残留检测水平，能力验证能否顺利通过将直接影响检验单位的水平以及资质，所以对每一个检验单位都至关重要。能力验证结果准确对于保障人民身体健康，扩大农产品出口具有重大而深远的意义。
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严标准期待严监管
近日，农业部与国家卫生计生委联合发布食品安全国家标准《食品中农药大残留限量》（GB2763-2014）将于8月1日施行。业内人士称，这一标准是“我国严谨的农药残留国家标准”。作为我国监管食品中农药残留的唯一强制性国家标准，该标准的颁布实施，标志着我国食品中农药残留国家标准体系建设取得重大进展。
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表皮有黑点的香蕉可以吃吗？
青奥会期间，南京市青奥组委会从食品安全角度出发，在果蔬供应上，要求“香蕉皮上有一个黑点都不行”。这一说法在网上引起热议，同时也引起消费者的广泛关注。
据悉，南京青奥会要求供会食用的香蕉，在香蕉皮上有一个黑点都不行。所有从外地运抵果蔬总仓的果蔬原料，都要经过农委、食药监等多部门的检测，一旦发现有农药残留或者相关不安全的数值超标，果蔬要当场销毁。
我们在市场上买到的香蕉，经常看到柄子部分有一些黑点，消费者一般也照样食用。但是到青奥会就不同了，香蕉必须通体金黄，一个黑点都没有。如果香蕉上出现了黑点，难逃就地销毁的命运。如此严格的食品安全标准，用在青奥会这样的世界性大会上，说明我国对供货商的要求严格。 -
我国已制定303部食品安全国家标准
近日,国家卫生计生委在新闻发布会上透露,截至目前,我国己制定公布了303部食品安全国家标准,覆盖了6000余项食品安全指标.在国家卫生计生委不断加强食品安全标准工作下,食品安全标准体系建设取得了初步成效,主要进展有:建立完善食品安全标准管理制度,公布实施食品安全国家标准、地方标准和企业标准备案管理办法.组建食品安全国家标准审评委员会,由食品污染物、微生物、食品添加剂、农药残留、兽药残留等10个专业分委员会,共350多位医学、农业、食品、营养等方面权威专家组成负责标准审查工作.
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从农田到餐桌:将可追溯性技术整合到农产品供应链中
"民以食为天,食以安为先",食品安全问题可以说是"民生底线".近年来,世界范围内食品安全事件频发,如苏丹红、三聚氰胺、美国花生酱污染等事件,疯牛病、口蹄疫、禽流感等畜禽疾病及海南毒豇豆、毒韭菜等农药残留事件,严重影响了人们的身体健康,并引起全世界的广泛关注.
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植物生长调节剂的毒理学研究进展
植物的生长、发育和繁殖除了受遗传因素和栽培条件影响外,还受各类植物激素的控制.植物生长调节剂是具有植物激素活性的人工合成的化学物质,能够调节植物细胞的分裂和伸长,调节植物的休眠与萌发、生长和发育、开花、结果,落叶、落花、落果及果实的成熟与着色,促进生根.将植物生长调节剂作为一项常规措施导入,能促进植物克服不良的环境条件,增强抗逆性,改善品质,增产5.5％～52.5％.
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有机磷农药共性结构人工抗原的合成与鉴定
目的 建立有机磷农药多残留的免疫分析方法.方法 以O,O-二甲基硫代磷酰氯和4-羟基苯甲酸甲酯为原料,经两步化学反应合成了与有机磷农药化学结构相类似的一类半抗原O,O-二甲基-O-(4-羧基苯基)硫代磷酸酯(HP),并分别通过活泼酯法和混合酸酐法将HP与牛血清白蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)耦联制备了HP的免疫原(HP-BSA)和包被原(HP-OVA).结果 经质谱和紫外光谱表征,证明所合成的产物为目标半抗原HP,并且与载体蛋白耦联比可达到15.6:1(HP-BSA)和16.2:1(HP-OVA).结论 半抗原HP及人工抗原合成成功,可以用于制备该类半抗原的广谱特异性单克隆抗体.
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浸入式固相微萃取-气相色谱-质谱法测定中草药液体保健食品中25种有机磷农药残留
目的 研究直接浸入式固相微萃取-气相色谱-质谱法测定中草药保健食品口服液中25种农药残留的方法.方法 样品经超纯水稀释、调节pH后,过0.45μm滤膜.采用自动化浸入式固相微萃取步骤,以65 μm PDMS/DVB萃取头自动化萃取、浓缩,进样口解吸附目标化合物,气质联用仪配备毛细管色谱柱TG-5MS(30m×0.25mm×0.25 μm)检测.结果 方法的线性范围为20 ～ 200 μg/kg,线性相关系数在0.99以上,检出限(LOD)为3～ 10 μg/kg,25种有机磷农药的平均加标回收率在77.9％～97.9％(n=6)之间,相对标准偏差1.72％ ～ 13.57％.结论 本文建立的方法简便、准确、灵敏、环保,满足中草药类保健食品口服液中农药残留筛查的要求.
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超高效液相色谱-高分辨质谱法测定蜂蜜中14种农药残留
目的 建立超高效液相色谱-高分辨质谱同时快速测定蜂蜜中14种农药残留的方法.方法 样品采用1％甲酸乙腈提取,以N-丙基乙二胺(PSA)和C18作为吸附剂的分散固相萃取法(d-SPE)进行净化,以Accucore aQ C18色谱柱(2.6 μm,2.1mm×150 mm)进行色谱分离,通过高分辨质谱的全扫描/实时二级质谱扫描模式进行定性筛查和定量检测.结果 14种农药残留在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998,定量限(LOQ)为0.6～6μg/kg.空白蜂蜜样品在LOQ、15和30 μg/kg三个加标水平的平均回收率为80.3％～ 112.7％,相对标准偏差为0.4％～7.1％.结论 该方法适合蜂蜜中农药多残留的快速筛查和定量.
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饮用水中的9种农药残留及微囊藻毒素的在线固相萃取-液相色谱-质谱法测定
目的 建立饮用水中9种农药残留和微囊藻毒素LR的在线固相萃-取液相色谱-串联质谱(online SPE LC-MS/MS)的检测方法.方法 采用在线固相萃取技术,水样经HRP SPE柱富集,HSS T3高效液相色谱柱分离,乙腈和甲酸水梯度洗脱,分别用三重四极杆串联质谱和飞行时间质谱检测,ESI正离子模式下采集数据,外标法定量.结果 10种目标化合物的定量限远低于我国生活饮用水卫生标准的限量要求,其中飞行时间质谱法的LOQ为0.08 ～ 0.40 μg/L,三重四级杆质谱法的LOQ为0.01 ～0.19 μg/L.3个加标水平下(0.1、0.2、1倍的标准限量),10种目标物的加标回收率为66.5％～ 130.3％,相对标准偏差为0.8％ ～14.5％.结论 该方法快速、简单、灵敏度高,适用于饮用水中有关农药残留和藻毒素的同时检测.
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肉及蛋类食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱分析
建立了动物性食品肉和蛋中氨基甲酸酯类农药(NMCs)多组分残留高效液相色谱紫外检测(HPLC-UV)分析方法.采用C18柱,甲醇-水(60:40)为流动相,于210nm进行检测.样品以丙酮-氯化钠-二氯甲烷一步法提取和分配,提取液浓缩后(浓缩步骤须控制温度不超过40℃),经过两次交联聚苯乙烯凝胶(Bio-Beads S-X3)净化,收集流分为50～80ml.5种NMCs检测限为3.2～13.3μg/kg,标准曲线线性良好,(r=0.991～0.997).5种NMCs标准平均过柱回收率为89.8%～109.7%,本方法净化效果良好.蛋和肉样中添加两种不同浓度的NMCs,平均回收率分别为81 6%～97.2%和70.7%～94.0%.
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分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定代用茶中14种农药残留
目的 建立了分散固相萃取(d-SPE)-气相色谱-三重四级杆串联质谱法(GC-MS/MS)测定代用茶中14种农药残留的分析方法.方法 用乙腈提取样品中待测组分,提取物经N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化后,以DB-5MS柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)进行色谱分离,采用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量.结果 在一定的含量范围内线性关系良好,相关系数r≥0.999,方法定量限4～ 40μg/kg.以空白基质进行3个水平(20、40和200 μg/kg)的加标回收实验,平均回收率为65.6％ ～ 116.6％,相对标准偏差(RSDs)为1.5％ ～15.7％ (n=6).结论 该方法简单快速、灵敏度高、选择性好,可满足常用代用茶中农药多残留同时分析的要求.
关键词： 气相色谱-三重四级杆串联质谱 代用茶 QuEChERS技术 农药残留 -
功夫菊酯半抗原的合成及结构表征
目的 为了建立功夫菊酯残留的酶联免疫分析方法,设计并合成了功夫菊酯的半抗原.方法 利用功夫菊酸和α-氰基-(3-苯氧基)苄醇通过酰化、水解、酯化多步反应合成了功夫菊酯的半抗原:2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)环丙烷羧酸-α-(N-丁酸基)-甲酰氨-3-苯氧基苄酯.结果 通过质谱和核磁鉴定了半抗原的结构,证明所合成的产物为目标产物.结论 合成的半抗原分子保留了功夫菊酯结构的主要特点,为进一步建立功夫菊酯的酶联免疫分析方法提供了研究基础.
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固相膜萃取-气相色谱-串联质谱法测定饮用水中67种农药残留
目的 建立同时测定饮用水中67种农药残留的固相膜萃取-气相色谱-串联质谱法.方法 水样经C18固相膜萃取,二氯甲烷和乙酸乙酯(7∶3,V/V))混合溶剂洗脱,40℃氮吹浓缩,采用DB-5MS毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,多反应监测模式进行串联质谱检测,工作曲线法定量.结果 本法除敌敌畏、速灭威部分农药外,线性范围为0.050～5μg/L,相关系数为0.9924～0.9999,方法定量限(S/N=10)为1.0×10-5 ～0.059 μg/L.通过3个浓度水平的加标实验测得方法回收率为81.0％～125.0％,相对标准偏差为1.5％～21.4％(n=6).结论 本法准确灵敏、操作简便、环保,适用于生活饮用水中多种农药残留的同时快速分析.
关键词： 固相膜萃取 气相色谱-串联质谱法 农药残留 饮用水 -
凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中41种农药残留
目的 通过比较不同的提取溶剂和提取净化方法,建立了QuEChERS前处理,在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法(GPC-GC-MS/MS)快速测定蔬菜水果中41种农药的检测方法.方法 样品经乙腈-乙酸乙酸钠缓冲液均质提取,混合型固相分散萃取剂净化,凝胶渗透色谱气相色谱串联质谱,MRM模式检测.结果 在2～200 ng/mL范围内,41种农药的线性相关系数均大于0.995,在芹菜和苹果两种样品基质中添加41种农药,添加水平为5、10和50 μg/kg的混合标准溶液,41种农药的平均回收率范围为71.0％ ～ 125.4％,相对标准偏差范围为0.34％ ～ 15.00％.添加水平为5μg/kg时的定量限为0.107～10.100 μg/kg.结论 该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,其灵敏度和选择性明显提高.
关键词： 农药残留 凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱 QuEChERS法 蔬菜 水果 -
2009年与2011年全国食品中农药残留质控考核结果比较与分析
目的 了解和比较我国监测技术机构食品中农药残留检测水平,找出影响分析质量的主要因素,为提高食品安全风险监测数据质量提供参考依据.方法 对2009年和2011年全国食品中农药残留质控考核结果进行比对分析.结果 2011年考核结果的提交率远高于2009年,分别为100％和83.6％.在定性合格率和定量满意率中,虽仍存在个别考核项目定性合格率和定量满意率略低的现象,但针对相同考核项目,2011年的定性合格率和定量满意率均高于2009年.如毒死蜱的定性合格率分别为99.4％和96.8％；三唑磷的定性合格率分别为100％和97.1％；毒死蜱的定量满意率分别为93.8％和90.2％；三唑磷的定量满意率分别为91.9％和87.2％.结论 我国食品安全风险监测技术机构总体农残检测水平能够满足监测工作的要求,且呈现逐年提高趋势,但个别监测技术机构仍需提高检测能力.
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食品安全风险监测技术机构农药残留质量控制考核结果与分析
目的 了解监测技术机构对食品中农药残留检测水平,确保监测数据的准确性和可比性.方法 制备3组相同基质不同浓度的农药残留质量控制样品,向每个参加单位发放一份含有毒死蜱、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、杀螟硫磷/三唑磷和联苯菊酯等农药的质量控制盲样；采用Z比分数法对检测结果进行评价；｜Z｜≤2为满意结果,2＜ ｜Z｜ ＜3为有问题结果,｜Z｜≥3为不满意结果.结果 162家监测机构参加考核,所有监测机构均按时提交了检测结果；毒死蜱的检出率和定量合格率分别为99.4％和93.8％；甲基对硫磷的检出率和定量合格率分别为96.3％和94.9％；联苯菊酯的检出率和定量合格率分别为95.7％和89.7％；杀螟硫磷的检出率和定量合格率分别为92.0％和89.6％；三唑磷的检出率和定量合格率分别为100％和91.9％.结论 各监测机构在农药残留方面总体检测能力较强.未获得满意结果的机构能够及时发现检测分析中存在的问题,并进行有效的整改,保证今后数据的准确性.
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深圳市饮用水中农药残留健康风险评价
目的 对深圳市饮用水中农药残留进行非致癌健康风险评价及年度趋势分析.方法 收集、分析全市2011-2013年出厂水、末梢水和二次供水水质监测数据,借鉴美国国家环境保护局(USEPA)推荐的风险评价模型,对七氯、五氯酚、六六六、六氯苯、滴滴涕、马拉硫磷、草甘膦、乐果、灭草松、莠去津、百菌清和呋喃丹12种农药残留进行成人和儿童的健康风险评价.结果 ①2011-2013年共有84份出厂水、11份末梢水和1份二次供水样品检测了七氯等12个农药指标,所测样品指标大值均未超过GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定的限值.②2011-2013年出厂水中七氯等12种农药残留对成人和儿童的非致癌健康风险HIT均大于1(2.323 ～ 6.312),其中主要的风险来自乐果残留,其非致癌健康风险HIi均大于1(1.995～5.094);而且有逐年上升趋势:成人HIT2011年(2323.18×10-3)＜2012年(2340.18×10-3)＜2013年(2431.97×10-3);儿童HIT2011年(2965.07×10-3)＜2012年(2986.77×10-3)＜2013年(3103.93×10-3).儿童的健康风险高于成人.③末梢水的均值风险刖T末(2619.64×10-3)大于出厂水的HIT出(2366.92×10-3).不论出厂水还是末梢水,乐果均是主要的风险来源(HIi为2.003 ～3.991),其次是六氯苯和七氯.结论 深圳市饮用水中农药残留健康风险已超过警戒值,主要的风险来源是乐果,而且有逐年上升趋势,儿童的健康风险高于成人.
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2013-2015年陕西省各类食品中农药残留概况
目的 了解陕西省蔬菜、水果、食用菌、袋泡茶中农药残留状况.方法 于2013-2015年选择陕西省10个地市为调查地区,采用气相色谱-质谱联用法对各类食品中农药残留进行检测分析.结果 调查样品1019份,有159份检出农药,总检出率15.60％.其中蔬菜、水果、食用菌和袋泡茶中农药的检出率分别为18.64％、15.00％、4.68％、23.63％.有机磷类检出率为7.36％,氨基甲酸酯类检出率6.48％,拟除虫菊酯类检出率8.34％,有机氯类检出率5.79％.另外,蔬菜中甲基对硫磷、水胺硫磷、氧化乐果、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯等仍有超标使用的现象,总超标率为1.51％.结论 陕西省各类食品中农药虽有检出,但总体超标率低于全国水平.
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胆碱酯酶生物传感器检测农药残留物研究进展
旨在综述近年来以胆碱酯酶(ChE)作为生物识别元件的有机磷农药生物传感器的研究进展;评述了这类传感器在专一性、精确性、基体效应和酶的不可逆抑制等方面存在的问题,以及由此研究的一些新型检测方法;指出了设计灵敏的ChE突变体作为生物识别元件,以及开发多样品和多组分平行分析系统是这类生物传感器在商业化过程中的关键课题.
