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用于农药残留检测的分子印迹技术研究进展
农药残留问题引起了人们的普遍关注,发展快速准确的检测方法势在必行.本文综述了分子印迹原理、聚合物制备方法及其在农药残留快速检测中的应用.
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基于生物学原理的农药残留检测技术研究进展
综述了近年来在农药残留分析中应用的一些基于生物学原理的检测技术,包括免疫分析法、生物传感器、酶分析技术和活生物体分析技术等.免疫分析法特异、灵敏,但农药抗体的制备并非易事;生物传感器具有实时、快速的优点,但灵敏度和稳定性仍需提高;酶分析技术和活生物体分析技术操作简单、成本低,可用于急性中毒定性和污染严重的检测.上述技术的共同特点是,一般不需大型设备、检测快速、成本低,因此,在大规模农药残留监测和实时现场检测方面具有广泛的应用前景.
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2010年甘肃省各类蔬菜中农药残留监测分析
目的 了解甘肃省各类蔬菜中农药残留状况.方法 2010年对甘肃省蔬菜中农药残留按《全国食品污染物监测工作手册》中的农药残留检测方法,进行气相色谱定量分析.结果 蔬菜中的农药残留总检出率为7.78％,总超标率为3.78％.蔬菜中农药检出率高的为叶菜类,占总样品数的3.11％,检出的农药主要是有机磷农药,检出率为6.44％.结论 蔬菜中农药残留污染不容忽视,应引起农民、农业部门和监管部门的注意,并应加强农药管理,继续做好农药正确使用的宣传教育,定期开展监测,加大综合治理措施,保障食品安全.
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2015-2017年陕西省市售水果中杀菌剂残留状况
目的 了解2015-2017年陕西省市售水果中杀菌剂残留状况和污染水平.方法 在陕西省10个地市的农贸市场、超市和网店采集6大类419份水果,采用液相色谱-质谱联用法和气相色谱-质谱联用法对水果中13种杀菌剂残留进行检测分析.结果 13种杀菌剂的总检出率为66.1％ (277/419),超标率为2.1％(9/419).除了百菌清未检出外,其余12种杀菌剂均有检出.多菌灵检出率高为48.2％(202/419),其次是烯酰吗啉和戊唑醇,分别为22.7％(95/419)和18.4％(33/179).检出率和超标率均以核果类高,分别为79.2％(38/48)和8.3％(4/48),瓜果类低为39.1％(9/23)且未超标.整体看来,超市的检出率高,为69.1％(130/188),超标率为1.60％ (3/188);其次是农贸市场为64.2％ (113/176);超标率为1.7％(3/176);网店的检出率低,为61.8％ (34/55),但超标率高为5.5％(3/55).结论 陕西省市售水果中杀菌剂虽有检出,但超标率并不高,三年来杀菌剂的检出率呈逐年下降的趋势.
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北京市售代用茶中八氯二丙醚残留情况调查
目的 了解代用茶中八氯二丙醚(S-421)残留现状.方法 对花类、叶类、果类3大类、26个品种共120个代用茶产品进行检测.结果 共检测120个代用荼产品,其中共有56个样品检出八氯二丙醚,检出率为47%.采用欧盟＜0.01mg,kg的标准做为限量,共有19个样品超标,超标率为16%.结论 样品中S-421残留情况以花类为严重(检出率59%,超标率20%),叶类其次(检出率55%,超标率17%),果类样品残留情况轻(检出率25%.超标率10%).
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高效液相色谱法测定某些食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸等预处理方法的探讨
高效液相色谱法已广泛应用于食品分析领域,有许多食品营养成分、添加剂、农药残留等的液相分析方法已定为国家标准分析方法[1].但我们在利用液相色谱按国标方法分析样品时,经常会遇到这样的问题:许多样品的预处理方法没有详细的介绍,而参照其他样品的预处理方法处理的样品进样后常会出现柱压力升高、干扰物质与被测物质不能达到基线分离等问题,如在测定冰糕、乳及乳制品、肉制品等中的糖精钠、苯甲酸、山梨酸时.近年来,我们参考有关文献[2,3],通过大量实验摸索出了这几类样品的预处理方法,并应用于实际工作中,取得了满意的结果,现介绍如下,以供分析者参考.
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圆盘膜萃取-气相色谱-串联质谱法快速测定水中40种有机磷农药
目的 建立水中有机磷农药残留的圆盘膜萃取-气相色谱-串联质谱快速测定方法.方法 将1000 ml水样用活化了的C18固相圆盘膜萃取,用10 ml乙酸乙酯洗脱,无水硫酸钠脱水,氮吹至少于1 ml,定容至1 ml,进样1μl,气相色谱仪-串联质谱测定.结果 本法加标回收率为75.1％ ～ 117.9％,方法精密度(RSD)为0.5％ ～26.3％,检出限为1.5 ×10-6～1.1 ×10-2 μg/L,定量下限为5.0×10-6～3.66×10-2μg/L之间.结论 该法简单、快速、准确、灵敏,结果重现性好,定性结果可靠,适用于水中痕量有机磷农药的测定.
关键词： 圆盘膜萃取 气相色谱-串联质谱技术 水 农药残留 有机磷农药 -
用DRS对加标和未加标水果提取物中农药残留的盲样测试
安捷伦公司的质量选择检测器(MSD)和DRS,为MSD化学工作站软件增加了有力的数据处理功能.处理全扫描气相色谱/质谱数据对农药残留物进行确证,这是一项繁琐、费时的工作,需要有经验的分析人员具备极高的技术、倾注巨大的精力.DRS可以在1分钟左右处理一张复杂的食品提取物离子色谱图,而有经验的分析人员要得到同样质量的结果可能需要30多分钟.这篇报告中的大量数据说明,分析人员可以用DRS迅速得到高度可信的结果.
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中药材农药残留提方法对比分析
目的:对比分析中药材中农药残留采取不同提取方法的有效性.方法:采取索氏提取、加速溶剂萃取以及超声提取等方式提取中药材中农药残留,经过凝胶渗透色谱、浓硫酸磺化以及弗罗里硅土柱净化方式,得出相应的样品,然后对比农药残留含量.结果:凝胶渗透色谱相较于固相萃取、磺化法准确率较高.结论:ASE的提取率相对较高,检测的结果也较为准确,并且操作自动,可以省时省力.
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我国农产品和中药材农药残留现状及其应对方案
因为农药的使用大大提高了中药材和农产品的经济效益,我国农产品和中药材农药残留现状形势十分严峻.故《中国药典》与《中药材生产质量管理规范》规定了一系列的农药残留的检测项目和方法,自“无公害食品行动计划”提出并实施以来,对规定的菜品种检测13种高毒高效的农药残留,并参照CAC(国际食品法典委员会)标准等对监测结果进行评价分析.为了使广大消费者吃上安全放心的果菜,各级相关部门和菜农应把好农产品“从农田到餐桌”的各个关口.国家应在相关领域投入大量的经费、人才从事相应的工作,为研发出高效低毒环保的新型农药而努力.此外,还要提高农产品的种植者的环保意识及知识水平,从生产环节开始抓起,通过各种途径宣传安全用药的重要性.为我国未来有良好的用药环境和产品提供安全保障.
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中药材农药残留研究概况
中药材是中华民族的宝贵财富,其在防病治病中发挥着重要作用.近年来,世界各国对天然中草药物,尤其是绿色药品的需求量日益增加.中药材开发成本低、而且具有规律可循,因此,其属于可持续发展的绿色产业.然而,在生产中药材时,人们会使用农药.而农药的使用,将产生农药残留,这给中药材带来很大的污染,进而给人们的身体健康带来危害.
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盐田港船舶供应食品监测结果分析
[目的] 分析盐田港船舶供应食品监测结果,以指导和完善船舶供应食品卫生监管工作.[方法] 对2007年11月-2009年5月船舶供应的蔬菜、水果、畜禽肉、水产品等4类食品,按不低于10%抽查比例进行随机抽样,分别进行农药残留和微生物检验项目的检测.[结果] 船舶供应食品农药残留抽检初筛检出率2.98%,微生物阳性率0.65%,期间未发生食品卫生安全事件.[结论] 出入境检验检疫机构应以实验室检测结果为指导,更科学更有针对性地对船舶供应食品进行检疫监管,保证食品安全卫生.
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农村居民对农药残留认知及其影响因素的研究
目的:了解农村居民对农药残留认知情况及其影响因素,为制定相关干预措施供依据.方法:采用分层随机抽样方法,对济宁市4个乡镇行政村的200名农村居民进行调查,以问卷调查的方式了解农村居民对农药残留认知情况.结果:农村居民的年龄、文化程度均不同程度地影响对农药残留认知.年龄越大认知越低;文化程度越高认知越高.结论:农村居民对农药残留认知程度较低,应加强宣传工作,努力提高农村居民的文化程度,提升经济收入,从而提高他们对农药残留的认知水平,进而规范地施用农药以提高食品安全.
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动物性食品中持久性有机氯农药的残留分析
目的 了解动物性食品中持久性有机氯农药的残留状况,为国家履行斯德哥尔摩公约提供背景资料.方法 在全国13个不同地区随机采集市售的内、蛋、奶、水产等样品,依照国标方法GB/T 5009.19-2008的要求,采用丙酮振荡提取,石油醚液液萃取,凝胶渗透色谱法净化,以电子捕获检测器的气相色谱法进行六六六、滴滴涕、艾氏剂、氯丹、狄氏剂、异狄氏剂、七氯、六氯苯和灭蚁灵共9种持久性有机氯农药20个组分的检测.结果 在检测的猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、鱼肉、鸡蛋、牛奶等食品样品中,9种持久性有机氯农药均为痕量检出,其中仅有β-六六六、pp-DDE、六氯苯和七氯检测残留量大于3倍检出限,其他组分残留量则为检出限水平.结论 随着六六六、滴滴涕等持久性有机氯农药的禁用或严格限用,我国动物性食品中持久性有机氯农药的残留水平明显降低.
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餐前加工对辣椒中5种常见农药残留去除的影响
目的 通过研究清洗及烹饪过程对辣椒中百菌清、哒螨灵、腐霉利、氯氟氰菊酯及氰戊菊酯残留的影响,了解农药在加工过程中的变化规律,为膳食暴露评估提供依据.方法 采用实验室浸泡法模拟农药污染试验,并模拟家庭日常加工对辣椒进行清洗、烹饪等处理,通过气相色谱法(ECD)检测加工前后辣椒中农药残留变化.结果 清洗及烹饪对农药残留均有明显影响,以上5种农药在辣椒中经清洗和烹饪后总去除率分别为54.12％ ～99.47％、58.78％ ～95.95％、55.74％ ～ 93.68％、41.37％～95.67％和44.71％～95.09％;不同烹饪方法对农药的去除作用由强到弱为:油炸＞炒制＞焯水,且烹饪时间越长,去除作用越大,当烹饪时间超过2 min后,去除作用则不发生明显变化.结论 烹饪对辣椒中农药残留的去除作用比清洗时好,加工对农药的影响受农药的水解、高温分解特性、熔沸点及饱和蒸汽压等性质的共同作用决定.
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超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法快速筛查与确证蔬菜水果中的多种农药残留
目的 应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术,针对GB 2763-2014《食品安全国家标准食品中农药大残留限量》规定的农药残留,整合多种检测方法,建立无需标准品的快速筛查与确证蔬菜、水果中多种农药残留的方法.方法 通过一级精确质量数据库比对样品准分子离子的精确质量数、同位素分布与丰度,对蔬菜、水果中农药残留进行初筛,通过实际测定样品的二级谱图与二级谱库中谱图进行比对或通过图谱解析方法进行确证.结果 通过基质加标进行了方法验证,10.0和50.0 μg/kg添加水平检出率均为100％,90％以上的农药化合物回收率在70％ ～120％,并且相对标准偏差(RSD)≤20％(n=5).对30份蔬菜、水果样品进行筛查与确证,共检出27种农药残留,并依据GB 2763-2014进行了判定,共有2份样品超标.结论 该方法的灵敏度、准确性和重复性良好,可以在较短的时间内,甚至在没有标准品的情况下,对GB 2763-2014中数百种农药进行筛查与确证,可为食品安全监管提供有效保障.
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气相色谱法同时测定茶叶中10种有机磷农药残留
目的 建立用气相色谱法同时测定茶叶中10种有机磷农药残留的方法.方法 采用乙腈做萃取溶剂超声波提取,经CARB/NH2固相萃取小柱净化,用气相色谱法FPD检测器检测茶叶中10种有机磷农药.结果 在0.05 ～ 1.0 mg/kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 63～0.999 86;在有机磷农药添加浓度为0.02 ～ 1.0 mg/kg,回收率80.0％ ～ 102.0％,相对标准偏差1.8％～5.8％,低检出限(LOD,S/N=3)为0.002～0.013 mg/kg.结论 建立的气相色谱法是一种操作简单、分离效果好、回收率高、方便快速的检测方法.
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液相色谱-串联质谱法测定水果中6种植物生长调节剂残留量
目的 研究同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中6种植物生长调节剂的方法.方法 样品经含1％乙酸的乙腈提取,采用Welch Xtimate C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm),乙腈-0.01％氨水(含2 mmol/L乙酸铵)为流动相,梯度洗脱,多反应离子监测(MRM)模式,分段ESI+与ESI-扫描方式检测.结果 0.6、10扣50μg/kg三个浓度的样品加标试验,回收率为80.1％～115.0％,相对标准偏差为4.3％ ～9.9％,定量限和检出限分别在0.2～4.0和0.06～1.5 μg/kg.结论 建立的分析方法简便、准确、灵敏,满足食品中农药大残留限量要求.
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定春笋中4种农药残留
目的 建立检测春笋中吡虫啉、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法.方法 前处理采用QuEChERS方法,乙腈为提取液,N-丙基乙二胺(PSA)为净化剂,结合液相色谱-质谱联用技术,正离子多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量.结果 吡虫啉、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药在0.5 ～ 20.0 ng/ml范围呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.991,在4～ 40 μg/kg加标范围内,4种农药的回收率为72.4％ ～92.8％,精密度为1.5％ ～9.2％,方法的检出限为0.4μg/kg,定量限为1.2 μg/kg.结论 建立了适用于检测春笋中吡虫林、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法,该方法准确、灵敏、高效、简便.
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固相萃取-毛细管柱气相色谱法测定韭菜中甲拌磷及其代谢产物甲拌磷砜
目的 建立一种固相萃取-毛细管柱气相色谱法测定韭菜中甲拌磷及其代谢物甲拌磷砜含量的方法.方法 样品经乙腈提取后,用C18、PC/NH2固相萃取柱对样品提取净化,用DB-1701毛细管柱气相色谱法进行测定.结果 当样品中分别添加甲拌磷和甲拌磷砜为0.03、0.30、0.90和3.00 mg/kg时,甲拌磷的平均回收率为86.7％ ～93.2％,变异系数为2.46％ ～ 4.76％；甲拌磷砜的平均回收率为85.9％ ～ 92.5％,变异系数为2.82％ ～4.31％.该方法检出限为0.01 mg/kg,仪器检出限为0.01 ng.结论 该法快速、准确、检测限低、精密度高,适用于韭菜中甲拌磷和甲拌磷砜的检测.
