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3-甲基-6-甲氧基-1,2-苯并异噁唑的合成
目的:研究取代苯并异噁唑的合成方法.方法:设计以丹皮酚为起始原料,经肟化、酯化和环化共3步反应制备目标化合物的合成路线.结果:合成了3-甲基-6-甲氧基-1,2-苯并异噁唑,其化学结构经1HNMR、13CNMR和IR的表征.结论:以丹皮酚作为起始原料,能合成3-甲基-6-甲氧基-1,2-苯并异噁唑.
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芳基哒嗪酮酸姜黄素酯的合成
目的：合成芳基哒嗪酮酸姜黄素酯。方法：以5-甲基-2-（3-氯-4-氟苯基）-2-氧代哒嗪酸（化合物1）和姜黄素为原料，在N， N-二环己基碳二酰亚胺（DCC）/4-二甲氨基吡啶（DMAP）催化下，姜黄素两侧酚羟基与哒嗪酮6位羧基双侧成酯。经柱层析分离，得到目标产物，质谱和核磁表征其结构，并单因素考察原料配比、反应温度、反应时间、催化剂对反应的影响。结果：经表征，目标产物即芳基哒嗪酮酸姜黄素酯，产率为56.3％（以姜黄素计），高效液相色谱法测得含量为98.1％。优反应条件为姜黄素-化合物1的配比为1∶3，反应温度为50℃，反应时间为10 h，催化剂为DCC/DMAP。结论：成功合成芳基哒嗪酮酸姜黄素酯，且工艺稳定。
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布洛芬－伪麻黄碱衍生物的合成
目的：合成、制备高纯度布洛芬－伪麻黄碱衍生物，探讨其理化性质及波谱特征。方法以布洛芬和伪麻黄碱为起始原料，1－（3－二甲氨基丙基）－3－乙基碳二亚胺盐酸盐（EDC）为缩合剂，经柱层析及重结晶纯化，制备布洛芬－伪麻黄碱的酯化和酰胺衍生物，并对其结构进行检测。结果所得化合物纯度均大于99.5%，其波谱特征与目标化合物相符。结论该合成方法简单易行，产物纯度高，可作为杂质对照品，用于布洛芬－伪麻黄碱复方制剂的质量控制。
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异穿心莲内酯糖苷及酯类衍生物的合成
目的合成异穿心莲内酯糖苷及酯类衍生物.方法以DCC为缩合剂,DMAP为催化剂,异穿心莲内酯与芳香酸合成异穿心莲内酯衍生物;苄基保护的酚酸与异穿心莲内酯以DCC为缩合剂,DMAP为催化剂成酯,再经氢化合成异穿心莲内酯酚酸衍生物;异穿心莲内酯与溴代乙酰氧糖在碳酸银催化下经K-K反应后在碱性条件下脱去乙酰基形成糖苷.结果合成了4个异穿心莲内酯糖苷类衍生物及16个酯类衍生物.糖苷类衍生物与单酯类衍生物均与19-OH反应,双酯类衍生物与3-OH、19-OH成酯.所有化合物为粉末状固体.结论合成的化合物结构经1H-NMR和MS表征,其中17个为新化合物.
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血清FER HDL 变化与冠心病相关性的临床研究
目的：探讨分析高密度脂蛋白胆固醇酯化速率（FERHDL ）与冠心病的关系及其具体应用价值。方法回顾性分析该院近3年进行冠状动脉造影的患者，依据冠状动脉造影的结果将286例患者分为冠心病组（n＝196）与非冠心病组（对照组，n＝90），冠心病组根据狭窄病变累及血管范围分为1支病变（单支病变组，n＝73例）、2支病变（双支病变组，n＝72）和3支及以上病变（多支病变组，n＝51），分析FERHDL与冠心病的具体关系及相关性。结果冠心病组 FERHDL 明显高于对照组，差异具有统计学意义（P＜0．05）。FERHDL随冠状动脉病变范围的增加而升高即在单支病变、双支病变、三支病变组间有升高趋势，组间比较差异有统计学意义（P＜0．05）。FERHDL与低密度脂蛋白胆固醇b-C（LDLb-C）、三酰甘油（TG）、高密度脂蛋白胆固醇2C （HDL2-C）、高密度脂蛋白胆固醇C（HDL-C）存在显著的独立相关关系，即与LDLb-C（r＝8．473，P＝0．000）、TG（r＝0．714，P＝0．002）呈正相关，与 HDL2-C（r＝-0．692，P＝0．024）、HDL-C（r＝-0．829，P＝0．008）呈负相关。结论 FERHDL随冠心病患者病情加重而增高。FERHDL的变化与 HDL和LDL颗粒直径大小密切相关。
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固体酸催化合成3-苯甲酰基丙烯酸乙酯的工艺
目的 提高3-苯甲酰基丙烯酸乙酯的产品纯度和总收率.方法 以SO2-4/Si2O2-TiO2复合固体超强酸作为酯化反应催化剂,以苯和顺酐为起始原料,经傅-克、酯化反应制得目标产物,并采用精馏脱水酯化工艺,不断排除酯化过程中的水.结果 酯化毕,用烷基苯转型,产品纯度>98%,总收率≥75%.结论 合成的3-苯甲酰基丙烯酸乙酯,以SO2-4/Si2O2-TiO2复合固体超强酸作为酯化反应的催化剂,可提高产品的纯度和总收率.
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分离纯化茄尼醇的新工艺
目的 建立分离纯化茄尼醇的新方法.方法 在酸性条件下,酯化茄尼醇粗品中的脂肪酸,萃取分离酯化产物与非酯化物.结果 新方法制备出的茄尼醇含量在70%以上,茄尼醇提取率在60%以上.结论 建立的新方法简便易行.
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头孢类中间体GCLE的合成研究
以青霉素G钾盐为原料,经酯化、氧化、开环、取代、氯化、闭环反应合成头孢类中间体GCLE,目标产物及各中间体经熔点、IR、~1H-NMR、HPLC等方法进行分析,反应总收率可达30.2%.
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盾叶薯蓣总皂苷及苷元衍生物的抗炎镇痛活性研究
目的 研究盾叶薯蓣总皂苷及合成的薯蓣皂苷元衍生物对小鼠抗炎镇痛的作用.方法 先将阿司匹林酰氯化,再与薯蓣皂苷元反应,制得具有孪药性质的薯蓣皂苷元衍生物3β-2-乙酰氧基苯甲酰薯蓣皂苷元酯(ABDE),并采用核磁共振氢谱(1H-NMR)和质谱(ESI-MS)进行结构分析确证.在二甲苯所致小鼠耳廓肿胀和醋酸所致小鼠扭体反应的实验中,观察薯蓣总皂苷及新合成的ABDE的抗炎和镇痛作用.结果 薯蓣总皂苷126mg/kg和252 mg/kg对小鼠耳廓肿胀抑制率分别是7.92%和14.51%,对扭体反应的抑制率分别是15.42%和26.17%;合成ABDE总收率约为43.5%,是未见文献报道的新化合物;初步生物活性筛选在浓度为21.9、43.8、87.6 mg/kg的3个梯度下,对小鼠耳廓肿胀抑制率分别是18.03%、25.51%、33.48%,对应的阿司匹林单体组的抑制率为13.47%、21.55%、28.20%;醋酸所致小鼠腹腔疼痛抑制率分别是34.87%、41.54%、50.77%,对应的阿司匹林单体组的抑制率为31.80%、49.23%、53.85%.结论 薯蓣总皂苷具有抗炎症和镇痛作用;新化合物ABDE结构经1H-NMR和ESI-MS得到确证;ABDE的低中高剂量各组抗炎镇痛作用强度与阿司匹林各对应组相近.
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间隔6个月用孕酮对抗小剂量酯化雌激素
无孕激素对抗的激素替代疗法(HRT),发生子宫内膜增生的危险为15%～20%,加用孕激素后,子宫内膜增生的发生率可降为1%.但孕激素对人体有许多不良影响,如经前期样症状,降低高密度脂蛋白(high density lipoprotein,HDL)水平,增加乳房疾病及乳癌的发生等,在一定程度上抵销或降低了雌激素的作用,所以减少孕激素的用量是有意义的.
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强酸型阳离子交换树脂在对氟肉桂酸甲酯合成中的应用
目的:在强酸型阳离子交换树脂的催化下,对氟肉桂酸和甲醇酯化合成不对称二羟化和不对称氨羟化反应原料-对氟肉桂酸甲酯. 方法:将适量对氟肉桂酸、甲醇以及离子交换树脂搅拌均匀、回流5 h. 蒸出过量甲醇后,萃取剩余物,有机相过滤得树脂. 树脂在淋洗、干燥后可重复使用. 合并的淋洗液和滤液经洗涤、干燥以及蒸出溶剂后得对氟肉桂酸甲酯. 产物经红外图谱、核磁共振谱以及熔点鉴定. 结果:在优化的实验条件下,该反应化学产率高达97.5%. 产物的红外图谱、核磁共振谱以及熔点与文献值相符,薄层色谱结果表明产物的纯度高. 结论:采用固体强酸型阳离子交换树脂作催化剂的酯化反应产率高、成本低、对设备腐蚀小、工艺简化,可用于手性药用原料的大规模制备.
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谈谈抗动脉硬化的「维生素E」——哪些食物含有天然的维生素E
维生素E是所有具有α-生育酚活性的生育酚和三烯生育酚及其衍生物的总称.维生素E不溶于水,呈脂溶性.室温下为油状液体,橙黄或淡黄色.对热、酸等环境比较稳定,遇碱不稳定,可发生氧化.在无氧条件下较稳定:酯化维生素E较游离维生素E稳定.早在1992年,一位名叫伊万斯的美国科学家在研究中发现,用酸败的猪油喂养大鼠,雄性白鼠生育能力将下降,雌性白鼠易早产,继续的研究表明,这是因为酸败的猪油里缺少一种大鼠正常生育所必需的脂溶性物质,即我们现在所熟知的维生素E,所以,科学家又把维生素E称抗不育维生素.
