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高效液相色谱法同时测定三黄片中黄芩苷、小檗碱和大黄酸的含量
目的建立一种反相液相色谱法用于三黄片中黄芩苷、小檗碱和大黄酸含量的同时测定.方法采用Kromasil C18色谱柱,以0.02 mol·L-1 H3PO4 (三乙胺调节pH=6.78 )-乙腈-甲醇(40∶9∶7)为流动相,检测波长254 nm,流速1.0 mL·min-1.考虑到酸性化合物和碱性化合物之间可能的相互作用,进行回收率实验时三个标准品被分别加入样品溶液中, 并且将体积扩大了一倍.结果三个化合物的峰面积与浓度之间都呈现很好的线性关系,线性相关系数均超过0.999 8.各成分的平均回收率分别为黄芩苷96.1%(RSD=2.1%)、小檗碱98.5% (RSD=2.5%)、大黄酸101.5% (RSD=1.3 %).结论该方法可用于三黄片质量的全面评价.
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RP-HPLC同时测定三黄片中4种有效成分的含量
目的利用梯度洗脱,建立了反相高效液相色谱法同时测定三黄片中大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法.方法采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm);流动相组成为A:0.5%三乙胺水溶液(醋酸调pH 3.0,内含5mmol·L-1十二烷基磺酸钠),B:甲醇,C:乙腈,梯度洗脱;检测波长254 nm;流速1.0 mL·min-1.结果大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱含量测定方法的线性关系良好,线性范围和相关系数分别为0.26～32.88 mg·L-1(r=0.999 9),0.54～68.88 mg·L-1(r=0.999 9),9.83～1 258mg·L-1(r=0.999 7),3.07～392.8 mg·L-1(r=0.999 8);回收率分别为99.7%,100.2%,100.2%和98.0%,方法精密度良好,RSD均小于2.0%,方法的重现性良好,RSD均小于1.3%.结论该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于三黄片中大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定,更好地控制三黄片的质量.
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中成药三黄片的X射线衍射Fourier指纹图谱研究
应用X射线衍射傅立叶指纹图谱法,建立中成药三黄片的X射线衍射分析,获得中成药三黄片的X射线衍射对照指纹图谱及衍射图形拓扑与特征标记峰值.粉末X射线衍射Fourier指纹图谱法可用于中成药三黄片的鉴定和识别.
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三黄片中黄芩甙含量的比较
三黄片收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十二册，其具有清热解毒，泄火通便的作用，是治疗三焦热盛，目赤肿痛，口鼻生疮，痢疾等疾患的常用药物。笔者采用HPLC法对9个厂家23批三黄片中黄芩甙的含量进行了考察，发现黄芩甙含量差异悬殊，说明仅采用薄层层析法进行鉴别是不够的，难以保证其质量。现将测定结果报告如下。
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三黄片质量情况分析及标准修订的建议
针对三黄片的质量问题,建立了土大黄苷和盐酸巴马汀的薄层色谱检查方法,并建立了高效液相色谱法测定盐酸小檗碱含量的方法,对三黄片质量标准的进一步修订提供了实验依据.
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三黄片中黄芩苷的溶出度研究
目的 考察市售不同厂家不同批次的三黄片中黄芩苷的溶出度现状.方法 采用高效液相色谱方法 进行含量测定,色谱条件为色谱柱:Dimansil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:CH3OH-0.1% H3PO4(51: 49);检测波长:280 nm,流速1 mL/min;筛选出溶出度测定条件;计算并绘制黄芩苷的累积溶出曲线,且对各曲线进行相似因子的比较.结果 溶出度测定条件为: 采用浆法,转速100 r/min ,以pH 7.2磷酸盐缓冲液为溶出介质.测定结果 显示,不同三黄片中黄芩苷的溶出曲线相似因子f2值均小于50.结论 不同厂家不同批次的三黄片中黄芩苷的溶出度存在显著性差异.
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微波萃取-HPLC法快速分析三黄片中的蒽醌类成分
999 2),平均加样回收率为98.4%～101.0%,KSD为0.6%～1.4%(n=3).结论 建立的微波萃取-HPLC法简便、快速,在5 min中之内即可完成各蒽醌类成分的提取,大大缩短了样品的前处理时间.该法重现性好,结果准确可靠,为大黄药材及其制剂中蒽醌类成分的分离分析提供了有效的手段.
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三黄片中黄芩苷与大黄酸的超滤适用性研究
目的:对三黄片中黄芩苷和大黄酸的超滤适用性进行探究.方法:分别以黄芩苷、大黄酸为检测指标,将pH.药液液度、超滤膜截留分子量3个因素进行正交设计,对超滤前后的药液成分的浓度进行测量,并计算其透过率.结果:在进行超滤过程当中,黄芩苷的透过率较高,实验检测出药液的浓度对透过率影响比较明显(P<0.05);大黄酸的透过率较高,3个因素均没有显著性影响.结论:黄岑苷、大黄酸这2种物质在超滤过程中的浓度变化不明显,所以可以进行超滤.
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由三黄片引发的对中成药质量标准的思考
通过回顾总结三黄片质量标准的历史沿革、分析三黄片质量标准补充修订原因,对中成药质量标准的建立与完善进行了思考,并提出了建议,即中成药质量标准的建立与完善应与 GAP和生产工艺衔接,通过控制原料药材质量和控制生产工程对中成药质量进行全面质量控制.
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不同厂家三黄片有效成分的比较
目的 比较不同厂家三黄片有效成分的含量,包括大黄素、大黄酚,盐酸小糪碱、黄芩苷.方法 采用HPLC法,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(4.6mm×150mm,5μm)；柱温:30℃;流速:1.0mL/min；大黄素、大黄酚:以甲醇-0.1％磷酸溶液(85∶15)为流动相；检测波长:254nm.盐酸小糪碱:以乙腈-水(1∶1)(每1000mL中加入磷酸二氢钾3.4g和十二烷基硫酸钠1.7g)为流动相；检测波长:265nm.黄芩苷:以甲醇-0.1％磷酸溶液(40∶60)为流动相；检测波长:280nm.结果 不同厂家三黄片的含量存在差异,不同有效成分的控制结果存在差异.结论 三黄片质量标准的设计合理、有效,可以保证其有效成分的控制.
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三黄片对糖尿病大鼠肾脏细胞间黏附分子1及血管细胞间黏附分子1表达的影响
目的 探讨三黄片对糖尿病大鼠肾脏细胞间黏附分子1(ICAM1)及血管细胞间黏附分子1(VCAM1)表达的影响.方法 制备糖尿病大鼠模型,成模后,用简单随机抽样方法抽取20只分为模型组(10只)和三黄片组(10只),并设立正常组(10只).三黄片组给予三黄片10 g/kg灌胃,其余两组每日给予同等剂量纯净水灌胃.8周后,取肾脏制备病理切片,链霉菌抗生物素蛋白-过氧化物酶连结法免疫组织化学染色,观察ICAM1及VCAM1的阳性表达.结果 正常组大鼠肾质量和肾质量/体质量分别为(1.79±0.20)g和(3.81±0.49) ×10-3,模型对照组大鼠肾质量和肾质量/体质量分别为(2.29±0.27)g和(8.35±0.68)×10-3,三黄片组大鼠肾质量和肾质量/体质量分别为(2.01±0.14)g和(6.08±0.69)×10-3.模型对照组及三黄片组大鼠肾质量和肾质量/体质量显著高于正常组(P＜0.05),三黄片组大鼠肾质量和肾质量/体质量显著低于模型对照组(P＜0.05).正常组大鼠尿素氮和肌酐为(7.09±1.03) mmol/L、(42±6) μmol/L,模型对照组大鼠尿素氮和肌酐分别为(10.14±1.13) mmol/L、(56±8)μmol/L,三黄片组大鼠尿素氮和肌酐为(9.33±1.08) mmol/L、(49±7) μmol/L.模型对照组和三黄片组大鼠较正常组大鼠尿素氮和肌酐显著升高(P＜0.05).结论 三黄片能明显抑制糖尿病大鼠肾脏ICAM-1及VCAM1表达,具有保护糖尿病大鼠肾脏的作用.
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三黄片对糖尿病大鼠胸主动脉细胞间黏附分子-1及血管细胞间黏附分子-1表达的影响
目的 探讨三黄片对糖尿病大鼠胸主动脉细胞间黏附分子-1(ICAM-1)及血管细胞间黏附分子-1(VCAM-1)表达的影响.方法 根据随机数字表法,将所有大鼠分为正常组10只,造模组30只.从造模组中随机选取糖尿病大鼠,分为模型对照组10只及三黄片组10只.模型对照组及正常组给予生理盐水灌胃,三黄片组给予三黄片研末灌胃.给药8周后,模型对照组及三黄片组各死亡大鼠1只,终两组各9只大鼠.测定血糖、血脂、血浆内皮素-1(ET-1)、一氧化氮(NO)水平.采用SP免疫组化染色法观察胸主动脉病理切片ICAM-1及VCAM-1的阳性表达.结果 模型对照组及三黄片组给药前、给药后的血糖水平高于正常组(P＜0.05),但模型对照组与三黄片组比较差异无统计学意义(P＞0.05).模型对照组及三黄片组三酰甘油高于正常组(P＜0.05),但模型对照组与三黄片组比较差异无统计学意义(P＞0.05).模型对照组及三黄片组ET-1水平较正常组升高(P＜0.05),三黄片组ET-1水平较模型对照组下降(P＜0.05).模型对照组及三黄片组NO水平较正常组降低(P＜0.05),三黄片组NO水平较模型对照组升高(P＜0.05).模型对照组及三黄片组ICAM-1及VCAM-1阳性表达明显高于正常组(P＜0.01),三黄片组ICAM-1及VCAM-1阳性表达明显低于模型对照组(P＜0.01).结论 三黄片能抑制糖尿病大鼠ET-1的升高及NO的降低,且能抑制ICAM-1及VCAM-1的表达.
关键词： 三黄片 糖尿病 细胞间黏附分子-1 血管细胞间黏附分子-1 -
剥糖衣与否对测定三黄片中盐酸小檗碱含量的影响
目的:研究糖农对测定三黄片中盐酸小檗碱含量的影响.方法:采用高效液相色谱法进行测定.结果:剥糖衣与否对测定三黄片中盐酸小檗碱含量无明显影响.结论:对三黄片中盐酸小檗碱含量的测定可不除去糖衣.
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HPLC法测定三黄片中大黄素和大黄酚含量的不确定度评定
目的 建立测定三黄片中大黄素和大黄酚总含量的不确定度评定方法.方法 采用<中国药典>2005年版一部三黄片中的HPLC法测定大黄素和大黄酚总含量,分析影响其不确定度的因素来源,对各个不确定度因素进行评定,并计算合成不确定度,终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平.结果 合成不确定度为1.7×10-2;扩展不确定度为3.4×10-2.结论 本方法可用于HPLC法测定药物含量的不确定度的分析,使测定结果更加可靠.
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三黄片质量标准研究
三黄片由大黄、盐酸小檗碱和黄芩浸膏组成,原收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十二册中,该标准缺少有效成分的定量检测指标,为了控制药品质量,对定性鉴别和检查方法进行了改进,建立了君药大黄中大黄素和大黄酚的含量测定方法.1 材料和仪器盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚对照品、大黄对照药材均为中国药品生物制品检定所提供.土大黄为本所中药室留样.作流动相用的甲醇为优级醇,其他试剂为分析纯.硅胶G为青岛海洋化工厂生产,薄层板均以0.5%CMCNa作粘合剂.日本岛津LC-10AD高压输液泵,SPD-M10A二极管阵列检测器,CLASS-10A色谱工作站.
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高效毛细管区带电泳法测定三黄片中黄芩苷
三黄片为常用中药制剂,由大黄、黄芩、黄边3味中药组成、具有清热解毒,泻火通俐之功效,用于三焦热盛、目赤肿痛、口鼻生疮、牙龈出血、尿赤便秘、急性肠胃火、痢疾等症.
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非水反相液相色谱法测定三黄片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量
三黄片是一种常用中成药,大黄为君药,而大黄的主要活性成分为大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等蒽醌类成分.<中华人民共和国药典>2000年版采用反相高效液相色谱法测定三黄片中大黄素、大黄酚的含量,采用的流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(85:15).其他文献也报道了多种测定蒽醌类成分的方法,如薄层色谱法[1]、反相高效液相色谱法[2]等,为常用的是反相液相色谱法,其流动相均含一定比例的水,测定蒽醌类成分所需时间长、峰对称性差、理论板数低.本实验采用非水反相液相色谱法测定三黄片中的大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,缩短了分析时间,4种物质在10 min内达到完全分离,提高了色谱峰对称性及理论板数.
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RRLC-MS/MS法测定三黄片中小檗碱、黄芩苷和大黄素
目的 建立RRLC-MS/MS法检测三黄片中小檗碱、黄芩苷与大黄素.方法 应用超声提取和Agilent G6410B Triple Quad LC/MS检测.Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5 μm),柱温为25℃,流动相为(0.1%醋酸溶液)-甲醇(80:20);体积流量0.2 mL/min,进样量为20μL.以液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测.结果 在12.5～200 ng/mL时小檗碱、黄芩苷与大黄素线性关系良好,三黄片中小檗碱、黄芩苷与大黄素平均加样回收率分别为99.53%、100.24%、102.00%.结论 该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于三黄片中小檗碱、黄芩苷与大黄素的测定.
关键词： 三黄片 小檗碱 黄芩苷 大黄素 RRLC-MS/MS -
三黄片的新用途
三黄片是一种价格便宜的常用中成药,由大黄、黄连、黄芩三药组成.传统应用于面红口干、口疮痈肿、身热烦渴、湿热黄疸,或热盛迫血所致吐血、衄血等病症.近年来,临床中发现还有许多新功用.
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大蒜素治疗口腔溃疡的临床探讨
目的：分析和研究大蒜素治疗口腔溃疡的临床疗效。方法：我们选取2011年7月-2013年9月口腔溃疡患者108例，将其按双盲随机方法分为两组：观察组（54例）与对照组（54例）。对照组患者给予口服三黄片及外敷口腔溃疡散治疗；观察组患者给予大蒜素软膏外敷治疗。将两组患者治疗效果进行对比。结果：观察组患者治疗总有效率明显高于对照组（P<0.05），具有统计学意义。观察组患者复发率明显低于对照组（P<0.05），具有统计学意义。观察组患者用药治疗期间不良反应发生率明显低于对照组（P<0.05），具有统计学意义。结论：将大蒜素软膏应用于口腔溃疡患者的治疗中，药物起效快速，使用方法简单方便，患者在治疗期间没有明显的不良反应，安全可靠，并且经济实惠，利于减轻患者经济负担。
