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三黄片的体外溶出度考察
目的 测定5个不同厂家(分别以代码A,B,C,D和E表示)三黄片的体外溶出度,为评价和控制药品质量提供依据和参考.方法 以水为释放介质,用高效液相色谱法对不同厂家的三黄片的溶出度进行测定和比较.使用SPSS中的一般线性模型(general linear model)对不同厂家三黄片的体外溶出度进行多重比较.结果 5个不同厂家相互之间的溶出度有显著差异(Sig.<0.01),只有厂家A和厂家B之间无显著差异(Sig.=0.945),厂家C和厂家E之间无显著差异(Sig.=0.238).结论 有必要对各个厂家的三黄片剂进行溶出度检查,以保证临床用药疗效.
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高效液相色谱法测定三黄片中黄芩苷的含量
目的:建立三黄片中黄芩苷的含量测定方法.方法:HPLC法测定三黄片中黄芩苷的含量.采用C18柱,以甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2)为流动相,检测波长315 nm.结果:在0.041 2~0.370 8 μg范围内线性关系良好(r=0.999 4,n=9),平均回收率为97.96%.RSD=0.95%(n=5).结论:该方法简便,准确,可用于三黄片的质量控制.
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不同三黄片中大黄素和大黄酚总量的测定比较
三黄片为清热解毒的常用药,广泛用于临床.自2000-07-01起,《中国药典》2000年版第Ⅰ部规定对三黄片中的大黄素和大黄酚总量进行测定,并规定其总量以每片计算不得少于1.55 mg[1].国内生产厂家很多,为了考察其内在质量,特抽检4个厂家8批次产品,通过对其含量进行比较测定,结果相差悬殊.这说明不同厂家的生产工艺对三黄片的含量指标影响很大.
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薄层扫描法测定三黄片中黄芩苷的含量
目的:控制三黄片的质量.方法:采用双波长扫描法对三黄片中黄芩苷进行含量测定.结果:黄芩苷在0.21~1.60 μg范围内有良好的线性关系,回收率为95.8%,RSD=2.435%.结论:此方法简单、准确、重现性好.
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高效液相色谱控制三黄片生产质量的研究
目的:利用HPLC色谱图对照法控制三黄片的质量和生产工艺.方法:制备三黄片半成品、成品、对照品的HPLC色谱图,测算大黄素、大黄酚总量,比较色谱图的共有峰和异常色谱峰.结果:该法能有效控制三黄片含量和生产工艺.结论:HPLC色谱图对照法可作为三黄片生产过程中质量监控的手段.
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三黄片中盐酸小檗碱含量测定方法初探
三黄片具有清热解毒、泻火燥湿等功效,是一种常用中成药,在河北、河南一带应用广泛,生产厂家众多.其质量标准收载于<卫生部药品标准>中药成方制剂第12册上,质量标准仅对其主要成分进行了定性分析.为了进一步了解三黄片的质量情况,我们采用紫外分光光度法对两省4个厂家的4批样品进行了盐酸小檗碱的含量测定,方法如下:
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以舌痛为首发症状的急性心肌梗死1例
患者,女,60岁.因发作性舌痛1周加重2 h就诊.1周前,无明显诱因反复出现舌质疼痛,每次发作持续5~10 min可自行缓解.曾就诊于我院口腔科,按口腔炎治疗,予三黄片、去痛片、核黄素片等药物,病情无缓解.入院前2 h,舌痛加重,伴胸闷,持续不缓解,就诊于内科门诊.既往体健,否认心绞痛史.体检:体温37℃,脉搏80次/min,呼吸20次/min,血压160/70 mmHg(1 mmHg=0.133 kPa).神志清楚,痛苦表情,口唇轻度发绀、齿龈、舌质未见异常,双肺呼吸音清,未闻及干湿性音.心音低钝,心率80次/min,律齐,未闻及杂音.心电图示:急性下壁心肌梗死.入院后经多次心电图、心肌酶学检查确诊为急性心肌梗死(AMI).
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三黄片质量分析及对盐酸小檗碱含量限度的建议
目的:针对三黄片质量问题,对盐酸小檗碱含量限度提出修订建议.方法:通过查阅国内文献,以30批三黄片的检验数据为样本,对检验数据进行分析.结果:仅有4批样品的盐酸小檗碱含量符合现行质量标准.结论:盐酸小檗碱含量限度定的过高,建议调整含量限度.
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三黄片中盐酸小檗碱的含量测定方法的改进
目的:改进三黄片中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法:采用离子对萃取法.结果:改进法测定结果与理论含量接近.结论:建议改进三黄片中盐酸小檗碱的含量测定方法.
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HPLC法同时测定三黄片中盐酸小檗碱与黄芩苷的含量
目的:建立同时测定三黄片(大黄、黄芩浸膏和盐酸小檗碱)中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-冰乙酸(40:60:1)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长333 nm.结果:盐酸小檗碱与黄芩苷的线性范围分别为0.34~1.68μg和1.0~5.0μg.平均加样回收率分别为98.31%和98.18%,RSD为0.98%和1.09%(n=6).结论:本法操作简便,结果准确,分离效果好,可用于三黄片的质量控制.
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市售三黄片中游离和结合蒽醌含量的比较及聚类分析
目的:比较市售不同厂家三黄片中游离蒽醌和结合蒽醌芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚及其苷的含量,并进行聚类分析.方法:采用HPLC法,色谱柱为Eclipse plus C1s色谱柱,流动相为甲醇-o.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.8mL·min-,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20 μL.结果:测得10个不同厂家三黄片中游离总蒽醌含量分别为6.272,9.143,3.950,6.718,7.214,5.411,8.501,5.411,11.725,8.785 mg·g-1,结合总蒽醌含量分别为3.781,0.700,6.060,4.202,5.560,8.369,6.036,5.621,1.624,3.361 mg·g-1.聚类分析结果表明,类别的划分突出特性,反映蒽醌含量具有空间分布特征,不同厂家高和低的含量存在很大差异.结论:10个厂家三黄片中大黄总蒽醌含量差别大,特别是作为三黄片发挥泻下药效作用的结合蒽醌含量也相差悬殊.
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三黄片喷雾制粒工艺研究
目的:解决因三黄片片芯质量不稳定导致在包薄膜衣的过程中包衣片易出现“麻面”“烂边”的情况,及产品外观质量不合格的工艺问题.方法:通过改变制粒工艺:由原来的湿法制粒工艺改变为喷雾制粒工艺,改善颗粒的可压性,提高片芯的硬度、素片片面的光洁度.结果:喷雾制粒工艺所得颗粒经压片工序所得素片,进行薄膜包衣,包衣片未出现“麻面”“烂边”的情况,产品外观质量合格.结论:喷雾制粒工艺所得颗粒,具有良好的可压性,可提高片芯质量,解决片芯在包薄膜衣的过程中包衣片易出现“麻面”“烂边”的情况,保证了产品外观质量.
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三黄片辐照灭菌后的稳定性考察
目的:了解60Co-γ射线辐照灭菌后的残留对三黄片有效成分大黄素、大黄酚的含量影响.方法:采用高效液相色谱法,对辐照后和留样的三黄片进行含量检测.结果:三黄片中大黄素、大黄酚经2kGy辐射剂量60Co-γ射线辐照后,在2年内辐照残留对其主要成分大黄素、大黄酚的含量无明显影响.结论:三黄片中大黄素、大黄酚用2kGy辐射剂量60Co-γ射线辐照消毒后2年内辐照残留对有效成分基本无影响.
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三黄片特征图谱研究及其6种成分含量测定
目的:建立三黄片的特征图谱,并采用液质联用(HPLC-MS)法对其中的黄芩苷、小檗碱、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A、大黄素进行定量分析.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm ×2.1 mm,3.5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式,正负离子同时检测.结果:16批三黄片与共有模式间有良好的相似性,相似度均在0.90以上;6个成分浓度在测定范围内均有良好的线性关系,平均加样回收率99.4%~101.3%,RSD均小于2.2%.结论:该方法分离度好、准确度高,可用于三黄片的质量控制.
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大肠黑变病合并肾衰竭代偿期1例
患者,女,70岁,因便秘1年,腹痛3个月,加重1周于2012年4月17日入院.入院前1年,患者大便干燥,难解,2~3次/周,一直服用三黄片、番泻叶、麻仁软胶囊有好转.入院前3个月,患者出现上腹隐痛不适,恶心、反酸、嗳气、呃逆,腹胀、纳差,在院外给予制酸,保护胃黏膜等治疗,反酸、嗳气减轻,但腹痛无明显缓解,大便仍干燥难解,情绪波动大,于入院前1周加重,门诊以"便秘,腹痛待查"收入院.既往史:2年前出现焦虑、睡眠障碍.入院前2个月曾在院外检查肾功能:Scr 153 μmol/L,BUN 8.1 mmol/L.
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我用三黄片灭"火"
我曾经有种顽疾--经常上火.严重时嘴角生疮、牙龈肿痛、嗓子冒烟、浑身乏力.每次发作,我就到公司医院要求医生快点解除我的病痛.医生呢,往往就只是给我挂吊针,抗菌、抗病毒一起上.一折腾就是3~5天,不但耽误了工作,还闹得家人不安.
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HPLC法测定三黄片中盐酸小檗碱、大黄素和大黄酚含量的结果分析
目的:考察市售三黄片的质量.方法:以19批三黄片为样品,采用高效液相色谱法测定样品中盐酸小檗碱、大黄素和大黄酚的含量.色谱柱均为SysmetryC18柱,流动相为乙腈-0.05%十二烷基硫酸钠(含0.1%磷酸)=48∶ 52和甲醇-0.1%磷酸溶液=85∶15,流速均为1.0 mL·min-1,检测波长为265 nm和254 nm,进样量为5μL和10μL,柱温均为35℃.结果:所有样品均符合规定,但产品质量存在较大差异.结论:需加大对市售三黄片的质量监督,确保临床用药安全、有效.
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不同厂家三黄片中盐酸小檗碱溶出度的比较
目的 对市售的10个厂家生产的三黄片中盐酸小檗碱的溶出度进行比较,并探讨各厂家生产的三黄片的质量差异.方法 采用紫外分光光度(UV)法进行含量测定,用桨法对各厂家生产的三黄片中盐酸小檗碱进行溶出度试验,计算溶出率并分别绘制累积溶出曲线,并对各溶出曲线进行方程拟合.结果 以0.1mol/L盐酸溶液为溶出介质,各厂家生产的三黄片溶出度有明显的差异.结论 不同厂家的三黄片中盐酸小檗碱的含量及溶出度存在显著差异,故有必要对市售的三黄片进行溶出度检查,从而控制药品质量,保证临床用药安全、有效、稳定.
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高效液相色谱法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量
目的建立三黄片中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法高效液相色谱法,色谱柱为KromasilTMC18柱,每1000mL含磷酸二氢钾3.4 g、十二烷基硫酸钠1.7 g的乙腈-水(65:35)为流动相,流速1 mL/min,检测波长345 nm.结果盐酸小檗碱进样量线性范围是0.035 7~0.357μg,r=0.999 9,平均回收率为100.3%,RSD=0.77%(n=6).结论该法操作简便、快捷、准确,可用于三黄片的质量控制.
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β-环糊精修饰毛细管区带电泳测定三黄片中大黄有效成分含量
目的 建议同时测定三黄片中大黄素和大黄酚含量的β-环糊精修饰毛细管区带电泳法.方法 采用超声辅助方法提取大黄有效成分,分离柱为熔融石英毛细管柱(75μm×67.4 cm,有效长度51 cm),缓冲溶液为60 mmol/L Na2B4O7+40 mmol/L Na2CO3,缓冲溶液添加剂为40 mmol/Lβ-环糊精(pH=8.9),检测波长为254 nm.结果 三黄片中大黄素和大黄酚重复性试验的RSD分别为1.76%和1.53%(n=6),质量浓度线性范围分别为2.0~18.5μg/mL和2.50~1.56×103μg/mL,平均加样回收率分别为93.53%和97.26%,RSD分别为0.83%和2.52%(n=3).结论 该方法简单,结果准确,重复性好,可用于三黄片中大黄有效成分的含量测定.