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升麻提取物纯化工艺研究
目的 建立升麻提取物大孔吸附树脂的纯化工艺.方法 首次以总酚酸和总三萜皂苷按权重系数(1∶1)综合评价为指标,利用大孔吸附树脂纯化升麻提取物.结果 以生药质量浓度为0.14 g/mL的上柱液,通过比上柱量为4.9g/g(药材/干树脂)的AB-8型树脂,依次用2BV蒸馏水、5BV40％乙醇洗脱,弃去水洗脱部位,回收40％乙醇洗脱部位中乙醇,减压干燥,即得.其中,总酚酸(以阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸之和计)和总三萜皂苷(以升麻苷H-1计)精制纯度分别达到426.00％和400.12％.结论 该法稳定、可行,能较好的纯化升麻提取物.
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阳离子交换树脂不同洗脱剂纯化益母草总碱的工艺研究
益母草有"妇科圣药"之美誉,其主要活性成分为以盐酸水苏碱为代表的总生物碱类物质~([1]),该药物临床疗效确切,需求量大,结合生物碱的性质,本文选择阳离子交换树脂法(强酸性H型,即732型树脂)纯化益母草总碱,以益母草总碱和盐酸水苏碱洗脱率为指标,以阳离子交换树脂常用的洗脱溶剂氨水、氨性乙醇、盐酸及新型洗脱剂氯化钠为考察对象,对不同洗脱剂的纯化效果进行比较研究,优选其佳纯化工艺条件.
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砂生槐子总生物碱纯化工艺的优化
目的 优化藏药砂生槐子总生物碱的纯化工艺.方法 盐酸和氨水调节总生物碱水溶液pH值后,HPLC法测定总生物碱(氧化苦参碱、槐果碱、槐定碱、苦参碱)含有量,考察5种大孔树脂(D101、HPD600、H103、NKA-9、LAS-5B)吸附和解吸附行为.结果 H103大孔树脂静态吸附量大,佳条件为上样pH值10,上样量5 BV(体积流量15 mL/h),水洗用量8 BV,70％乙醇洗脱用量11 BV(体积流量2 BV/h),4种生物碱平均洗脱率分别为81.54％、88.37％、90.35％、94.28％,平均含有量分别为0.15、0.08、0.09、0.15 mg/g,比优化前分别提高了1.87、20.41、9.72、7.65倍.结论 H103大孔树脂对砂生槐子总生物碱具有较强的吸附能力,富集效果好.
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D-101型大孔吸附树脂纯化黄蜀葵花总黄酮的工艺研究
目的 优选D-101型大孔吸附树脂纯化黄蜀葵花总黄酮的工艺参数.方法 以总黄酮、金丝桃苷、异槲皮苷、杨梅素、芦丁和槲皮素的回收率、总黄酮纯度为指标,采用Z分综合评分法,通过正交试验优选黄蜀葵花总黄酮的纯化工艺.结果 确定优条件为药液总黄酮质量浓度4.23 mg/mL,pH 4.17,上样体积流量2 BV/h(BV为柱体积),5 BV水和3 BV5％乙醇除杂,7 BV 70％乙醇洗脱,洗脱体积流量2 BV/h.结论 该工艺条件对黄蜀葵花总黄酮的纯化效果较好.
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基于GSE-1细胞相关活性评价体系的延胡索总生物碱萃取纯化工艺研究
目的 通过体外抗溃疡活性来评价延胡索总生物碱有机溶剂萃取的纯化工艺.方法 采用酸性染料比色法,以延胡索总生物碱纯度为指标,考察大孔吸附树脂结合有机溶剂萃取纯化的总生物碱纯度,并采用MTT法测定GSE-1细胞相关活性评价,对总生物碱纯度和药效进行相关性分析.结果 佳纯化工艺为1 mol/L的HCl溶解树脂纯化物,1倍药液体积的三氯甲烷除杂,药液加氨水碱化,以1倍药液体积的有机溶剂,按照三氯甲烷-乙酸乙酯-正丁醇的顺序分段综合萃取,合并有机溶剂层.结论 所建立的纯化工艺稳定可行,总生物碱纯度＞90％,体外抗GSE-1溃疡量效关系明确.
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大孔吸附树脂纯化山橿总黄酮的工艺研究
目的 研究大孔吸附树脂纯化山檀总黄酮的工艺条件及参数.方法 采用紫外分光光度法测定总黄酮回收率,HPLC法测定球松素回收率,并结合收膏率,将数据加权处理后综合评价.结果 DM130型树脂能达到较好的纯化效果,纯化条件为树脂柱径高比1∶8,4倍柱体积浓度为0.05 g/mL的上样液,按体积流量1.0 mL/min上样,纯水除杂,4倍量70％乙醇洗脱,纯化物的球松素质量分数达到9.0％,总黄酮质量分数达到50.0％以上.结论 DM130型树脂在确定的条件下纯化山檀总黄酮的效果良好,且纯化过程未改变样品主要有效成分的组成.
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维药毛菊苣降糖有效部位的纯化工艺
目的 利用大孔吸附树脂探索毛菊苣降糖有效部位的佳纯化工艺.方法 以静态吸附法考查9种大孔树脂(HPD100、HPD300、HPD450、HPD600、HPD750、X-5、ADS-17、D4020、D140)对有效部位的吸附和解吸附性能,结合纯化后有效部位对糖尿病及其并发症相关的蛋白酪氧酸磷酸酶1B (PTP-1B)、醛糖还原酶(AR)的抑制率及ABTS抗氧化能力的评价,通过综合评分选出纯化效果佳的树脂进行进一步研究,确定出佳纯化工艺.结果 确定HPD100大扎树脂为佳纯化树脂；佳上样药液质浓度为75 mg/mL；上样量6 BV；吸附速率为3 BV/h.洗脱前先用水洗(5 BV/h)4 BV除杂,再用60％乙醇以3 BV/h速度洗脱5 BV获得有效部位.结论 经HPD100大孔树脂处理后的毛菊苣降糖有效部位对PTP-1B抑制活性可达到纯化前的10倍.该方法简单易行,对提高活性有明显效果,并对工业化生产有指导意义.
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新疆蔷薇红景天抗冠心病有效成分的提取纯化研究
目的 优选出新疆蔷薇红景天抗冠心病有效成分的提取纯化工艺.方法 以新疆蔷薇红景天中水溶性提取物的出膏率、红景天苷和酪醇为评价指标,采用正交及均匀设计优选了新疆蔷薇红景天抗冠心病有效成分的提取纯化工艺,并采用药效试验对纯化前后的提取物进行了药效的考察.结果 优选出的提取工艺为提取两次,每次2h,第一次加药材量16倍水,第二次加药材量12倍水.优选出的醇沉除杂工艺为移取相对密度为1.00 g/mL的提取液适量,加95％乙醇调溶液醇质量分数为85％,用40％氢氧化钠溶液调pH为9.0,置冰箱冷藏24h,减压过滤,浓缩即得.醇沉工艺对药效无影响.结论 验证试验表明优选出的新疆蔷薇红景天抗冠心病有效成分的提取纯化工艺稳定、合理、可行.
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红芪提取液的超滤纯化工艺研究
目的 通过系统研究将超滤技术应用于红芪提取液的纯化工艺.方法 用水提取红芪、离心分离得滤液.以总黄酮、总多糖、正丁醇浸出物为判据,以膜分子截留量、工作压力、药液温度、浓缩比为参数的均匀设计来优化超滤工艺参数.结果 优化所得红芪提取液超滤工艺为用分子截留量10万的膜,在压强0.07 MPa,药液温度25℃,浓缩程度1:18的条件下超滤,超滤膜表面先用5 g/L的tween-20处理5 min.结论 优化所得超滤工艺与未超滤相比有较高的红芪总黄酮和总多糖得率.
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卷柏总黄酮纯化工艺研究
目的:研究聚酰胺富集卷柏总黄酮的工艺参数.方法:以总黄酮和阿曼托双黄酮的含量以及总黄酮的收率为考察指标,经聚酰胺吸附柱富集后,分别采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定.结果:纯化工艺条件为:卷柏提取物与聚酰胺比为50:3(mg/mL),树脂径高比为1:6,用10倍量柱体积的50%乙醇除杂,用6倍量柱体积的80%乙醇洗脱,洗脱流速为1.0 mL/min.结论:本法富集纯化卷柏总黄酮工艺稳定可行.
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AB-8大孔吸附树脂纯化复方脑脉通有效部位的工艺研究
目的:确定大孔吸附树脂纯化脑脉通(大黄、川芎、葛根等)有效部位的佳工艺.方法:采用AB-8型树脂纯化脑脉通,以分光光度法测定洗脱物中总蒽醌、总皂苷和总生物碱的含量,HPLC法测定葛根素的含量,并以此为指标综合评价,优化脑脉通纯化工艺条件.结果:脑脉通药液的上样浓度为120 mg/mL(生药量),树脂柱的径高比为1:10,大的吸附量与树脂体积比为1:6,水洗脱体积为2B倍,洗脱剂为50%乙醇,用量为8B倍树脂体积,洗脱流速2 mL/min.结论:有效部位纯度达63%,AB-8大孔吸附树脂对脑脉通的纯化工艺可行.
关键词： 脑脉通 AB-8大孔吸附树脂 纯化工艺 -
复方前列通胶囊纯化工艺的研究
目的:对复方前列通胶囊中主要组成药物牛膝、王不留行提取物的纯化工艺进行研究.方法:采用大孔树脂纯化提取物,并以牛膝皂苷元齐墩果酸的含量为指标,对大孔树脂纯化工艺参数进行优选;以主要药效、固含量、有效成分含量等指标评价纯化工艺.结果:选用D101型大孔吸附树脂纯化提取物,佳工艺为:用5倍树脂量的水洗脱除糖类等杂质成分、5倍树脂量的90%乙醇液洗脱有效成分.提取物经纯化后吸湿性小,固体得率低,而经主要药效比较,提取物纯化前后无显著性差异.结论:采用此方法能有效地去除牛膝、王不留行提取物中的糖类成分等杂质,提取物易于制剂成型,纯化工艺可行.
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大孔吸附树脂富集纯化茅莓总皂苷工艺研究
目的:研究大孔吸附树脂富集、纯化茅霉总皂苷的工艺条件及参数.方法:以茅莓总皂苷的洗脱率和纯度为考察指标,研究大孔吸附树脂富集、纯化茅莓总皂苷的吸附性能和洗脱参数.结果:茅莓提取液19.3mL(0.77mg@mL-1)上大孔吸附树脂柱(干重2.68g,1cm×20cm),用蒸馏水100mL、50%乙醇100mL依次洗脱,茅莓总皂苷富集于50%乙醇洗脱液部分,且除杂质效果好.结论:通过大孔吸附树脂富集、纯化后,茅莓总皂苷的洗脱率在79.2%以上,总固物中茅莓总皂苷含量可达55.3%.说明采用本法富集、纯化茅莓总皂苷是可行的.
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新疆阿魏水溶性抗溃疡有效成分的提取纯化工艺的研究
目的:优选出新疆阿魏水溶性抗溃疡有效成分的提取工艺及纯化工艺.方法:以新疆阿魏水溶性提取物的出膏率和阿魏酸含量的综合评分为评价指标,采用均匀设计优选出新疆阿魏水溶性抗消化性溃疡有效成分的提取工艺和纯化工艺,并采用药效学试验对两种纯化方法进行比较、优选.结果:新疆阿魏水溶性抗溃疡有效成分的优化提取条件为:加水量为药材量8倍,提取2次,每次提取2.5 h.高速离心纯化工艺条件为:药液浓度比1:3,离心时间35 min,离心转速4 000 r/min.ZTCl+1-Ⅱ天然澄清剂纯化工艺条件为:药液浓度比为1:22,ZTC用量为22%,澄清时间为1 h.结论:验证试验表明优化提取工艺稳定、合理、可行.药效试验结果表明提取液经过离心纯化后药效未出现显著降低,符合纯化要求,故确定采用高速离心法对药液进行纯化.
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b型流感嗜血杆菌多糖纯化工艺的优化
目的 优化b型流感嗜血杆菌(Haemophilus influenzae type b,Hib)多糖纯化工艺,替代传统的苯酚结合乙醇方法.方法 采用十六烷基三甲基溴化铵提取粗糖,以脱氧胆酸钠结合乙醇多级纯化进一步纯化粗糖,通过超滤浓缩和除菌过滤获得纯化的Hib多糖.采用优化的纯化工艺以中试和放大规模各纯化3批Hib多糖,按照《中华人民共和国药典》2010年版三部的要求检测纯化的Hib多糖.结果 中试和放大规模纯化的各3批Hib多糖的相对分子质量分别为621 800、634 400、659 900和597 200、612 100、583 400,均符合规定的标准.中试和放大规模纯化的各3批Hib多糖的细菌内毒素含量分别为2.0、0.5、0.7 EU/μg和4.0、2.0、1.0 EU/μg,均明显低于规定的标准.鉴别试验显示,中试和放大规模纯化的各批Hib多糖均可与标准Hib抗血清形成明显的沉淀线.结论 优化的Hib多糖纯化工艺具有较好的稳定性,且易于工艺放大,可替代传统工艺用于Hib多糖的纯化.
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用大孔树脂纯化川续断中川续断皂苷Ⅵ的工艺研究
目的:研究用AB-8型大孔树脂富集纯化川续断中川续断皂苷Ⅵ的佳工艺.方法:以川续断皂苷Ⅵ的动、静态吸附量和解吸附率为指标,考察了AB-8型大孔树脂对川续断中川续断皂苷Ⅵ的吸附和解吸附性能.结果:AB-8型大孔树脂纯化川续断皂苷Ⅵ的佳工艺为:上样溶液的浓度为固含量0.08 g/ml,1g树脂上样量相当于1.2g生药材,先用30％乙醇除杂,再用70％乙醇解吸附,用量皆为3个柱体积,流速200 ml/h.得到富集浸膏的得率为8.93％,浸膏中川续断皂苷Ⅵ的含量为(65.32±1.73)％,转移率为95％.结论:该工艺能有效纯化、富集川续断药材中的川续断皂苷Ⅵ.
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重楼总皂苷的纯化工艺研究
目的:优选重楼总皂苷的纯化工艺.方法: 综合运用醇溶液调节pH、醇提和大孔吸附树脂技术,以总皂苷含量、总皂苷收率为指标,优选重楼总皂苷的纯化工艺.结果:优化后的重楼总皂苷的纯化工艺条件为: 70%乙醇提取液调节pH值至9,抽滤,将滤液调pH值至中性,浓缩至0.5 g生药/mL, 调pH值至8,离心(4 000 r/min,30 min ),上清液部分上D101大孔树脂柱纯化(上样量为70%饱和吸附量,径高比为15,上样流速为4.5 BV/h,纯化溶剂为20%乙醇,用量为6 BV,洗脱溶剂为70%乙醇,用量为8 BV,流速为7 BV/h).采用本工艺制备的中间体中总皂苷含量达71.6%,总皂苷收率为85.71%.结论:验证试验结果表明,优选出的工艺稳定、合理、可行.
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黄精多糖提取纯化工艺研究
目的:确定黄精多糖的提取纯化工艺.方法:以黄精多糖含量为指标,应用葸酮-浓硫酸比色法测定多糖含量;采用L9(34)三因素三水平正交试验法(加水量8倍、10倍、12倍,煎煮时间30、60、90 min,煎煮次数2、3、4次),确定佳提取工艺.并在一定条件下,考察AB-8(弱极性)、X-5(非极性)以及NKA-9(极性)3种大孔吸附树脂对黄精多糖的纯化效果;研究黄精多糖的纯化工艺.结果:黄精的佳提取工艺为加8倍量水,提取3次,每次60 min;NKA-9大孔吸附树脂对黄精多糖的纯化效果佳,纯化黄精的佳工艺为20.00 g NKA-9树脂湿法装柱,上样多糖溶液浓度约3.90 mg/ml,上样流速2 ml/min,静置12 h后洗脱,以30％的乙醇溶液120 ml作为洗脱剂,洗脱速度2 ml/min.纯化后的黄精多糖纯度可提高至少20％.结论:该工艺可行性高,便于操作,适宜批量生产.该研究为国内首次用NKA-9大孔树脂纯化黄精多糖,效果显著,为纯化黄精多糖提供参考依据.
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复方宁喘雾化剂纯化工艺研究
目的:为提高药物疗效,减少用药量,研究复方宁喘雾化剂纯化工艺.方法:分别采用化学方法与药效学方法来考察不同的纯化工艺.用过滤,离心及50％、60％、70％醇化5种方法对水煎药液进行纯化.①化学考察:以处方中主要药物麻黄与黄芩中的麻黄碱,伪麻黄碱及黄芩苷为指标,用HPLC法测定并比较指标含量.②药效学考察:分别观察全白豚鼠经5种纯化药液给药后各治疗组(分别为中药雾化1组、中药雾化2组、中药雾化3组、中药雾化4组、中药雾化5组)、模型组、正常组及西药组的肺与支气管组织形态,肺脏器指数.结果:当药液的醇沉浓度达到60％时,麻黄中的麻黄碱与伪麻黄碱总和为3.04 mg/g,黄芩中黄芩苷含量为77.6 mg/g,分别高于其他方法.药效观察结果显示,中药雾化4组(60％醇化)的治疗效果较好.结论:综合以上含量测定和药效学实验的结果,60％醇化为佳纯化工艺.
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医用胶在外科中的应用
医用胶应用于外科临床已有多年历史,近年来新的有机化合物的发现和纯化工艺的不断完善,由于不需要手术缝合与拆线,医生使用方便,又减少病人的痛苦;特别对颜面、颈部的手术切口或伤口可避免缝线对伤口的刺激、拆线的痛苦及可能造成的蜈蚣样瘢痕;因而深受病人欢迎.
