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大孔吸附树脂纯化新疆大叶补血草根茎中总黄酮工艺考察
目的:利用大孔吸附树脂纯化新疆大叶补血草根茎中的总黄酮.方法:通过比较10种大孔吸附树脂对新疆大叶补血草根茎提取物中黄酮类化合物的吸附和解吸性能,综合考察不同类型的吸附树脂对总黄酮的吸附和解吸效果.结果:HPD1 00型大孔吸附树脂对新疆大叶补血草根茎提取物中的总黄酮具有较强的吸附性能和较好的解吸能力.当总黄酮上样质量浓度为0.25 mg·ml-1,上样量为树脂体积的1.8倍(1.8 BV),吸附平衡后,先用2～3 BV纯化水洗去水溶性较大的成分,再用2.1 BV的70％乙醇洗脱,分段收集,可获得总黄酮含量为(43.26±2.33)％(n=5)的有效部位.结论:HPD100型大孔吸附树脂可以作为纯化新疆大叶补血草根茎提取物中的总黄酮的材料.
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芪参健骨颗粒的纯化工艺
目的:优选芪参健骨颗粒的纯化工艺.方法:采用单因素试验和L9(34)正交试验法,考察乙醇浓度、醇沉时间、药液密度等因素的影响,以黄芪甲苷、丹酚酸B的转移率为评价指标,多指标综合评分法(黄芪甲苷与丹酚酸B权重系数为0.6:0.4)确定佳纯化工艺.结果:芪参健骨颗粒的佳纯化工艺为提取液减压浓缩至药液相对密度1.05～1.10,加95％乙醇使含醇量为50％,醇沉24 h.结论:优选的纯化工艺方法简便可行、工艺稳定、重复性好.
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茅莓总皂苷提取分离工艺考察
目的:研究D101大孔吸附树脂富集、纯化茅莓总皂苷的工艺条件及参数.方法:以茅莓总皂苷的洗脱率和纯度为考察指标,研究大孔吸附树脂富集、纯化茅莓总皂苷的吸附性能和洗脱参数.结果:茅莓提取液上大孔吸附树脂柱,用不同体积分数的乙醇依次洗脱,茅莓总皂苷富集于40%乙醇洗脱液部分.结论:通过大孔吸附树脂富集、纯化后,茅莓总皂苷的洗脱率在75.4%以上,总固物中茅莓总皂苷含量可达64.4%.
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甘草地上部分水提液总黄酮纯化工艺研究
目的 研究大孔树脂纯化甘草地上部分水提液中总黄酮的工艺.方法 通过对D-101、AB-8、DM-130、HPD-BJQH、HPD-600、HPD-100和HPD-450等7种树脂对总黄酮的静态吸附与解吸附考察,优选适宜类型的大孔树脂,并进一步对富集纯化参数进行考察及优化.结果 选用AB-8型大孔树脂,优选的工艺条件为:土样液质量浓度2.128 mg/mL,样品液pH5.42,树脂的上样量为7 mL/g,上样速度为1.5 BV,依次用2 BV水洗脱,4 BV 60％乙醇洗脱,经AB-8树脂处理后的甘草地上部分水提液的总黄酮纯度由9.08％提升到34.02％,收率为74.40％.结论 AB-8型大孔树脂能有效地纯化富集甘草地上部分水提液总黄酮,且此工艺稳定.
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黑果枸杞色素研究进展
黑果枸杞是我国西北部地区特有的一种耐盐、抗旱性植物,也是目前为止发现原花青素含量高的植物,此外,还含有丰富的色素成分.就其色素的含量测定、提取工艺、纯化工艺与生理活性进行综述,并提出黑果枸杞色素的开发利用途径,为更好地开发利用黑果枸杞色素资源提供依据.
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阳离子交换树脂纯化金钗石斛总生物碱工艺优选
目的:优选阳离子交换树脂纯化金钗石斛总生物碱的工艺条件.方法:采用732型阳离子交换树脂对金钗石斛中总生物碱进行富集纯化,分别以生物碱吸附率、洗脱率为指标,优选佳纯化工艺.结果:佳纯化工艺为样品溶液浓度为每1mL含原生药0.2g、pH=4.0,通过732型阳离子交换树脂,上样量为1.5BV,2BV去离子水除杂,然后用3BV含2％氨水的80％乙醇溶液进行洗脱.结论:732 阳离子交换树脂对金钗石斛总生物碱的吸附能力较好,可用于金钗石斛总生物碱的分离纯化.该方法具有潜在工业生产价值,为金钗石斛总生物碱的工业化生产提供了实验依据.
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大孔吸附树脂法优选葛根异黄酮纯化工艺
目的:研究野葛中异黄酮的纯化工艺,从而为葛根异黄酮的利用和生产提供参考.方法:通过静态吸附与解吸试验优选树脂,通过泄露曲线考察、洗脱醇浓度考察、洗脱醇用量考察等动态吸附与解吸试验优选纯化工艺.结果:葛根有效组分葛根总异黄酮富集纯化工艺为:浓度0.2g药材·mL-1的上样药液,采用AB-8树脂湿法装柱,以药材树脂用量比0.4∶1.0上柱,以8倍量50％乙醇洗脱,收集洗脱液8 BV,水浴蒸干,即得葛根总异黄酮富集物.结论:葛根总异黄酮类成分的纯化工艺采用弱级性的AB-8大孔吸附树脂效果佳.
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响应面法优化龙胆苦苷的纯化工艺
目的:应用响应面法优选龙胆苦苷的大孔树脂纯化工艺.方法:通过预实验和单因素试验,根据星点设计-响应面法设计原理,采用三因素五水平响应面分析方法,以龙胆苦苷的转移率和龙胆苦苷的百分含量为考察指标,对上柱液浓度、洗脱剂浓度、洗脱剂用量进行优化,终确定龙胆苦苷的大孔树脂纯化工艺.结果:采用HPD-100型大孔树脂,佳纯化工艺为:上柱液质量浓度为0.2g/mL,乙醇浓度为30％,乙醇用量为5BV,龙胆苦苷的百分含量可达到73.4％.结论:星点设计-响应面法优化龙胆中龙胆苦苷的纯化工艺效率高、方法简便、预测性好,可用于实验室小量制备,为扩大再生产提供参考.
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大孔吸附树脂纯化蒺藜呋甾皂苷和总黄酮工艺研究
目的:研究大孔吸附树脂纯化蒺藜呋甾皂苷、总黄酮的工艺条件.方法:以蒺藜呋甾皂苷、总黄酮含量及其转移率为指标,采用单因素试验法,优选树脂富集纯化蒺藜呋甾皂苷和总黄酮的佳工艺.结果:纯化优工艺条件:上样量为0.4g/mL,树脂径高比为1∶8,4BV水以2mL/min流速洗脱,分别用5BV50％乙醇、2BV/h 70％乙醇洗脱.D101树脂纯化后蒺藜呋甾皂苷纯度由22.59％提高到53.54％,增加了1.37倍;总黄酮的纯度由12.46％提高到32.11％,增加了1.58倍.结论:D101大孔吸附树脂可用于蒺藜呋甾皂苷和总黄酮的纯化.
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甘蔗烷醇纯化工艺研究
目的:研究甘蔗烷醇有效部位的纯化工艺方法.方法:采用正交试验设计方法,对酸度、脱色、干燥工艺参数进行考察.结果:硫酸溶液调溶液pH值至3~4, 1/8倍量活性炭脱色,乙醇溶解过滤,收集析出物即得.结论:甘蔗烷醇纯化工艺可行性良好.
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大孔吸附树脂对葛根中葛根素的分离纯化工艺研究
目的:葛根素是葛根中含有的一种异黄酮类化合物,具有扩张心脑血管,降低心肌氧耗,改善心肌收缩功能等功效.实验采用大孔吸附树脂法考察葛根中葛根素的分离纯化工艺条件,为研制治疗冠心病的新型药物奠定实验基础.方法:采用大孔吸附树脂法,以葛根素和出膏率为综合指标,对6种不同类型的树脂进行考察,优选佳树脂及纯化条件.结果:选取AB-8型树脂,70%乙醇洗脱,径高比为1∶3,洗脱流速为1mL/min,药材与树脂用量比为1∶7,洗脱剂用量为4BV,纯化后的葛根素纯度可达60.2%.结论:采用大孔树脂法分离纯化葛根中葛根素,证明该法具有简便、快速、准确等优点,为其工业化生产奠定了良好基础.
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聚酰胺纯化淡竹叶中总黄酮的工艺研究
中药淡竹叶为禾本科植物淡竹叶(Lophatherum gracileBrongn)的干燥茎叶.资源十分丰富,全国各地都有栽培,主产于江苏、浙江、江西、广西、湖南,福建等地,具有清热除烦、利尿之功,多用于热病烦渴、口舌生疮、小便赤色淋痛等症[1].现代研究证明,淡竹叶主要含有黄酮类成分,而淡竹叶黄酮能明显收缩腹主动脉,具有降脂、抗血栓、抗氧化、降糖等多种生理活性[2-4].
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拉萨大黄中曲札芪苷的大孔树脂纯化工艺研究
目的:对大孔树脂富集纯化曲札芪苷的工艺条件进行优化.方法:采用静态及动态吸附-解吸试验方法,以曲札芪苷的含量为指标进行考察.结果:D101型大孔树脂对拉萨大黄中曲札芪苷的纯化效果较好,综合试验结果确定的工艺条件为:上样液体积与树脂体积比为1∶4,上样液pH值为3左右,吸附时间为2h,吸附流速为1 BV/h,水洗脱4BV后25％乙醇洗脱6 BV,洗脱流速为4 BV/h,树脂柱径高比为1∶12.结论:拉萨大黄提取液经D101大孔树脂纯化后,曲札芪苷纯度提高约2.5倍.本文首次提供了曲札芪苷的纯化工艺,经多次试验确定该工艺稳定可行且重复性好,可用于工业化放大生产.
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正交试验优选山茱萸总环烯醚萜苷的提取、纯化工艺
目的 优选山茱萸总环烯醚萜苷的提取、纯化工艺.方法 以总苷含量为指标,选择料液比、乙醇浓度和提取温度为考察因素,采用L9(34)正交试验来优选提取工艺;选择洗脱剂浓度及用量为考察因素,采用单因素试验考察SP825型大孔吸附树脂的纯化工艺.结果 山茱萸总环烯醚萜佳提取工艺为料液比1∶25、乙醇浓度10％、提取温度95℃.纯化工艺为10％乙醇洗脱10 BV.结论 优选的山茱萸总环烯醚萜苷提取工艺稳定可行,SP825型大孔吸附树脂可富集山茱萸总环烯醚萜苷.
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自然发酵时间对海带渣中岩藻黄质提取率的影响及其纯化工艺研究
目的 研究自然发酵时间对海带渣中岩藻黄质提取率的影响以及岩藻黄质的纯化工艺.方法 在室温、避光条件下,对海带渣进行自然发酵,考察发酵时间对岩藻黄质提取率的影响.并利用大孔树脂(AB-8)对岩藻黄质进行纯化,分别采用不同纯度的乙醇等度洗脱和梯度洗脱,再用硅胶(100～200目)进一步纯化,用不同比例的石油醚和乙酸乙酯进行等度洗脱和梯度洗脱,确定佳洗脱方式.采用HPLC法测定岩藻黄质含量,Welch Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(90％～100％、100％～100％、100％～90％),检测波长为449nm,流速为1.0 mL·min-1,进样量20 μL.结果 在室温、避光条件下,自然发酵15d后,海带渣中岩藻黄质提取率高,为8.3 mg·g-1,较发酵前提高1.41倍.用AB-8大孔树脂为色谱柱填充材料,确定了以50％、75％、90％乙醇梯度洗脱,岩藻黄质纯度为23.3％,再用硅胶为色谱柱填充材料,进一步纯化,确定了以石油醚-乙酸乙酯(8∶2、15∶5、7∶3)梯度洗脱,终岩藻黄质纯度达到70.0％.结论 本实验研究了自然发酵时间对海带渣中岩藻黄质提取率的影响以及岩藻黄质的纯化工艺,为获得更高纯度的岩藻黄质提供参考.
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大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究
目的 优选大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究.方法 以丹参总酚酸的含量为指标,对大孔吸附树脂的型号、吸附条件、洗脱条件进行了考察.结果 佳工艺条件为采用D101型大孔吸附树脂,大上样量为药液质量浓度104 mg·mL-1,除杂洗脱用水量为3 BV,洗脱剂乙醇浓度为60％,乙醇用量为3 BV.结论 该工艺可用于纯化丹酚酸类成分.
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大孔树脂分离纯化穿山龙薯蓣皂苷工艺实验研究
目的 优化大孔树脂分离纯化穿山龙薯蓣总皂苷的工艺,探讨有效纯化穿山龙薯蓣总皂苷的途径.方法 以总皂苷为考察指标,采用静态吸附、静态洗脱2种方法,优选性能佳的大孔吸附树脂,对其工艺进行筛选,确定分离纯化穿山龙薯蓣皂苷的佳工艺参数.结果 D-101型大孔吸附树脂对总皂苷具有佳的分离纯化性能,工艺参数为:径高比=1∶8,流速2 BV· h-1,洗脱剂为70％乙醇,洗脱剂用量定为4BV.结论 该工艺参数稳定、可靠,分离纯化效果良好,可为生产实践提供理论依据.
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板蓝根提取物中核苷类成分的纯化工艺研究
目的 研究板蓝根提取物中核苷类成分的纯化工艺.方法 采用UV法测定总核苷的含量,通过比较4种大孔树脂的性质,选择HPD450型大孔树脂作为纯化树脂,并对纯化工艺各项影响因素进行了考察.结果 确定HPD450大孔树脂纯化核苷类成分的佳纯化工艺为:树脂柱的径高比为1:7,以1.5 BV·h-1的流速上样,上样后先用1.5倍柱体积蒸馏水洗脱、再用5倍50%乙醇以1.5 VB·h-1洗脱.经佳纯化工艺纯化,得到板蓝根提取物总核苷的纯度>50%.结论 此纯化工艺可制备核苷类成分纯度较高的板蓝根提取物.
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复方龙脉宁滴丸水提液有效部位的纯化工艺研究
目的 为复方龙脉宁滴丸制备过程中杂质的去除选择一种科学合理的方法 ,增加滴丸戢药量,从而减少服药量.方法 采用HPLC法测定葛根素含量,对AB-8大孔吸附树脂纯化复方龙脉宁滴丸水提药液有效部位进行实验研究.结果 通过动态洗脱、树脂床径高比、洗脱液的pH值、洗脱条件的实验研究,得出树脂与药材比为1:1,树脂床径高比为1:5,药液以2BV/h流速上样,用4BV、pH 7的90%乙醇以3 BV/h的流速进行洗脱,具有较好洗脱效果.结论 AB-8大孔吸附树脂能够较好除去水提取药液中的杂质,对该复方水提药液中有效部位的纯化具有良好的作用.
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聚酰胺吸附和纯化蒲黄总黄酮的工艺研究
目的 研究聚酰胺分离纯化蒲黄总黄酮的工艺条件.方法 采用紫外分光先度法测定蒲黄总黄酮的含量.结果 聚酰胺对蒲黄总黄酮有良好的吸附,其吸附分离的工艺条件:上样浓度树脂用量为生药量的0.7倍(质量比);纯化先用8 BV的水洗脱杂质,再用10 BV的50%乙醇洗脱得到总黄酮;洗脱流速为1.5 mL/min.结论 聚酰胺可用于蒲黄总黄酮的纯化.
