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核磁共振氢谱内标法测定盐酸小檗碱的含量
目的 建立用内标法快速、专属、简单的测定盐酸小檗碱含量的核磁共振氧谱定量分析方法 .方法 用Varian公司Mercury Plus 400 MHz核磁共振仪,在25℃下,以氘代甲醇为溶剂,2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)为内标,观察在频率400.123 MHz、谱宽6 410.3 Hz、90°脉冲宽度6.450μs、采集时间4 s和延迟时间18 s的条件下采集盐酸小檗碱试样的氢谱.结果 以化学位移分别在8 6.13 ppm和8 8.45 ppm盐酸小檗碱单峰和2,4-DNT的双二重峰作为定量峰,含量测定重复性实验的RSD为1.785%(n=6),测得3批盐酸小檗碱含量分别为88.847 7%、88.380 3%、88.658 7%.结论 在没有对照品的情况下,核磁共振氧谱内标法可用于盐酸小檗碱的含量测定和质量控制.
关键词： 核磁共振氢谱定量分析 内标法 盐酸小檗碱 -
毛细管气相色谱法测定敌敌畏乳油含量
目的:建立敌敌畏乳油的含量测定方法.方法:敌敌畏乳油加含十五烷内标三氯甲烷溶剂溶解后,在程序升温条件下,采用直接进样方式,用毛细管气相色谱法测定敌敌畏含量.结果:敌敌畏与十五烷内标的峰面积与浓度的线性关系良好,r均>0.9994,回收率均>95%,连续5次进样的RDS<5%.结论:该方法适用于敌敌畏原药与适宜的乳化剂和溶剂配制的敌敌畏乳油含量测定.
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大孔径毛细管柱-内标法快速测定食品中毒鼠强
毒鼠强(Tetramine)又称四二四,化学名为四甲基二砜四胺,是一种急性剧毒灭鼠药,毒鼠强中毒死亡快,致死剂量小.近年来不法分子将其置于食品中进行投毒和中毒案件屡屡发生,因此建立一种食品中毒鼠强的快速测定方法十分必要.
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顶空-气相色谱质谱法测定血中正己烷代谢物2,5-己二酮
目的 建立顶空-气相色谱质谱法测定血中正己烷代谢产物2,5-己二酮的方法.方法 3ml血样加入内标物喹啉后,置70℃水浴40 min,经HP-5柱分离,内标工作曲线法定量.结果 血中2,5-己二酮浓度在0.4 μg/ml～1mg/ml时线性关系良好,相关系数为0.9994.方法的精密度相对标准偏差在5.7％ ～ 8.1％之间,血液样品加标回收率在89.2％～ 103.6％之间,方法检出限为0.2 μg/ml.应用该法测定职业正己烷接触者53名和非正己烷接触者30名血中2,5-己二酮,结果显示职业正己烷接触者血中2,5-己二酮含量明显高于非正己烷接触者,并与接触正己烷浓度呈正线性相关(P＜0.01).结论 建立的顶空气相色谱法测定2,5-己二酮方法简便、快速、干扰少,可用于职业接触正己烷的生物监测.
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功能食品中角鲨烯的气相和液相色谱方法比较
目的 建立功能食品中角鲨烯的气相色谱法和高效液相色谱法,并对两种方法进行比较.方法 样品用正己烷超声提取定容,以角鲨烷为内标定量测定.气相色谱法(GC)在SPB-5 (30m×0.53 mm×0.5 μm)上分离,进样口温度300℃,火焰离子化检测器(FID)温度300℃,柱温270℃,载气流速2 ml/min;高效液相色谱法(HPLC)以甲醇为流动相,进行流速梯度洗脱,210 nm紫外检测.结果 气相色谱法至少在0.002～ 0.2 μg范围内线性良好,相关系数0.999 9,检出限0.62 ng,相对标准偏差为1.99％,加标回收率为95.76％～ 100.9％;高效液相色谱法在0.10 ～10.0μg范围内线性相关系数为0.999 7,检出限17.0 ng,相对标准偏差2.22％,加标回收率为100.0％～106.5％.结论 气相色谱法在灵敏度、分析周期、分析成本等方面更具优势.
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气相色谱(内标)法测定酒中甲醇、杂醇油含量
[目的]建立用FFAP毛细管色谱柱,以乙欧正戊酯作内标,检测酒中甲醇、杂醇油含量的方法.[方法]采用毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,乙酸正戊酯作内标定量.[结果]本方法精密度高,RSD为0.28%～1.28%,回收率在96.9%～1.08%之间.[结论]本方法操作简单快速、灵敏度高,结果不受进样误差影响,适合测定酒中甲醇、杂醇油含量.
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气相色谱内标法测定鱼油软胶囊中总Omega-3脂肪酸乙酯的含量
目的 建立毛细管柱气相色谱内标法测定鱼油软胶囊中总Omega-3脂肪酸乙酯的含量.方法 使用含二丁基羟基甲苯的异辛烷溶解二十三烷酸甲酯标准物质配制内标溶液;用内标溶液和含二丁基羟基甲苯的异辛烷分别配制2份样品溶液,样品溶液1以二十三烷酸甲酯为内标计算二十碳五烯酸(EPA)乙酯和二十二碳六烯酸(DHA)乙酯的含量;根据EPA乙酯和DHA乙酯的含量和峰面积之和计算响应因子,采用样品溶液2计算其他5个Omega-3-脂肪酸乙酯的含量,从而计算总Omega-3-酸乙酯的含量.结果 对建立的方法进行验证结果显示溶剂及内标均不干扰目标组分的测定;7种Omega-3酸乙酯线性范围内回归方程的相关系数均大于0.999,平均加标回收率在96.0％ ～ 104.0％之间.结论 方法的专属性、线性、范围、准确度、精密度和定量限均可满足相应的要求.该方法适用于乙酯型鱼油软胶囊中总Omega-3酸乙酯含量测定.
关键词： 总Omega-3脂肪酸乙酯 气相色谱 内标法 鱼油软胶囊 -
酶解法结合HPLC测定鸢尾苷在小鼠体内的组织分布
目的 采用酶解与HPLC相结合的方法测定灌胃鸢尾苷后,小鼠组织及血浆中的鸢尾黄素及其II相代谢物葡萄糖醛酸结合物的浓度,并研究其组织分布.方法 生物样品经β-葡萄糖醛酸苷酶水解,用乙酸乙酯萃取后进样分析;色谱柱为Shimadzu VP-ODS(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-2％乙酸溶液(44:10:46),流速1.0 mL· min-1,柱温25℃,检测波长266 nm.予小鼠灌胃鸢尾苷,检测酶解前、后组织中的药物浓度.结果 鸢尾黄素在组织匀浆样品中,在标准曲线浓度范围内的线性关系良好,精密度及准确度均符合生物样品的测定要求.结论 所用的酶解与HPLC相结合的分析方法,适用于研究鸢尾黄素在小鼠体内的组织分布,给予小鼠灌胃鸢尾苷后,游离态和结合态鸢尾黄素在各组织中均有分布,且AUC0→∞大小的顺序为肾＞肝＞肺≈脾＞心.
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顶空气相色谱法测定硬脂富马酸钠中丙酮的残留量
目的 采用顶空气相色谱法测定硬脂富马酸钠中丙酮的残留量.方法 采用DB-1701色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),进样口温度150℃,FID检测器温度250℃,程序升温(30℃保持2 min,然后以5℃·min-1升至40℃,保持20 min,再以20℃·min-1升至120℃,保持5 min,后以30℃·min-1升至150℃,保持1 min),载气(N2)流速2.0 mL· min-,顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为20 min,以二甲亚砜为溶剂、丁酮为内标,按内标法以峰面积计算含量.结果 9.7 ～ 489.5 μg·mL-1丙酮与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995),检测限和定量限分别为0.902、2.706 μg· mL-1,精密度与重复性良好,RSD分别为1.73％、1.65％,平均回收率为94.17％;3批样品中丙酮的残留量为0.024％～0.044％.结论 所用方法准确、简便、可靠,可用于硬脂富马酸钠中丙酮残留的检测.
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气相色谱内标法测定丙戊酸钠片的含量
目的 采用气相色谱法测定丙戊酸钠片的含量.方法 样品先用水溶解、稀硫酸酸化、二氯甲烷萃取;采用HP-FFAP气相色谱柱(30 m×0.53 mm,1.00 μm),柱温150℃,氢火焰离子化检测器(FID),分流比为1∶1;用正二十烷为内标物,按内标法以峰面积计算含量.结果 0.05 ～0.5 mg·mL-1丙戊酸钠与内标峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=6),低检出限3.4 ng,平均回收率为99.8％(n=9);样品含量的平均值为96.3％,RSD =0.3％ (n =6).结论 所用方法准确、专属性强、精密度高,可用于丙戊酸钠片的含量测定.
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顶空气相色谱法测定茴三硫中的6种残留溶剂
目的 采用顶空气相色谱法同时测定茴三硫中6种有机溶剂的残留量.方法 色谱柱为Agilent DB-624(30 m×0.32mm,1.8 μm),二甲亚砜为溶解介质,FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度250 c℃,高纯氮作载气,程序升温(40 ℃保持8 min,再以40℃-min-1升至200℃,保持3 min).结果 各组分在所考察的浓度范围内均具有良好的线性(r为0.9996～0.9997),RSD为1.02％～ 1.13％,乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲基甲酰胺与二甲苯的低检出浓度分别为6.7064、1.0466、2.0858、0.8538、13.7801、0.7995 mg· kg-1.结论 所用方法快速、灵敏、准确,适用于茴三硫中残留溶剂的检查.
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GC法同时测定复方克霉唑溶液中的3种成分
目的 采用GC法同时测定复方克霉唑溶液中薄荷脑、苯酚、二甲亚砜的含量.方法 色谱柱为HP-Innowax(PEG20M,30 m×0.32 mm, 1.0μm),FID检测器,温度为250℃,载气流速5 mL·min-1,程序升温(起始温度为120℃、维持4 min,以20℃·min-1的速度升温至200℃、维持5 min),进样口温度为200℃,进样量1μL,以萘为内标.结果 二甲亚砜、薄荷脑、苯酚的线性范围分别为0.2018 ～5.0438(r =0.9999)、0.0200 ～0.5007(r=0.9998)、0.1266～3.1638(r=0.9999) mg· mL-1;平均加样回收率分别为100.84％ 、99.83％、101.42％;RSD分别为1.03％、1.42％、0.98％(n=9).结论 所用方法简便可行,能更好地控制复方克霉唑溶液的质量.
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CZE测定钩藤中钩藤碱和异钩藤碱含量
目的:建立钩藤中钩藤碱和异钩藤碱含量测定的CZE分析方法,分析研究钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量.方法:采用50mmoL/L,pH =6.5的醋酸铵-甲醇溶液作为缓冲液,以二苯胍和奎宁分别为钩藤碱和异钩藤碱内标物的CZE内标法同时对钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量进行测定.结果:在选定条件下,钩藤中钩藤碱和异钩藤碱得到准确测定.结论:主产于贵州的钩藤药材中的钩藤碱和异钩藤碱含量普遍较低,有的甚至在该分析条件下未能检出,这一研究结果可为今后钩藤的研究提供参考依据.
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SELDI-TOF-MS二维内标法的建立和应用
目的 探索表面增强激光解析电离飞行时间质谱(SELDI-TOF-MS)二维内标校准方法,解决SELDI-TOF-MS的准确度和重复性较差的技术瓶颈.方法 采用人工合成纯化的多肽分子促肾上腺皮质激素(ACTH,MW:2 465.75Da)作为内标物质,加入待测样品中进行SELDI-TOF-MS检测,通过内标物质在质谱图中横坐标(质荷比)和纵坐标(丰度)响应值校准,消除因操作条件的波动对分析结果产生的影响,以提高结果的准确度和重复性.结果 加入终浓度为4.055 μmol/L的ACTH对血清蛋白质谱图无明显影响;加入内标物浓度和其质谱峰丰度呈直线关系(R=0.976 3); 分子量检测变异系数平均降低5.36倍(P<0.001);质谱峰丰度检测平均变异系数降低5.19倍(P<0.001).结论 二维内标法显著提高了SELDI-TOF-MS测定蛋白分子量和丰度的准确度和重复性,是该技术进行质量控制和标准化的有效措施.
关键词： 蛋白组学 内标法 SELDI-TOF-MS 质量控制 标准化 -
超高效液相色谱串联质谱法检测毒蕈中5种鹅膏多肽类毒素
目的 建立可同时快速检测毒蕈中5种鹅膏多肽类毒素的超高效液相色谱三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法. 方法 用纯水提取样品,Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,5％甲醇水溶液淋洗,乙腈/甲醇(v/v=2:3)混合溶液洗脱,洗脱液经UPLC BEH C 18色谱柱分离、正离子电喷雾多反应监测模式检测,内标法定量. 结果 线性范围在0.20～10.00 mg/kg,加标回收率68.7％～125.5％,相对标准偏差0.6％～14.7％(n=6);方法检出限0.02～0.05mg/kg(S/N=3). 结论 本方法灵敏、简单、快速且特异性强,适用于突发毒蕈中毒事件中检测鹅膏多肽类毒素的确证分析.
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电感耦合等离子体发射光谱法测定右旋糖酐铁中重金属元素时的基体效应和内标校正方法研究
目的 建立用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定右旋糖酐铁中铅、镉、砷、汞、钴、钒、硒、钼8种重金属元素含量的分析方法.方法 通过检测波长考察,仪器参数优化,验证基体效应干扰,考察内标物校正干扰,测定8种重金属元素的含量.结果 内标法校正基体效应干扰,待测元素回收率由83％～90％提高为94％～100％,方法准确度良好,加标回收率在94.3％～101.5％,方法精密度良好(RSD＜3.5％,n=6).各待测元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.22～8.54 ng/mL,定量限为0.68～25.73 ng/mL.结论 方法准确度高、灵敏度高、迅速可靠,可用于右旋糖酐铁中8种重金属元素含量的测定.
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高效液相色谱法测定大鼠血清中高良姜素
目的:建立测定大鼠血清中高良姜素的HPLC内标法.方法:SD大鼠腹腔注射给药,血清样品用乙酸乙酯萃取,以大黄素为内标;采用Shim-pack C18柱(2.1 mm ×250mm,5μm),以A相:0.1%乙酸-水,B相:乙腈-甲醇-四氢呋喃(15:40:45)为流动相,梯度洗脱[0 min时,A-B(61:39);20 min时,A-B(39:61);30 min时,A-B(0:100);45 min时,A-B(0:100)],流速0.2 mL·min-1;检测波长为345 nm,柱温35℃.结果:高良姜素的线性范围为0.34～26.0μg·mL-1(r=0.9998),低定量限为0.34μg·mL-1,方法回收率为90.6%～111.9%,绝对回收率大于85%,日内和日间的RSD均小于6.3%;血清样品的稳定性符合要求.结论:所建立的大鼠血清中高良姜素的HPLC测定方法灵敏、准确、精密、稳定,适用于大鼠体内高良姜的药代动力学研究.
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核磁共振波谱法测定藁本内酯对照品的含量
目的:测定藁本内酯对照品的含量.方法:采用核磁共振波谱法.使用Bruker AV-600超导核磁共振谱仪,以氘代氯仿为溶剂、测定温度300 K、脉冲宽度13.8μs、延迟时间2 s和扫描次数8的条件下采集试样氢谱.结果:以化学位移分别在δ6.25、δ6.40处的藁本内酯和香豆素的氢质子峰作为定量峰,其峰面积比与其质量比的线性回归方程为Y=0.0263+0.6676X,相关系数为0.9991,含量测定重复性试验的RSD为0.44%(n=6).测得3批藁本内酯对照品的绝对含量分别为87.34%,88.63%,90.25%.结论:分析结果表明,在没有对照品的情况下,核磁共振波谱法可用于藁本内酯的含量测定,该方法可行,具有快速、准确、简便的优点.
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HPLC内标法测定化妆品中8种防腐剂
目的:选择桂皮酸(CA)作为内标,建立高效液相色谱法测定化妆品中山梨酸(SA)、苯甲酸(BA)、对羟基苯甲酸甲酯(PHBA-Me)、对羟基苯甲酸乙酯(PHBA-Et)、对羟基苯甲酸异丙酯(PHBA-iPr)、对羟基苯甲酸丙酯(PHBA-Pr)、对羟基苯甲酸异丁酯(PHBA-iBu)、对羟基苯甲酸丁酯(PHBA-Bu)8种防腐剂.方法:采用Diamonsil ODS(250 mm ×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈、水(磷酸凋pH=3.0)、四氢呋喃为流动相采用梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min-1,样品用无水乙醇-水(80∶20,磷酸调pH=2.5)提取.结果:在上述条件下8种防腐剂可以达到基线分离,各组分标准曲线的线性相关系数均为1.0,加样回收率为91.5%～106.4%,检出限为0.025～0.5 μg.结论:该方法简便、准确、灵敏,适合化妆品中防腐剂的实际分析.
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RP-HPLC法测定苏合香微丸中肉桂酸的含量
目的:建立一种测定苏合香微丸主要成分肉桂酸含量的新方法,提出以酚酞为内标的新思路.方法:采用ZORBAX SB-C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶0.5)为流动相,检测波长242 nm,流速1.5 mL·min-1,柱温室温.结果:当肉桂酸的浓度在6.4～54.4 μg·mL-1范围时,其峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.9999);高、中、低3种浓度的回收率分别为99.3%,99.2%,101.0%,RSD分别为1.5%,1.8%,0.9%.结论:方法准确,可靠,可作为含苏合香类药品制订质量标准时的参考.
