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HPLC法测定皮炎宁酊中醋酸氟轻松的含量
目的:用HPLC内标法测定皮炎宁酊中醋酸氟轻松的含量.方法:采用Kromasil C18柱;流动相为甲醇-水-乙醚(65:35:2);检测波长为240 nm.结果:线性范围为8～160 mg·L-1(r=0.9999,n=6),高、中、低3种浓度的平均加样回收率为99.2%,RSD为0.67%(n=9).结论:该方法结果准确,专属性强,内标物易得.
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关于HPLC法测定药品中杂质含量的讨论
2000版<中国药典>二部附录VD高效液相色谱法中给出了利用HPLC法测定杂质含量的五种方法:(1)内标法加校正因子测定供试品中某个杂质的含量;(2)外标法测定供试品中某个杂质的含量;(3)加校正因子的主成分自身对照法;(4)不加校正因子的主成分自身对照法;(5)面积归一化法.其中(1)、(2)、(3)三种方法由于杂质对照品难以得到等原因,目前在杂质检测中应用较少,在已经批准执行的药品标准中(4)、(5)两种方法应用广泛,但由于这两种方法本身存在一些问题,给实际检测带来一定的困难,现就这两种方法讨论如下:
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毛细管区带电泳法测定杜仲药材中绿原酸的含量
目的:建立采用高效毛细管电泳测定杜仲中有效成分绿原酸(CA)含量的方法,比较不同产地杜仲中绿原酸含量.方法:采用毛细管区带电泳(CZE),以内标法测定:运行电解质为含80 mmol·L-1硼砂缓冲液-100 mmol·L-1氢氧化钠(20:1,pH=9.32),工作电压30 kV,柱温25 ℃,检测波长为340nm,内标物为盐酸小檗碱.结果:绿原酸在0.006～0.574 mg·mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系r=0.9994),平均回收率为101.43%,RSD为1.44%.结论:该方法简便、准确,重复性好.
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不同贮存条件下氯霉素滴眼液的稳定性试验
目的:测定不同储存条件下氯霉素滴眼液的稳定性.方法:高效液相色谱法,采用Z0RBAXTM-C18色谱柱(4.6×150mm),粒径:5um;流动相:0.01mol.L-1 NaH2PO4-甲醇-乙晴(300:160:40,加三乙胺0.5ml,用磷酸调pH3.0)为流动相,流速:1.0ml.min-1,检测波长:278nm,内标法峰高定量.结果:本法可用于氯霉素滴眼液的含量测定及稳定性试验.结论:氯霉素滴眼液宜冰箱保,贮存时间多一年.
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核磁共振氢谱法测定胶囊中盐酸氨基葡萄糖含量
目的 建立基于核磁共振氢谱(1H-NMR)准确定量胶囊中盐酸氨基葡萄糖的方法.方法 1H-NMR测定条件为:脉冲程序zgpr,氢谱宽度6 009 Hz,脉冲宽度11.95 μs,延迟时间6.50μs,采样温度27℃,采样次数32次.结果 以盐酸氨基葡萄糖中δ 3.05的峰作为定量峰,3-(三甲基硅基)氘代丙酸钠(TSP)δ 0的峰作为内标峰,1H-NMR测定盐酸氨基葡萄糖在2.0～12.0mg· mL-1内具良好的线性关系;盐酸氨基葡萄糖胶囊的平均加样回收率及其RSD分别为103.59％和1.09％(n=9).结论 1H-NMR具有操作简便、灵敏度高、重现性好、分析时间短等优点,可用于盐酸氨基葡萄糖胶囊制剂的含量测定.
关键词： 核磁共振氢谱 盐酸氨基葡萄糖 3-(三甲基硅基)氘代丙酸钠 内标法 含量测定 -
HPLC内标法测定姜黄中姜黄素类成分的含量
目的 建立一种测定姜黄原药材中主要成分姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素含量的新方法.方法 以醋酸地塞米松为内标,采用Welchrom-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-3%醋酸(50:50)为流动相,检测波长260 nm,流速1 mL·min-1.结果 姜黄素在12.6～201.6 mg·L-1(r=0.999 8),去甲氧基姜黄素在4.6～73.6 mg·L-1(r=0.999 0),双去甲氧基姜黄素在4.2～67.2 mg·L-1(r=0.999 9)内线性关系良好;平均回收率为100.3%(RSD=1.2%),101.1%(RSD=1.2%),101.2%(RSD=0.9%).结论 方法准确、可靠,可作为姜黄原药材或含有姜黄的中成药的质量控制方法.
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RP-HPLC内标法测定10个不同收集地枸骨叶中熊果酸和羽扇豆醇的含量
目的 建立以三萜类化合物紫菀酮为内标物,同时测定枸骨叶药材中熊果酸和羽扇豆醇含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法.方法 色谱柱:Agilent Zorbax ODS(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:以乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱;流速:1.0mL·min-1;检测波长:210 nm.结果 10个不同收集地的枸骨叶中熊果酸和羽扇豆醇的含量分别在1.23%～1.63%和0.59%～0.95%之间. 结论 该法快速、灵敏度高、重复性好,可用于测定枸骨叶中主要三萜类化合物熊果酸和羽扇豆醇的含量测定.
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RP-HPLC内标法测定牡丹皮中丹皮酚的含量
目的 建立一个测定牡丹皮原药材中主要成分丹皮酚含量的新方法,在新方法中以肉桂酸为内标准确测定了牡丹皮药材中的丹皮酚.方法 色谱柱采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(50:50:0.5).流速1 mL·min-1,检测波长为280 nm,柱温:室温.结果 当丹皮酚的质量浓度在5.85～117.0 mg·L-1时,其峰面积与质量浓度的线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率101.0%,RSD=1.5%.结论 方法准确,可靠,可作为牡丹皮原药材或含有牡丹皮的中成药建立对丹皮酚含量测定方法时应用.
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国产注射用伏立康唑与果糖注射液的配伍稳定性研究
目的:考察以羟丙基-β-环糊精为辅料的国产注射用伏立康唑与果糖注射液的配伍稳定性.方法:观察果糖注射液稀释的注射用伏立康唑在5 h内的溶液性状、不溶性微粒数及pH变化,建立高效液相色谱内标法测定药物的含量.结果:注射用伏立康唑与果糖注射液配伍后,5 h内溶液性状、pH及伏立康唑含量无显著变化,不溶性微粒数符合《中华人民共和国药典》规定.结论:国产注射用伏立康唑与果糖注射液在5h内配伍稳定.
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GC法测定利鲁唑含量
目的 建立GC法测定利鲁唑原料的含量的方法.方法 采用气相色谱内标法.色谱柱为DB-1弹性毛细管柱, FID检测器;汽化室温度为260℃,检测器温度为260℃;柱温为230℃,载气为高纯氮气,流速为5.0mL·min-1,尾吹30mL·min-1,分流比5∶1,以咖啡因为内标物.结果 利鲁唑在10～110μg·mL-1(r=0.9998)范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.1%(RSD=0.36%).结论 本方法简便,快速,准确,可靠,可用于利鲁唑的含量测定.
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用乙醇作内标物气相色谱法测定甲醇汽油中的甲醇含量
为了提高醇类燃料中甲醇含量测量的准确度和精密度,建立了以乙醇作为内标物用气相色谱测定甲醇汽油中甲醇含量的分析方法.通过实验,考察了分流比、阀切换时间等因素对实验结果的影响,确定了佳实验条件;同时对该方法的准确度和精密度进行了验证.结果表明:在柱温60℃、汽化室温度230℃、检测器温度250℃,载气流速3mL/min的条件下,色谱分离效果好.对同一样品分析,标准差为0.1062,变异系数为1.11%;对自配的5个不同浓度的样品进行分析,相对误差均小于5%.相对于其他方法而言,用气相色谱法测量提高了分析的精密度和准确度,适用于低比例甲醇汽油中甲醇含量的测定.相对外标法而言,内标法准确度高,且重复性好.
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气相色谱法测定月见草籽超临界流体萃取物中有效成分的含量
目的 建立气相色谱-内标法测定月见草籽超临界流体萃取物中γ-亚麻酸含量的方法.方法 采用高效毛细管柱气相色谱-内标法,FID检测器.结果 γ-亚麻酸线性范围0.431～2.15μg/ml(R=0.9999,n=5),回收率98.75%(RSD=2.67%,n=6).结论 本方法方法简便、准确、稳定,可用于月见草籽超临界萃取物的质量控制.
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毛细管柱气相色谱内标法检测工人尿中2,5-已二酮
目的 建立工人尿中2,5-已二酮(2,5-HD)的毛细管内标气相色谱检测方法.方法 取工人班后尿2 ml,采用酸水解,乙酸乙酯提取,无水K2CO3进行盐析,使用甲苯做内标物质进行定量测定.结果 尿中2,5-已二酮的出峰时间附近无杂质干扰,并经气-质联用技术证实样品中目标物质确为2,5-已二酮;方法线性范围为0.25～50.00μg/ml;回归系数r=0.998,低检出限为0.01 μg/ml;样品加标回收率为96.3%(89.5%～106.0%),日内、日间相对标准偏差分别为1.5%～2.2%和4.1%～5.0%.结论 本方法准确可靠、灵敏度高、重现性好、杂质干扰少,可应用于尿中2,5-已二酮的检测.
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血中乙醇浓度的大口径毛细管柱气相色谱测定法
目的 建立血液中的乙醇浓度的顶空气相色谱内标定量测定方法.方法 采用DB-1大口径毛细管柱,以叔丁醇为内标,手动顶空气相色谱火焰离子化检测器进行测定,内标法、峰面积比定量.结果 乙醇浓度在0.04～5.0 m/ml范围内,乙醇与内标物的峰面积比值与浓度呈线性关系(r=0.999 6),检出限为0.01 mg/ml,样品加标回收率为97.2％～107.8％,日内精密度RSD ＜9.3％,日间精密度RSD ＜5.9％.结论 该法操作简便快速,干扰少,灵敏,准确,适用于血液中乙醇含量的检验.
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白酒中甲醇含量的气相色谱内标测定法
市场上销售的假酒中常会含有超标的甲醇.甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸,甲醛和甲酸具有很强的毒性,尤其是对视神经毒性作用大,误钦过理的甲醇会引起失明和中毒死亡.
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血液中乙醇含量的顶空气相色谱内标测定法
目的 建立血液中的乙醇浓度的顶空气相色谱内标定量测定方法.方法 采用顶空气相色谱法,加入硫酸铵降低乙醇在血液中的溶解度,以内标法定量.结果 乙醇在0.2～10 mg/ml范围内,乙醇与内标物的峰面积比值与浓度呈线性关系(r=0.9987),平均回收率为99.5%～102.9%,相对标准偏差为1.57%～3.26%.结论 该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于酒后驾车驾驶员血液中乙醇含量的测定.
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GC法测定小儿氨酚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺
目的：建立GC法测定小儿氨酚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺。方法采用HP-5毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）， FID检测器；气化室温度为220℃，检测室温度为300℃。采用程序升温，初始温度为70℃，以10℃/min升至140℃。载气：氮气，流速为4 mL/min；进样量为1μL；分流比：1∶50。采用内标法定量。结果盐酸金刚烷胺在0.1～0.7 mg/mL线性关系良好（r=0.9996）。平均回收率为99.27%，RSD值为0.66%（n=9）。结论本法简便、准确、重复性好，可用于小儿氨酚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺的测定。
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反相高效液相色谱法测定孕三烯酮胶囊的含量
目的:建立简便、快速的高效液相色谱法测定孕三烯酮胶囊的含量的方法.方法:以炔雌醇为内标物,甲醇-水 (70∶30)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温30 ℃,检测波长为240 nm,测定孕三烯酮胶囊中孕三烯酮的含量.结果:孕三烯酮在0.4～2.0 mg/ml线性良好(r=0.999 9,n＝6),平均回收率为100.6%(n＝3,RSD＝1.11%),日内精密度、日间精密度RSD平均分别为0.42%、0.48%(n＝5).结论:该方法简便、准确、灵敏,适用性强,可作为常规的孕三烯酮胶囊含量测定方法.
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肺炎患者左氧氟沙星的药代动力学研究
目的:研究肺炎患者静脉滴注左氧氟沙星的药代动力学.方法:采用高效液相色谱法,流动相为0.04 mol/L磷酸-乙腈-三乙胺(86:14:0.4),流速为1.0 ml/min,检测波长为292 nm,以甲硝唑为内标测定肺炎患者静脉滴注左氧氟沙星后的血药浓度,并计算药动学参数.结果:血清中左氧氟沙星浓度在0.8～6:4 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9992).静脉滴注的AUC0→12,t1/2和ke分别为(17.35+1.84)mg.h/L,(6.102+0.416 3)h和(0.114 1±0.008 2)h-1.结论:肺炎患者静脉滴注左氧氟沙星的血药浓度和药时曲线下面积较健康受试者小.
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气相色谱内标法同时测定土木香中土木香内酯、异土木香内酯的含量
[目的]建立内标法测定土木香药材中土木香内酯、异土木香内酯的含量.[方法]SE-30毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);FID检测器温度为260℃;进样口温度240℃程序升温:初始温度50℃,以20℃/min的速率升温至170℃,保持28min,再以25℃/min的速率升温至250℃,保持1 min;以尼泊金丁酯为内标物定量.[结果]土木香内酯与异土木香内酯分离良好,在0.6～4.2mg/ml范围内,呈良好的线性关系(r=0.9999,n=5).[结论]本法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可用于土木香药材的含量测定,控制其质量.
