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吹扫捕集-气相色谱质谱法测定血液中13种挥发性有机物
目的 建立血液中13种挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱质谱测定方法.方法 血样经纯水稀释,加入消泡剂和同位素内标,经过吹扫捕集装置吹脱、捕集、解吸,DM-inertWAX毛细管色谱柱分离,气相色谱-质谱联用仪检测,采用选择离子方式扫描,通过目标组分的质谱图和保留时间定性,内标法定量.结果 在该条件下,13种挥发性有机物在0.023 ng/ml ～ 5.92 ng/ml时线性关系良好,相关系数在0.995以上,2个样品加标回收率为80.1％ ～ 107.8％,相对标准偏差为4.6％～10.0％.结论 本法操作简单、快速、准确、经济、线性范围广,适用于血液中13种挥发性有机物的分析.
关键词： 吹扫捕集-气相色谱质谱法 血液 内标法 挥发性有机物 -
内标法测定工作场所空气中的三甲基苯
目的 建立灵敏、准确的气相色谱内标法测定工作场所空气中三甲基苯的方法.方法 工作场所空气中的三甲基苯用活性炭管进行采集,样品用二硫化碳解吸,己基苯作为内标,用FFAP毛细管柱进行分离,气相色谱-火焰离子化检测器进行检测,以保留时间定性,以样品和内标物的峰面积的比值进行定量.结果 3种异构体的浓度为0 μg/ml ～900μg/ml时,检出限为0.009 ug/ml～ 0.034μg/ml,定量限为0.013 μg/ml ～0.046 μg/ml,批内精密度分别为2.09％ ～2.71％、2.03％～ 2.54％、1.96％ ～2.41％,批间精密度分别为4.21％ ～5.05％、4.28％～4.91％、4.39％ ～ 4.79％,解吸率分别为97％～ 102％、95％ ～ 98％、90％ ～ 94％,采样率为100％,穿透容量＞22 mg,冷藏或室温可放置7d.结论内标法测定空气中三甲基苯的方法准确易行,方法性能指标符合《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》中相关指标的要求.
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气相色谱-质谱联用内标法测定食品中邻苯二甲酸酯
目的 建立内标法测定食品中邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱方法.方法 食品中邻苯二甲酸酯被正己烷或乙腈萃取,萃取液经硅胶/PSA固相萃取柱净化、浓缩、正己烷定容,进行气相色谱-质谱分析,以选择离子监测方式分析,以内标法定量测定,并对方法的精密度、准确度和检测限进行验证.结果 16种邻苯二甲酸酯化合物在对应的浓度范围内线性较好,相关系数为0.995～ 1.000,低检测浓度为0.05 mg/L～0.15 mg/L,16种邻苯二甲酸酯化合物加标回收率为81％ ～118％,相对标准偏差为5.6％～13.9％(n=6).结论 该方法简便、快速、灵敏、稳定,各项技术指标满足食品中邻苯二甲酸酯的检测需要.
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高效液相色谱内标法测定血清中维生素A
目的:研究以维生素A乙酸酯为内标测定血清中维生素A的高效液相色谱方法.方法:血清样品及内标维生素A乙酸酯经正己烷萃取,正己烷层挥干后无水乙醇定容,以甲醇-水(98∶2)为流动相,反相C18柱分离,二级管阵列检测器检测.结果:维生素A浓度在0.11μg/ml ～ 1.65μg/ml范围内,峰面积比例与浓度呈良好线性关系,维生素A的低检测限为0.020μg/ml,相对标准偏差为3.1％～6.6％,回收率为90.0％ ～ 107.2％.240例样品血清维生素A含量为0.191μg/ml～1.298 μg/ml,平均值为0.559 μg/ml.结论:该方法灵敏、准确、操作简便、快速、重复性好,可用于人血清中维生素A的测定含量.
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直接进样毛细管气相色谱法测定血液中乙醇含量的研究
目的:建立一种直接进样毛细管柱气相色谱测定血液中乙醇含量的方法.方法:用内标法定量,以5%偏磷酸沉淀蛋白,血样离心后,样品直接进入毛细管柱气相色谱测定乙醇的含量.计算全血中的乙醇含量线性范围,评价本方法的准确度、精密度.结果:在该色谱条件下能完全分离乙醇和叔丁醇;血中乙醇浓度线性方程为Y=0.032X-0.0667,r=0.9965,线性范围为20～160 mg/100 ml,低检出限为5 mg/100 ml,回收率为91.7%～94.2%.结论:本法具有快速、准确、灵敏度高、操作简便等优点,可应用于血液中乙醇含量的检测.
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气相色谱内标(环己烷)法测定蒸馏酒中甲醇、杂醇油含量
目的:采用环己烷作内标,测定蒸馏酒中甲醇、杂醇油含量的方法探索.方法:用气相色谱法,玻璃填充柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,环己烷作内标定量.结果:7种醇类组分加标回收率在91.7%～108.3%之间,相对标准偏差在3.5%～9.1%之间.结论:该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,不受进样误差对结果的影响,适合蒸馏酒中甲醇、杂醇油含量测定.
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凝胶色谱净化联合气相色谱串联质谱法同位素内标法测定茶叶中9,10-蒽醌
目的 建立GPC-GC-MS/MS、同位素内标法测定茶叶中9,10-蒽醌的方法.方法 称取经均质混匀处理后的茶叶样品,加入一定量d8-蒽醌同位素内标,经环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/v)混合溶剂提取,GPC净化、减压浓缩后,经Agilent DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25 μm)色谱柱分离,GC-MS/MS测定,采用MRM多反应监测模式扫描,以保留时间、定性定量离子对的比率定性,内标法定量.结果 该方法的线性范围为10 μg/L～ 200 μg/L,线性相关系数(r)=0.999;检出限和定量限分别为0.003 mg/kg、0.01 mg/kg;该方法的加标回收率为92.2％～95.5％,加标回收试验的精密度为2.70％ ～ 18.80％.结论 该方法定性准确、灵敏度高、线性范围宽、准确度好、精密度高,能满足对茶叶中9,10-蒽醌的定性定量检测;GPC净化茶叶样品,操作简单,适于批量操作.
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中孔雀石绿及隐色孔雀石绿药物残留
目的 建立水产品中孔雀石绿和隐色孔雀石绿药物残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法.方法 样品选择乙腈提取,用正己烷脱脂,中性氧化铝固相萃取柱净化,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定进行定性、定量分析.结果 孔雀石绿和隐色孔雀石绿药物的检出限(LOD)为0.2 μg/kg,定量限(LOQ)为0.4 μg/kg,检测结果的相对标准偏差为1.31％～8.95％,加标回收率达到74.5％～108.3％.结论 该方法具有比较高的重现性和选择性,在水产品中孔雀石绿和隐色孔雀石绿的残留测定中具有很好的应用前景.
关键词： 高效液相色谱-串联质谱法 内标法 孔雀石绿 隐色孔雀石绿 水产品 -
市售牛奶中c9,t11-共轭亚油酸测定的气相色谱法研究
目的:用气相色谱内标法检测部分市售牛奶中c9,t11-共轭亚油酸含量(CLA),分析季节因素对牛奶中c9,t11-共轭亚油酸含量的影响.方法:采用气相色谱内标法,内标物为C17:00甲酯,程序升温,将样品提取、甲酯化后,测定并比较夏季和非夏季牛奶样品中c9,t11-共轭亚油酸的含量.结果:实验方法的回收率为83.67%,RSD=3.45%;精密度为RSD=2.09%.夏季和非夏季牛奶样品中c9,t11-共轭亚油酸含量均值范围分别为0～14.9 mg/g脂肪和0～7.3 mg/g脂肪.夏季牛奶样品中c9,t11-共轭亚油酸含量显著高于非夏季牛奶样品(P＜0.05).结论:所建立的实验条件准确可靠,季节变化对牛奶样品中c9,t11-共轭亚油酸含量有显著影响.本研究对在国内开展共轭亚油酸强化乳制品的研究具有指导意义.
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毛细管气相色谱法分析65份自酿/散白酒中甲醇、杂醇油含量
目的 建立毛细管气相色谱柱测定白酒中甲醇、杂醇油等多种微量成分的方法,并以此对河北省内采集的65份自酿、散白酒酒样进行分析.方法 毛细管色谱柱为DB-WAX(30 m×0.32 mm×0.25 μm),乙酸正戊酯为内标,采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器.以保留时间定性;以待测组分峰面积、待测物相对质量校正因子、内标物峰面积进行甲醇、杂醇油的定量.结果:本法在选定的色谱条件下,各种微量成分得到较好的分离,方法回收率在91％～96％之间,重现性好,准确度高,待测的6个组分在15 min内全部显现;实验精密度RSD为0.4％～1.3％之间.65份自酿、散装白酒甲醇质量浓度均值为0.44±1.14 g/L,总体合格率90.7％,6份超标酒样均来自家庭自酿白酒.结论 本法快速简单,分离效果和实验精密度良好,适合同时测定酒中甲醇、杂醇油等微量成分.农村自酿白酒卫生质量欠佳,建议加强卫生监测.
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GC/MS内标法同时测定食品中31种有机磷农残的实验方法研究
本文研究了31种有机磷农药的色谱和质谱行为,并根据大量实验结果制定出了GC/MS内标法同时测定该31种农药残留的GC/MS方法,不仅克服了气相色谱测定农药残留的缺点,也克服了GC/MS外标法在测定前处理过程、进样过程、仪器状态变化、试剂变化等过程中引进的保留时间漂移等各种无法克服的干扰和误差,在实际样品含量的测定范围内(0～5.0mg/kg)线性良好(相关系数在0.9936～0.9999之间);全扫描模式仪器定性检出下限(S/N=3,n=5):1.59×10 -13～1.22×10 -1ng之间;仪器定量检出下限(S/N=10,n=5):5.28×10 -3 ～4.08×10 -1ng之间;全扫描模式方法定性检出下限(S/N=3,n=5):1.99×10 -3mg/kg～1.37×10 -2mg/kg之间;方法定量检出下限(S/N=10,n=5)在:6.61×10 -3mg/kg～4.78×10 -2mg/kg之间;对加混标终浓度为0.5mg/kg样品重复性条件下测定两次,测定结果的绝对误差小于各算术平均值的5.2%～13.5%,内标回收率指示物回收率在72.70%～97.58%之间;不同样品基质中,目标化合物平均回收率在93.76%～108.9%之间.
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液相色谱串联质谱法检测腐乳中的黄曲霉毒素
目的 建立UPLC-MS/MS检测腐乳中4种黄曲霉毒素的方法.方法 样品用乙腈/水(86/14,V/V)混合匀浆超声提取10 min,高速离心,上清液过多功能净化柱MycosepTM 226,氮气吹至近干,初始流动相定容,0.22μm微孔滤膜过滤,经过Agilent ZORBAX XDB C18色谱柱分离,以乙腈和0.1％甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,进行UPLC-MS/MS分析.质谱采用正离子扫描模式,离子源为ESI(+),定量检测方式为多反应监测(MRM)方式,利用保留时间和碎片信号比值判定定性结果.结果 方法的线性范围为0.001 μg/kg ～0.16 μg/kg,线性相关系数均＞0.999 0,检出限为0.001 μg/kg ～0.009 μg/kg;低、中、高3个水平的平均加标回收率为96.4％ ～99.7％,相对标准偏差(RSD)均＜2.0％.结论 该方法用于测定腐乳中4种黄曲霉毒素具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可作为腐乳中黄曲霉毒素检测的确证方法.为市场监督提供良好的基础数据.
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固相萃取-气相色谱-质谱法测定酸奶中氨基甲酸乙酯
目的 建立酸奶中氨基甲酸乙酯的固相萃取-气相色谱-质谱检测方法.方法 称取1.0g的酸奶样品,加入氨基甲酸乙酯-d5内标溶液后,采用乙腈提取样品,提取液经佛罗里硅土固相萃取柱净化,净化液浓缩定容后用气相色谱-质谱法测定.结果 氨基甲酸乙酯在20 ng/ml ～800 ng/ml时呈良好的线性关系,3个加标水平200.0 ng/g、100.0 ng/g和40.0 ng/g的平均回收率分别为104.0％、106.4％和91.2％,相对标准偏差(RSD)分别为2.28％、2.55％和4.77％,定量限为10.0 μg/kg.结论 方法净化效果好,检测灵敏度、准确度均满足检测要求,具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,适用于酸奶中氨基甲酸乙酯的检测.
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高效液相色谱法测定血清中的维生素A和维生素E
维生素A和维生素E是一类脂溶性维生素,在人体内起着重要的生理功能,如维生素A的维持暗视觉作用、维持和增强免疫功能、抑制肿瘤细胞生长的作用;维生素E的抗脂质过氧化作用,维持生殖机能作用等[1],因此,测定血清中维生素A和维生素E的含量有其重要意义.在参阅国内有关报道[2]的基础上,我们用高效液相色谱法测定了血清中的维生素A和维生素E含量,对液相色谱条件进行了探讨,并采用内标法提高了测定精度.
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胃液中挥发性亚硝胺含量的气相色谱/热能分析仪测定
目的:建立胃液中挥发性亚硝胺含量测定方法.方法:采用气相色谱/热能分析仪联用,内标物为对亚硝基二苯胺;色谱条件为玻璃柱2 m×2 mm(ID),固定相为10%(w/w) Carbowax×20M/ Chromosorb WHP(80～100目);进样口温度220 ℃;柱温100 ℃(保持1 min),以10 ℃/min升到150 ℃(保持2 min),然后以2 ℃/min升到190 ℃;裂解温度550 ℃;接口温度275 ℃;反应室真空度38.38 kPa;载气氮气,流速25 mL/min.测定河南林县313名居民胃液中挥发性亚硝胺(二甲基亚硝胺(NDMA)、二乙基亚硝胺(NDEA)、甲基苄基亚硝胺(NMBzA)、亚硝基吡咯烷(NPYR)、亚硝基哌啶(NPIP))的含量.结果及结论:该方法简单、快速、重现性好.线性关系良好,平均加样回收率NDMA 92.50%,RSD=3.2%;NDEA 95.34%,RSD=2.8%;NMBzA 95.24%,RSD=3.0%;NPYR 93.04%,RSD=3.1%;NPIP 90.53%,RSD=3.6%.
关键词： 亚硝胺 气相色谱/热能分析仪 内标法 -
HPLC内标法在羟基红花黄色素A稳定性研究中的应用
目的 建立高效液相色谱(HPLC)内标法,测定羟基红花黄色素A含量,考察多种条件下羟基红花黄色素A的稳定性.方法 采用金丝桃苷为内标物,Waters symmetry C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)柱为色谱柱,0.5％冰乙酸-甲醇(72∶28)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为355 nm.结果 羟基红花黄色素A的浓度在0.022 74～0.097 09 mg·ml-1之间线性关系良好(r =0.999 4),平均加样回收率为98.30％,RSD=1.56％.结论 建立的内标法准确度高,重复性好,可用于羟基红花黄色素A的含量测定.
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反相高效液相色谱法同时测定人血清苯巴比妥与卡马西平浓度
目的 建立同时测定人血清中苯巴比妥(PB)和卡马西平(CBZ)浓度的反相高效液相色谱法.方法 用含内标氯唑沙宗的乙腈沉淀样本中蛋白,取上清液进样, 采用ZORBAX-XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm) 为分析柱, 乙腈-甲醇-水(13:25:62)为流动相,检测波长214 nm,流速1.5 mL·min-1.结果 该色谱条件下3种药物分离良好,PB、CBZ线性范围分别为4.10～61.50,1.22～18.30 μg·mL-1;低检测浓度分别为0.23,0.79 μg·mL-1;相对回收率分别为101.26%和102.70%;日内RSD分别为1.50%和2.61%,日间RSD分别为4.19%和2.30%;内源性物质不干扰测定.结论 该方法 简便,结果 准确,可用于临床血药浓度的检测.
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虫草头孢菌粉中16种氨基酸的含量测定
目的 建立测定虫草头孢菌粉中16种氨基酸含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.方法 样品以6 mol·L-1盐酸于110℃水解24 h,内标为正亮氨酸,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂,衍生后进行HPLC分析.采用Agela Venusil XBP C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温为40℃；流动相A为0.1 mol·L-1醋酸-醋酸钠缓冲液(pH 6.5)-乙腈(95:5),流动相B为乙腈-水(4:1),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1；检测波长为254 nm.结果 16种氨基酸浓度在1.81～7.50 μg· mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.998 3 ～1.000 0)；平均回收率除组氨酸、甲硫氨酸分别为92.9％和90.6％外,其余14种氨基酸在95.3％ ～ 104.1％之间；RSD除组氨酸、甲硫氨酸分别为2.8％和3.3％外,其余均＜2.0％.结论 该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于虫草头孢菌粉中氨基酸的检测.
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GC法测定丙戊酸镁片含量及溶出度
目的:建立丙戊酸镁片含量及溶出度的GC测定方法.方法:采用GC内标法测定丙戊酸镁片的含量及溶出度;含量测定用样品采用0.1 mol·L-1盐酸溶液溶解,用二氯甲烷进行萃取,以正二十烷为内标.溶出度采用中国药典2015年版溶出度第一法转篮法,以0.1 mol·L-1盐酸溶液600 ml作为溶出介质,转速为100 r·min-1,于45 min取样,续滤液用二氯甲烷萃取,以正二十烷为内标.结果:丙戊酸镁的浓度在0.005~1.000 mg·ml-1范围内,呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.2%,平均RSD为0.5%(n=9).溶出度测定结果显示,45 min内丙戊酸镁片溶出量在80%以上.结论:本文所采用的测定方法专属性好,准确度高,可同时用于测定丙戊酸镁片含量及溶出度.
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气相色谱内标法测定丙戊酸钠片含量的不确定度评定
目的：建立GC内标法测定丙戊酸钠片含量不确定度评定方法，确定引入测量不确定度的主要来源。方法：对采用GC内标法测定丙戊酸钠片含量过程中引入的称样量、稀释倍数、纯度、色谱峰面积重复性等多个分量不确定度进行系统分析。结果：GC内标法测定丙戊酸钠片含量扩展不确定度为2．7％，含量范围为（96．3±2．7）％（ k＝2）。结论：建立的不确定度评定结果可靠，其结果有利于提高丙戊酸钠片的质量评价与控制水平。
