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RP-HPLC法测定大豆苷元-3'-磺酸钠含量
目的:建立反相高效液相色谱法测定大豆苷元-3'-磺酸钠及其胶囊的含量.方法:采用Hypersil ODS(250 mm×4.0 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-10 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(35:65)为流动相,对羟基苯甲醛为内标物,流速0.8 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温:30℃.结果:大豆苷元-3'-磺酸钠在1～40μg·mL-1范围内峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);样品平均回收率为99.49%.结论:该方法专属性强,结果准确,重现性好,可用于大豆苷元-3'-磺酸钠制剂含量的质量控制.
关键词： 大豆苷元-3'-磺酸钠 反相高效液相色谱法 内标法 校正因子 -
GC-MS联用技术测定广藿香油中广藿香酮的含量
目的:建立1种测定广藿香油中广藿香酮含量的方法.方法:以十八烷为内标,GC-MS联用仪作为检测器,采用程序升温,初始温度120℃,维持3 min后以10℃·min-1升温至220℃,维持5 min,分流比为1:50.结果:广藿香酮在0.5-2.5μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为99.3%.结论:本法准确,特异性强,重复性好,可用于广藿香油的质量监控.
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气相色谱内标法测定香料用鸢尾中的鸢尾酮
目的:建立测定香料用鸢尾中鸢尾酮含量的气相色谱内标法.方法:样品经索式提取后,以α-紫罗兰酮为内标物,以毛细管气相色谱内标法测定样品中α-鸢尾酮与γ-鸢尾酮的含量.色谱条件:采用RtxR()-1毛细管柱(30 m×O.25 mm,0.25 μm),程序升温(起始温度70℃,以5℃·min-1速率升到340℃,保持5 min),载气为氮气,检测器为FID,检测器温度220℃,进样口温度200℃.结果:在选定色谱条件下,α-鸢尾酮和γ-鸢尾酮浓度分别在5.45 ～ 174.4 μg·mL-1(r=0.9995)及6.10～183.0μg·mL-1(r =0.9998)范围内有良好的线性关系.平均回收率(n=6)分别为96.53％和97.16％.结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于香料用鸢尾中鸢尾酮含量的测定.
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七叶莲中特征成分常春藤皂苷元及齐墩果酸的测定研究
目的:以常春藤皂苷元和齐墩果酸为指标成分,建立HPLC内标法研究七叶莲药材质量评价方法.方法:采用Phenomenex C18柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.5％醋酸铵(55∶ 25∶ 20)为流动相,流速0.8 mL· min-1,以苯丙酸诺龙为内标,在210 nm检测水解后的2个皂苷元.结果:常春藤皂苷元和齐墩果酸浓度均在0.025～0.75 mg·mL-1(r=0.9993)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为99.3％和98.1％.结论:10批不同来源七叶莲药材中常春藤皂苷元和齐墩果酸的含量测定结果表明,所建方法准确可靠,专属性好,可作为七叶莲药材的质量控制方法.
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微孔板生物芯片测定蜂蜜中四环素残留方法的研究及应用
目的:采用微孔板生物芯片可视化分析技术建立一种内标法蛋白免疫分析新方法,实现单孔内测定蜂蜜中四环素的残留定量.方法:研究中根据间接竞争法反应原理,将四环素人工抗原和纳米银标记的羊抗兔IgG以微阵列形式固定于微孔板底部,制备成微孔板生物芯片阵列,并依次与四环素单克隆抗体、纳米银标记羊抗鼠IgG反应,后用纳米增强法显色,并采用可视化芯片扫描仪对微孔板显色结果进行快速扫描成像,图像采用相关软件处理.结果:该法的检测限可达0.8 ng· mL-1,线性范围为0.8～ 19.2 ng·mL-1,R2 =0.971,回收率达80％ ～ 120％,RSD＜ 10％.结论:本法简便快速,易操作,高通量,能满足日常大规模样品的初筛.
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超高效液相色谱-质谱内标法同时测定海洋药用生物中硝基呋喃类代谢物残留量
目的:建立测定海洋药用生物中4种硝基呋喃类药物(呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因)代谢物的超高效液相色谱-串联质谱方法.方法:硝基呋喃类代谢物经过二硝基苯甲醛衍生化,用乙酸乙酯提取,经液相色谱分离,串联四极杆质谱多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.结果:4种硝基呋喃类代谢物线性范围为0.5～20.0 μg· L-1,相关系数均大于0.99,定量限在0.06 ～0.37μg·kg-范围内,加标回收率为90.2％ ～ 101.6％,RSD为2.9％ ～4.8％.结论:该方法前处理简单,灵敏度和准确度高,适合对海洋药用生物中硝基呋喃类代谢物残留的检测.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 海洋药用生物 硝基呋喃类代谢物 内标法 多反应监测 -
电感耦合等离子体质谱法测定那曲肝素钙中痕量硼
目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定那曲肝素钙中痕量硼的方法.方法:那曲肝素钙样品用高纯水溶解后,以9Be为内标元素校准基体效应及信号漂移,用电感耦合等离子体质谱法直接测定,外标法绘制工作曲线进行定量.结果:该方法测定那曲肝素钙中痕量硼的检出限为0.03 mg·kg-1,线性良好(r=0.9998),RSD为3.5％ ～5.1％,加标回收率在92.0％ ～96.2％之间.结论:该方法简化了样品的前处理过程,灵敏快速,效率高,干扰小,重复性好.可应用于那曲肝素钙样品中残留硼的测定.
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GC法同时测定复方樟脑乳膏中4个主要成分的含量
目的:为了提高控制复方樟脑乳膏的质量,建立同时测定复方樟脑乳膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、苯海拉明4个主要成分含量的气相色谱方法.方法:采用聚乙二醇20M(DB-Wax)毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.80 μm),氮气为载气,FID检测器,程序升温(初始温度120℃,维持8 min,升温速度50℃·min-1,终温度240℃,维持12 min),萘为内标.结果:复方樟脑乳膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、苯海拉明、内标物萘以及各辅料获得良好分离,方法专属性强,线性范围宽,精密度好,准确度高,耐用性好.樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、苯海拉明浓度分别在0.6464 ～ 16.16 mg·mL-1(r=0.9999)、0.4758 ～11.90 mg· mL-1(r=0.9999)、0.3360 ～8.400mg· mL-1(r =0.9999)和0.1669～4.172 mg· mL-1(r=0.9999)范围内具有良好的线性关系,低、中、高浓度平均回收率(n=3)樟脑为99.3％ (RSD =0.6％)、100.3％ (RSD =0.6％)、100.0％(RSD=0.6％),薄荷脑为98.9％ (RSD=0.4％)、100.0％(RSD=0.3％)、100.0％ (RSD=0.6％),水杨酸甲酯为99.5％(RSD=0.4％)、99.7％ (RSD =0.4％)、99.6％ (RSD=0.8％),苯海拉明为99.4％ (RSD=0.2％)、99.3％(RSD=0.6％)、99.5％ (RSD =0.7％)结论:该方法符合方法学验证要求,可用于控制复方樟脑乳膏的质量.建议国家药品标准提高修订复方樟脑乳膏含量测定控制方法并拟定限度.
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气相色谱法测定盐酸美金刚胶囊的含量
目的:建立盐酸美金刚胶囊剂含量测定的GC分析方法.方法:样品先碱化后用甲苯萃取.色谱系统采用HP-5气相色谱柱(30m×0.32mm,膜厚0.25 μm),柱温为程序升温,起始温度50℃,以20℃·min-1的速率升至145℃,再以30℃·min-1的速率升至250℃,保持5 min,氢火焰离子化检测器(FID),分流比为10∶1.用盐酸金刚烷胺作为内标物,按内标法以峰面积计算.结果:盐酸美金刚浓度在10～60 μg· mL-1范围内,与主成分峰与内标峰面积比值呈良好的线性关系,r=0.9998;定量限(S/N=10)为4 ng;平均回收率(n=9)为99.8％;精密度RSD(n=6)为0.25％;重复性试验,样品含量的平均值(n=6)为102.3％,RSD为0.90％.结论:该方法简单、准确,重复性好且专属性强,可用于盐酸美金刚胶囊剂的含量测定.
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LC-MS/MS法测定人血浆中非洛地平的浓度
目的:建立人血浆中非洛地平浓度的LC - MS/MS测定方法,并将其应用于临床试验中非洛地平血药浓度的测定.方法:以尼莫地平为内标,人血浆样品经乙醚-正己烷(1∶1,v/v)萃取处理后,进行LC - MS/MS分析.采用Hypersil BOS - C18(150 mm ×2.1 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液(12∶88,v/v)；使用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式检测,用于定量分析的非洛地平和内标尼莫地平的监测离子分别为m/z384.1→338.0和m/z419.0-301.1.结果:4.5 min完成1次分析,血浆内源性物质对测定无干扰,非洛地平在0.1038～10.38μg·L-1浓度范围内线性关系良好(r2 ＞0.99),定量下限为0.1038 μg·L-1,批内精密度(RSD)不大于9.6％,批间精密度(RSD)不大于10.4％.非洛地平与内标化合物的平均提取回收率分别为99.4％和103.5％,平均基质效应分别为110.1％和108.4％,且均不存在显著浓度依赖性.结论:本文所建立的方法准确快速,灵敏度高,专属性强,可用于临床试验中非洛地平制剂低剂量给药后非洛地平血药浓度的测定.
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高效液相色谱法测定萘丁美酮的含量
目的:建立高效液相色谱法测定萘丁美酮含量的方法.方法:色谱柱:Spherisorb SiO2,流动相:1,4-二氧六环-环己烷(1∶30),内标物:β-萘酚,检测波长:254 nm.结果:萘丁美酮的线性范围0.1～1.3 mg.mL-1,r=0.999 4,回收率为100.3%,RSD=0.26%.结论:方法准确、快速、简便.
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气相色谱内标法测定蚕蛹油中α-亚麻酸含量
化学法提取的蚕蛹油经甲酯化后,采用气相色谱/质谱(GC/MS)技术,对蚕蛹油中脂肪酸的组分进行了分析,以十九烷酸(19∶0)甲酯作内标物,气相色谱法(GC)对蚕蛹油中α-亚麻酸进行了定量测定.结果表明蚕蛹油中α-亚麻酸的含量高达72.80 %.本研究为α-亚麻酸的定量测定提供了实验依据.
关键词： 气相色谱法(GC) α-亚麻酸 蚕蛹 内标法 气相色谱/质谱(GC/MS) -
紫苏叶的质量研究-Ⅰ.气相色谱法测定紫苏叶中紫苏醛的含量
目的:建立紫苏叶中紫苏醛的含量测定方法.方法:以正十四烷为内标物,用气相色谱法,DB-5石英毛细管柱,柱温:135 ℃,FID检测器,测定紫苏叶中紫苏醛的含量.结果:紫苏醛的含量与紫苏叶性状有关,即色紫、气香的紫苏叶中紫苏醛含量较高.测定方法回收率为96.85%,RSD=3.2%(n=5).结论:紫苏醛可以作为紫苏叶的质量控制指标之一,建立的方法简便、准确、重现性好.
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PGNAA 方法学的发展与现状
瞬发伽马中子活化分析（PGNAA）为非破坏性、在线测量的核分析方法。目前国际上有30多座研究堆建立了PGNAA实验室。本文介绍了三种定量瞬发伽马活化分析方法：相对法、校准曲线法、k0因子法，阐述了基本原理及其应用领域，以及针对短寿命核素高精度测量的束流斩波器技术，针对大样品测量带来的中子自吸收和伽马自屏蔽效应的内标法。此外还简介了基于CARR堆的热中子瞬发伽马活化分析装置进展情况，对国内的PGNAA问题进行了探讨。
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气相色谱内标法测定食品添加剂乙酸正丁酯中14种杂质
建立了气相色谱内标法测定食品添加剂乙酸正丁酯中14种杂质含量的分析方法。样品直接进气相色谱仪分析，内标法定量。结果表明：14种目标物在50-1000 mg/L范围内线性关系良好（r为0.9986-0.9998），仪器检测限为1.0-15.0 mg/L（S/N=3）；在50 mg/L、400 mg/L和1000 mg/L的3个加标水平下，对样品进行加标回收实验，平均回收率为91.4-115.2%，相对标准偏差（n=6）为0.4-3.9%。本方法具有方便、快速、灵敏度高等特点，可用于食品添加剂乙酸正丁酯中14种杂质含量的测定。
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气相色谱-质谱法测定脂肪酸组成鉴别地沟油的方法研究
建立了分析油脂样品中37种脂肪酸含量的气相色谱-质谱检测方法,通过对100多种植物油和20多种地沟油的37种脂肪酸含量的分析,总结出了根据37种脂肪酸含量鉴别地沟油的判定依据。低碳数饱和脂肪酸是地沟油与植物油差异较大的组分,但是应用气相色谱方法测定时无法对其进行准确的定性定量,从而无法根据低碳数饱和脂肪酸的组成进行是否地沟油判定。应用气相色谱-质谱方法,提高了方法的灵敏度,完善了根据脂肪酸组成判定地沟油的依据。应用该判定依据,对卫生部两次盲样进行判定,阳性准确率分别为100%和95%,阴性准确率分别为100%和90%,表明该判定依据是一种有效且准确率较高的鉴别地沟油的方法。
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直接进样气相色谱法测定全血中乙醇的含量
目的 建立一种直接进样气相色谱法检测全血中的乙醇.方法 全血经硫酸铝钾沉淀蛋白,加入内标异丙醇后,用直接进样气相色谱法进行检测,FID为检测器,用保留时间定性,内标标准曲线法定量.结果 该方法线性范围为0.2～ 1.4mg/mL,相关系数R=0.999 3,总分析时间不超过5min,低检测限为0.01 mg/mL,相对标准偏差(RSD)＜5％,平均回收率为92.3％;所建立的方法与顶空气相色谱(HS-GC)法比较相对偏差(RD)＜10％.结论 该方法可用于全血中乙醇的检测.
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大鼠血液、尿液中阿米替林的气相色谱快速分析
目的 建立血液及尿液中阿米替林(AMTL)的气相色谱分析方法.方法 以正常大鼠血液及尿液为空白样本,分别添加AMTL标准品和内标SKF(525A).实验大鼠以AMTL 2倍LD(50)灌胃,致大鼠急性中毒后提取血液及尿液.用乙醚提取样本中AMTL,采用GC/FID法进行定量分析,并考察实验条件.结果 采用该方法,血液及尿液中AMTL线性范围分别为5～150μmL(r=0.993)和5～150μg/mL(r=0.998);低检测限(S/N≥3)均为1.0μmL;日内、日间精密度均小于6%,回收率在95.5%～105.6%之间.结论 该方法方操作便捷、准确度高,适用于AMTL临床治疗中血药浓度快速监测和法医毒物分析鉴定.
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二甲硅油乳剂中二甲硅油含量测定
采用气相色谱内标法,通过内标法测定二甲硅油的分解产物:二乙氧基二甲基硅烷以及乙氧基三甲基硅烷,来测定二甲硅油乳剂中的有效成分:二甲硅油的含量.实验表明该方法的重复性高,可作为二甲硅油乳剂的含量测定方法使用.
