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气相色谱法测定硫酸金刚烷胺的含量
目的:建立硫酸金刚烷胺含量测定方法.方法:采用毛细管柱气相色谱法(GC),以金刚烷为内标,色谱柱为SE-54毛细管柱,FID检测器,程序升温,高纯氮气为载气,流速为480 ml·min-1.结果:硫酸金刚烷胺在0.503～1.522 mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),硫酸金刚烷胺平均回收率为99.86%,RSD为0.54%.结论:此法简单、快速、准确,可用于测定硫酸金刚烷胺的含量.
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核磁共振波谱法测定安立生坦对照品的含量
目的：：建立测定安立生坦对照品含量的方法。方法：采用核磁共振波谱法,使用Bruker AscendTM 400超导核磁共振谱仪,以氘代DMSO为溶剂,在脉冲宽度10.0μs,延迟时间5 s和扫描次数16的条件下采集试样氢谱。结果：以化学位移分别为6.16 ppm和6.28 ppm的安立生坦和顺丁烯二酸的氢质子峰作为定量峰,其峰面积比与其质量比的线性回归方程为Y=0.1407X+0.0348,相关系数为0.9994,含量测定重复性试验的RSD为0.2%(n=6)。测得安立生坦对照品的绝对含量为99.9%。结论：分析结果表明,在没有对照品的情况下,该方法可行,且具有快速、准确、简便的优点。
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气相色谱法测定双氯芬酸钠原料中的甲苯残留
目的：利用气相色谱法建立一种测定双氯芬酸钠原料中甲苯残留量的检测方法。方法：采用HP-5(0.53 mm ×30 m,2.65μm)毛细管柱,载气为N2,FID检测器。采用等温法,柱温50℃,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流直接进样,二甲亚砜(DMSO)为溶剂,异辛烷为内标物,内标法计算甲苯残留溶剂的含量。结果：甲苯在9.27~111.19μg·ml-1的范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为97.27%(RSD=2.80%,n=9),检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.59μg·ml-1和1.46μg·ml-1。3批样品检测甲苯残留均未超标。结论：该方法结果准确可靠,可用于双氯芬酸钠原料的质量控制。
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GC法测定维吾尔药红花籽和红花籽油中亚油酸的含量
目的:建立GC内标法测定维吾尔药红花籽及红花籽油中亚油酸的含量.方法:色谱柱:TM-WAX柱(30 m×0.53 mm,1.0 μm),流动相为氮气(纯度99.99%),流速:0.5 ml·min-1,分流比:5:1.柱温:185℃;进样口温度:250℃;FID检测器温度为280℃;流速:空气400 ml·min-1,氢气60.0 ml·min-1.结果:亚油酸进样量在0.199～3.970 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=6).红花籽油的平均加样回收率为100.5%,RSD为1.24%;红花籽的平均加样回收率为101.9%,RSD为1.21%.结论:测定方法准确可靠,重复性好,可用于维吾尔药红花籽及红花籽油的定量测定.
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马来酸桂哌齐特注射液的HPLC测定
目的:建立马来酸桂哌齐特注射液含量测定的HPLC方法.方法:色谱柱为Shimpak VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为10 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH至4.5)-甲醇(48:52),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为303 nm,柱温为25℃.结果:马来酸桂哌齐特与内标分离良好,平均回收率为100.0%(RSD 0.21%,n=9),浓度在6.0～84.0 mg·L-1范围内线性关系良好,r=0.999 8.结论:方法简便、灵敏、快速、准确、重复性好,可用于马来酸桂哌齐特注射液的含量测定.
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气相色谱法测定丙戊酸钠片溶出度
目的:建立丙戊酸钠片溶出度的气相色谱测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法测定丙戊酸钠片的溶出度;溶出度采用《中国药典》溶出度第一法转篮法,以水600ml作为溶出介质,转速为100 r·min-1,于45 min取样;续滤液用二氯甲烷萃取纯化后,以金刚烷为内标,采用气相色谱法测定.结果:丙戊酸钠的浓度在0.05～1.0 mg·ml-1范围内,呈良好线性关系(r =0.999 9),平均回收率为99.6％,RSD为0.7％(n=9);溶出曲线结果表明,45 min内丙戊酸钠片溶出量在80％以上,确定溶出时间为45 min,限度为80％.结论:所建立的方法专属性好,准确度高,可用于丙戊酸钠片溶出度的检查.
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高效液相色谱法测定西咪替丁注射液的含量
目的:建立用高效液相色谱法测定西米替丁注射液含量的方法.方法:以甲硝唑为内标,色谱柱为ODSC18柱,甲醇-水-三乙胺(27∶73∶0.1,用磷酸调节PH至3.5±0.1)为流动相,流速0.8 ml/min,检测波长225 nm.结果:在5.0～30.0 μg*ml-1的浓度范围内具有良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.3%,RSD=0.4%.与美国药典23版方法相比,无显著性差异(P＞0.05).结论:该方法简便、灵敏、准确可靠,适用于西米替丁注射液的含量测定.
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HPLC内标法测定注射用喷昔洛韦含量
目的:用HPLC内标去测定喷昔洛韦的含量.方法:以Spherisorb C18柱为色谱分析柱,流动相为0.01mol@L-1磷酸二氢钾一甲醇(90∶10);内标物系对乙酰氨基酚;检测波长252nm.结果:喷昔洛韦的线性范围为25～75μg@ml-1,r=0.9999(n=5),回收率为98.6%,RSD=1.0%(n=6).结论:本法含量测定结果满意.
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高效液相色谱法测定头孢他啶注射剂的含量
目的:建立用高效液相色谱法测定头孢他啶注射剂含量的方法.方法:以甲硝唑为内标,所用色谱柱为ODS柱,流动相为磷酸盐缓冲液(含0.08%NaH2PO4,pH=4.7)-甲醇＝9∶1,流速1.5 ml*min-1,检测波长为254 nm.结果:在5.0～50.0 μg*ml-1的浓度范围内具有良好的线性关系,r＝0.9999.平均回收率为100.6%,RSD＝0.79%.与中国药典2000年版方法相比,差异无显著性(P>0.05).结论:采用内标法测定简便,快速,灵敏,准确.
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反相高效液相色谱法测定头孢噻肟钠的含量
目的:建立测定头孢噻肟钠的方法.方法:采用反相高效液相色谱法,以对乙酰氨基酚为内标,以μBondapak C18为固定相,磷酸二氢钠缓冲液(pH4.4±0.1)-甲醇(75:25)为流动相,检测波长为236 nm.结果:头孢噻肟在5～40 μg·ml-1范围内具有良好的线性关系,平均回收率为(100.1±0.5)%,与USP法相比差异无显著性(P＞0.05).结论:本法简便、快速、准确,可有效地用于头孢噻肟钠的测定.
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五厂家鱼腥草注射液质量评价
目的:对国内5个厂家已上市的鱼腥草注射液进行综合质量对比研究,为优选药品、控制产品质量提供科学依据.方法:采用气相色谱法进行鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量测定,光阻法测定鱼腥草注射液的不溶性微粒,冰点下降法测定鱼腥草注射液的渗透压,标准溶液对照法检查溶液颜色等,对不同厂家的鱼腥草注射液进行统一评价.结果:不同厂家的产品在甲基正壬酮含量、不溶性微粒、pH值、溶液颜色等项目上存在差异.结论:新的国家药品标准实施前后产品质量存在差异;部分厂家的产品在质量上存在问题.
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高效液相色谱法测定抑制剂对肿瘤坏死因子-α转化酶的抑制作用
目的 对高效液相色谱法(HPLC)测定抑制剂对肿瘤坏死因子-α转化酶(TACE)的抑制作用进行方法 改进,以提高其准确度和普及性,并用于测定抑制剂GM6001及抑制剂A对TACE的抑制作用.方法 TACE与多肽底物经37℃孵育15 min后,加入Ala-Dpa作为内标物,用高效液相色谱法进行分析.以55%甲醇水溶液为流动相,检测波长353 nm.根据剩余底物与内标物的色谱峰面积比,从校准曲线中得出底物的转化量,据此计算TACE的酶活性.结果底物与内标物的色谱峰面积比与底物浓度呈良好线性关系,相关系数为0.996 8,线性范围10 μmol/L 至 400 μmol/L.精密度试验表明,采用内标法定量,精密度得到显著改善.经测定,抑制剂GM6001及抑制剂A对TACE的半数抑制浓度IC50分别为317.5 nmol/L和175.8 nmol/L.结论 以Ala-Dpa作内标物,HPLC测定TACE 酶活性,为TACE抑制剂的筛选提供了一种更准确、更实用的方法 .
关键词： 高效液相色谱法 内标法 肿瘤坏死因子-α转化酶 抑制作用 -
高效液相色谱内标法测定人血浆中鞣花酸含量
目的:建立内标法测定人血浆中鞣花酸的浓度.方法:选用水杨酸为内标,色谱柱为伊力特SinoChrom ODS柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液(25∶75);检测波长238nm;流速1ml/min.结果:该方法的线性范围为0.5~10μg/ml,R2=0.9998,鞣花酸保留时间3.9min,平均回收率为99.94±1.22%(n=15),精密度实验RSD≤3.5%.鞣花酸的低定量浓度为0.5μg/ml,进样量在10~200ng范围内线性关系良好.结论:该方法灵敏较高、专属性较强,可用于临床血药浓度监测和人体药代动力学研究.
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人参叶中多种农药残留的气相色谱-串联质谱快速分析方法研究
目的:应用气相色谱—质谱技术建立一种快速检测人参叶中74种农药残留的分析方法.方法:样品用乙腈提取,经QuEChERS试剂盒净化后,利用气相色谱—质谱在分时段多反应监测模式下进行定性分析,采用内标法定量.结果:农药对照品在0.05～0.4mg·kg1范围内线性关系良好,回收率在84％～112％之间,相对标准偏差(RSD) ＜15％(n=6).结论:该方法快速且具有良好的准确度和灵敏度,适用于人参叶中多种农药残留的测定.
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高效液相色谱法测定米非司酮血药浓度
目的:建立高效液相色谱法测定血浆中米非司酮的浓度.方法:采用固相萃取技术处理血浆样品,以炔诺酮为内标,Phenomenex Synergi 4u Fusion-RP 80A C18柱(4.6mm×250mm,4μm)为分析柱,流动相为甲醇-水(75∶25),流速1.0mL·min-1,柱温:25℃.采用双波长法检测,炔诺酮的检测波长为240nm,米非司酮检测波长为302nm.结果:米非司酮的线性范围为0.01～2.0μg·mL-1,低定量限为0.01μg·mL-1,回归方程为Y=1.6439X-0.0297,r=0.9998.结论:该方法简便、准确、灵敏,适用于米非司酮药代动力学研究.
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2种荧光定量PCR试剂盒检测HBV载量的结果分析
目的 对深圳匹基内标法和达安基因法检测HBV-DNA载量的结果进行分析.方法 比较深圳匹基内标法和达安基因法对同一批样本的HBV-DNA检出阳性率;分别计算两种方法的灵敏度、特异性和准确度;对检测结果进行一致性分析.结果 在89例样本中,匹基内标法结果阳性者64例,阳性率71.91%;达安基因法结果阳性者62例,阳性率69.66%;两种方法结果一致者77例,总符合率86.52%,两者结果差异无统计学意义.匹基内标法的灵敏度、特异性和准确度分别为92.31%(60/65)、91.67%(22/24)、92.13%(82/89);达安基因法的灵敏度、特异性和准确度分别为89.23%(58/65)、83.33%(20/24)、87.64%(78/89). 结论 深圳匹基内标法和达安基因法检测HBV-DNA载量结果间具备良好的一致性,两者都适合用于临床检测与筛查.
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顶空气相色谱内标法快速测定葡萄酒中甲醇
目的 建立顶空气相色谱内标法快速测定葡萄酒中甲醇分析方法,并通过实际葡萄酒样检测,比较该方法与标准方法检测结果一致性. 方法 采用葡萄酒中直接加入4-甲基-2-戊醇内标物,顶空进样-气相色谱检测葡萄酒中甲醇. 结果 葡萄酒中甲醇的线性相关系数r＞0.999,精密度(RSD％)为1 0％～2.7％,回收率为97.6％ ～102.1％,检出限为0.9 mg/L;本方法与国标方法同时检测30份葡萄酒中甲醇,两种方法的检测结果的相对偏差范围为0.6％～3.5％,作两配对样品t检验统计分析,按α=0.05水准,差异无统计学意义(t=1.606,P=0.116). 结论 本方法能简便、快速地检测葡萄酒中甲醇,且与国标方法检测结果一致.
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反相高效液相色谱法同时测定人血清中5种镇静催眠药物浓度
目的 建立高效液相色谱法同时测定人血清中安定(DZ)、氯硝安定(CZ)、艾司唑仑(EZ)、阿普唑仑(AZ)和三唑仑(TZ)的血清浓度,为临床治疗及中毒抢救提供依据.方法 采用反相高效液相色谱法, 色谱柱为依利特Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm ,5 μm);柱温40 ℃;流动相为甲醇-水(62:38 ,v/v);流速1.0 mL·min-1;波长234 nm.血液样品采用10%高氯酸沉淀蛋白后,直接进样20 μL测定,采用内标法定量.结果 DZ、CZ、EZ、TZ、AZ浓度分别在0.100～5.00、0.100～5.00、0.096～4.800、0.100～5.025、0.094～4.700 μg·mL-1与峰面积线性关系良好,相关系数分别为:r=0.999 5、0.999 4、0.999 1、0.999 7、0.999 8;低检测限分别为:25.00、25.00、32.0、25.0和 31.3 ng·mL-1,5种物质的平均方法 回收率均＞91.0%,RSD＜4.3%.结论 本方法 测定DZ、CZ、EZ、AZ和TZ的血药浓度简便、快速、准确, 可用于临床的常规监测.
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矫味型口服补液盐散(Ⅲ)中5-羟甲基糠醛的限量检查
目的 建立矫味型口服补液盐散(Ⅲ)中5-羟甲基糠醛的高效液相色谱分析方法.方法 以鸟苷为内标,10％甲醇为提取溶液,建立了HPLC法进行5-羟甲基糠醛限量检测的方法.采用十八烷基硅胶色谱柱,UV检测器,5-羟甲基糠醛检测波长为284 nm,内标物鸟苷检测波长为254 nm,以0.1％甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1.结果 本方法能在25 min内完成目标化合物的分离分析.5-羟甲基糠醛在0.019 27～3.192 μg·mL-1与峰面积线性关系良好且R2为1.0000;鸟苷在0.000 039 85～0.2266 mg·mL-1与峰面积线性关系良好且R2为0.9993.鸟苷定量限为39.85ng·mL-,5-羟甲基糠醛定量限为19.27 ng·mL-1,5-羟甲基糠醛回收率为95.5％,能够满足样品测定的要求.结论 该方法简便、准确、可靠,重复性好,可用于矫味型口服补液盐散(Ⅲ)中5-羟甲基糠醛的定量分析和质量控制.
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电感耦合等离子体质谱法测定茶包中15种微量元素的含量
目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定茶包中15种微量元素含量的方法.方法 采用微波消解法消化样品,选用Sc、Ge、Rh、In、Bi作为内标,ICP-MS法测定茶包中15种微量元素Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、T1、Pb含量,以内标法计算.结果 对于所测元素,标准曲线相关系数r≥0.9918,中浓度回收率范围为85.5％～108.2％,RSD在3.2％～8.5％;低浓度回收率范围为80.2％～115.5％,RSD在4.1％～11.1％.各元素重复性试验的RSD在3.2％～9.5％.结论 本法灵敏度高、专属性强、简便、快速、准确,适用于茶包中15种微量元素的含量测定.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 内标法 茶包 微量元素 微波消解
