首页 > 文献资料
-
气相色谱法测定土木香中土木香内酯的含量
目的:采用气相色谱法测定土木香中土木香内酯的含量.方法:以SE-30为固定相,涂布浓度为2%,柱温200℃,载气为N2,流速为70ml/min,检测器为FID,检测温度为230℃.结果:进样量在2.14～8.97μg间有良好的线性关系.结论:该方法简便,快速,准确.
-
HPLC测定蒙药清血八味散中异土木香内酯和土木香内酯含量
目的:建立蒙药清血八味散中异土木香内酯和土木香内酯含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,使用色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 rnm,5μm),流动相为乙腈-0.04％磷酸水溶液(60∶40),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为194 nm,柱温为30℃.结果:异土木香内酯进样量在0.05～0.25μg、土木香内酯进样量在0.03～0.15 μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率为异土木香内酯98.9％,RSD 1.65％;土木香内酯99％,RSD 0.62％.结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于作为清血八味散中异土木香内酯和土木香内酯的含量测定.
-
参梅养胃颗粒质量标准的研究
目的 建立参梅养胃颗粒(蒲公英、甘草、土木香等)的质量标准.方法 TLC法鉴定蒲公英和甘草,HPLC法定性分析土木香内酯和异土木香内酯,并定量测定丹参素钠和芍药苷的含有量.结果 TLC鉴定专属性强,阴性无干扰.4批样品未检出蒲公英,6批未检出甘草,3批未检出土木香内酯.丹参素钠和芍药苷分别在40.5 ～ 506.25 μg(r=1.000)和50.19～627.38 μg(r=0.999 5)范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.16％和99.83％,RSD分别为1.51％和0.62％(n=6).两者平均含有量分别为4.560 mg/袋和12.191 mg/袋,每袋含丹参和白芍不得少于3.5 mg和9.4 mg.结论 该方法简便准确,专属性强,可为参梅养胃颗粒质量标准的建立提供参考.而且,统一工艺制备的12批样品均符合相关要求.
-
藏药二十一味寒水石丸中5个成分的测定
目的 建立二十一味寒水石丸(寒水石、木香、牛黄、藏木香等)中木香烃内酯、去氢木香内酯、胆酸、土木香内酯和异土木香内酯的RP-HPLC测定方法.方法 二十一味寒水石丸甲醇提取液的测定在迪马Diamonsil-2 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱进行,流动相分别为乙腈-水(65∶35)、甲醇-0.1％醋酸溶液(75∶25)和乙腈-0.1％磷酸水(52∶48);体积流量分别为1.0、0.8、1.0 mL/min;柱温均为30℃;其中木香烃内酯和去氢木香内酯检测使用二极管阵列检测器,检测波长225 nm;胆酸检测使用蒸发光散射检测器,漂移管温度90℃,氮气体积流量为1.6 L/min;土木香内酯和异土木香内酯的检测波长为220 nm.结果 木香烃内酯、去氢木香内酯、胆酸、土木香内酯和异土木香内酯线性范围分别为0.043 5～0.435 μg (r=0.999 8)、0.045 ～0.45μg (r=0.9999)、0.506 5 ～2.533 μg(r=0.999 9)、0.64～2.4μg (r=0.999 3)、0.64～2.4tμg(r=0.999 9);平均回收率分别为99.5％、99.7％、99.8％、99.3％、99.6％;RSD分别为0.8％、0.9％、1.3％、0.7％、1.1％(n=9).结论 本方法可用于二十一味寒水石丸中5个成分的定量测定.
-
HPLC法同时测定达斯玛保丸中木香烃内酯、异土木香内酯和土木香内酯
目的 建立达斯玛保丸(诃子、木香、藏木香、紫草茸、翼首草、藏茜草、安息香、麝香、铁棒锤、镰形棘豆、多刺绿绒蒿、兔耳草、金腰子、榜嘎、止泻木子)中木香烃内酯、异土木香内酯和土木香内酯的测定方法.方法 采用HPLC法对制剂中主要成分木香烃内酯、异土木香内酯和土木香内酯进行定量分析.色谱柱为CAPCELL PAK C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.4％磷酸溶液(58:42);检测波长225 nm,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min.结果 木香烃内酯在0.199 6～3.493 μg、异土木香内酯0.2196～3.8430 μg、土木香内酯0.2106 ～3.6855 μg范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.57％、98.91％、97.21％,RSD分别为1.65％、1.37％、1.44％(n=6).结论 方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好,可有效控制制剂质量.
-
用HPLC法同时测定六昧安消胶囊中土木香内酯、异土木香内酯、大黄素和大黄酚的含量
目的:建立HPLC法同时测定六味安消胶囊中土木香内酯、异土木香内酯、大黄素和大黄酚含量的方法.方法:采用HPLC二极管阵列检测器法(HPLC-DAD),色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18柱(250 mmX4.6mm,5μm),流动相:乙腈0.04%甲酸(60:40),流速:1.0 mL/min,检测波长:220nm,柱温:25℃,进样量:10μL.结果:土木香内酯、异土木香内酯、大黄素和大黄酚的线性范围分别是:2.46～98.4、2.48～99.2、2.56～102.4和2.58～103.2μg/mL,色谱响应线性关系良好.日内和日间RSD均＜2%;低检测限分别为1.75、1.31、0.50和0.49μg/mL.稳定性结果为峰面积的RSD分别为1.29%、1.40%、1.30%和0.45%,在48h内稳定.加样回收率结果分别为99.0%、100.6%,98.7%和99.7%(n=6),RSD分别为1.03%、0.62%、1.36%和0.26%.结论:本法快速、简便,重现性好,精密度高,测定结果准确可靠,可作为该制剂的定量测定方法.
-
藏木香中土木香内酯和异土木香内酯的制备
建立了藏木香中土木香内酯和异土木香内酯的制备方法.藏木香药材粗粉用石油醚浸泡,经硝酸银-硅胶柱色谱吸附,以苯∶石油醚∶乙酸乙酯(15∶3∶3)洗脱,得到土木香内酯和异土木香内酯的粗品,经制备型高效液相色谱分离纯化.采用DAC-HB50 C18动态轴向压缩柱,以乙腈∶0.1％磷酸(55∶45)洗脱,检测波长194 nm.结果土木香内酯和异土木香内酯纯度达到99.1％和99.4％.
-
GC法测定四味藏木香颗粒中土木香内酯的含量
目的 建立四味藏木香颗粒所含土木香内酯的气相色谱测定法.方法 采用GC对四味藏木香颗粒所含土木香内酯的含量进行测定,并以此作为四味藏木香颗粒质量控制的指标.结果 实验后所得的平均回收率为99.20%,RSD=1.03%(n=6).结论 该方法简便、准确、专属性强,可有效控制四味藏木香颗粒的质量.
-
冠心苏合丸特征图谱研究
目的 建立一种全面控制冠心苏合丸药品质量的方法.方法 以混合对照药材作为对照,用气相色谱法进行样品分析,从而确立冠心苏合丸特征鏊别图谱.色谱条件:HP-5弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm,0.25 μm),程序升温,FID检测器.结果 建立了冠心苏合丸特征鉴别图谱,各味药材互不干扰.样品色谱图显示与特征图谱保留时间一致的特征峰.结论 该方法重复性好,操作简便,易于推广,可全面控制药品质量.
-
GC同时测定藏药七味铁屑丸中4种物质的含量
目的 建立同时测定藏药七味铁屑丸中土木香内酯、异土木香内酯、去氢木香内酯和木香烃内酯的GC法.方法 HP-5毛细管色谱柱 (30 m×0.32 mm, 0.25μm);FID检测器;柱温箱温度140℃, 进样口温度220℃, 检测器温度250℃;载气为氮气, 流速为1.0 m L·min-1, 空气流速450 m L·min-1, 氢气流速45 m L·min-1;进样量1μL;分流比20︰1.结果 土木香内酯、异土木香内酯、去氢木香内酯和木香烃内酯的线性范围分别为7.120 2～71.202 2μg·m L-1 (r=0.998 4);5.478 5～54.785 1μg·m L-1 (r=0.997 1);8.195 3～98.344 1μg·m L-1 (r=0.996 7);6.395 4～76.744 8μg·m L-1 (r=0.997 2);平均回收率分别为98.11％ (RSD=1.04％), 98.12％ (RSD=1.09％), 98.39％ (RSD=1.26％), 97.52％ (RSD=1.25％) .结论 本方法可有效可靠地对七味铁屑丸中藏木香和木香进行定量控制.
-
冠心苏合胶囊中土木香的质量控制研究
目的:研究冠心苏合胶囊中土木香的鉴别和含量测定方法.方法:采用薄层色谱法对冠心苏合胶囊中土木香进行鉴别;依照气相色谱法测定土木香内酯的含量.结果:供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的蓝紫色斑点,阴性对照品无此斑点；冠心苏合胶囊中木香内酯的含量为每粒1.4～1.8 mg.结论;可以作为苏合胶囊中土木香质量控制的方法.
-
气相色谱法测定土木香中土木香内酯含量
我们采用气相色谱仪建立了测定土木香药材中土木香内酯含量的方法.本法简便、快速、准确、重现性好,适用于土木香单味药材质量控制,报告如下.
-
果旭阿汤中土木香内酯和异土木香内酯的含量测定
目的 建立同时测定藏药果旭阿汤中土木香内酯和异土木香内酯含量的方法.方法 通过优化提取方法,用气相色谱(GC)法同时测定藏药果旭阿汤中藏木香有效成分土木香内酯和异土木香内酯的含量.结果 土木香内酯和异土木香内酯均在0.1～1.0 mg·mL-1 (n=5)范围内呈良好线性关系.土木香内酯回收率为97.25% (n=6),RSD=0.93%;异土木香内酯回收率为97.42% (n=6),RSD=0.90%.结论 该方法可用于藏药果旭阿汤中土木香内酯和异土木香内酯的含量同时快速、准确测定.
-
HPLC法同时测定康妇软膏中异土木香内酯、土木香内酯、花椒毒酚、氧化前胡素、欧前胡素和蛇床子素
目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定康妇软膏中异土木香内酯、土木香内酯、花椒毒酚、氧化前胡素、欧前胡素和蛇床子素的含量.方法:以Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.9 ml·min-1,检测波长分别为220 nm和300 nm,柱温35 ℃.结果:异土木香内酯、土木香内酯、花椒毒酚、氧化前胡素、欧前胡素和蛇床子素分别在6.16~123.20 μg·ml-1、3.78~75.60 μg·ml-1、1.87~37.40 μg·ml-1、4.06~81.20 μg·ml-1、9.27~185.40 μg·ml-1、13.89~277.80 μg·ml-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9994,0.9998,0.9996,0.9995, 0.9999和0.9997;平均加样回收率分别为98.04%(RSD =1.06%),97.10%(RSD =1.53%),96.73%(RSD =0.90%), 98.92%(RSD=1.36%),99.12%(RSD=0.83%)和100.27%(RSD=0.58%).结论:该方法简便、准确,可用于康妇软膏质量标准的提高.
-
四味藏木香软胶囊中土木香内酯在人源Caco-2细胞单层模型中的吸收研究
目的:研究四味藏木香软胶囊中土木香内酯(C15 H20O2)在人肠的吸收机制.方法:采用人源结肠腺癌细胞系Caco-2细胞单层模型研究土木香内酯(C15 H20O2)由绒毛面(AP侧)到基底面(BL侧)、由BL侧到AP侧两个方向的转运过程.应用高效液相色谱法进行定量分析,计算表观渗透系数.结果:土木香内酯(C15H20O2)由AP侧到 BL侧的表观渗透系数(P)为(1.037±0.151)×10-5cm·S-1;由BL侧到AP侧的P为(1.46±0.101)×10-5 cm·S-1.结论:土木香内酯(C15 H20O2)PappA-B/PappB-A为0.67,可以通过小肠上皮细胞被动吸收进入体内,属于良好吸收的药物.
关键词： 四味藏木香软胶囊 Caco-2细胞单层模型 土木香内酯 HPLC -
不同产地玛努巴扎中土木香内酯含量比较
目的:探讨青海不同产地玛努巴扎中土木香内酯含量.方法:采用GC法.结果:青海互助产玛努巴扎的土木香内酯含量高,野生品比栽培品高.结论:人工栽培应注意地区和采收期.
-
藏木香的生药学研究及质量标准制订
目的:对藏木香进行生药学和质量标准制订研究.方法:对藏木香药材的基原、性状、理化鉴别、水分、总灰分及酸不溶性灰分和醇溶性浸出物进行检测.采用0.25％硝酸银溶液制备的硅胶G薄层板,以土木香内酯与异土木香内酯为对照,建立藏木香的薄层鉴别方法;采用Welchrom C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸溶液(55:45)为流动相,在210 nm波长下对藏木香中的土木香内酯和异土木香内酯进行定量分析.结果:藏木香的TLC特征斑点清晰,分离度好;土木香内酯的进样量在0.416 ～4.16 μg(r1=0.9999)、异土木香内酯在0.402 ～4.02 μg(r2=0.9998)范围内与各峰面积值呈良好线性关系;异土木香内酯的平均加样回收率为100.49％,RSD为1.79％(n=6),土木香内酯的平均加样回收率为98.85％,RSD为1.21％(n=6).结论:10批藏木香药材中异土木香内酯和土木香内酯的平均质量分数分别为2.379％、2.067％,水分为9.93％ ～ 11.46％,总灰分为3.28％～4.99％,酸不溶性灰分为0.35％ ～0.67％,醇浸出物为56.42％～71.32％.该研究所建立的方法操作简便、结果准确、重现性好,可有效控制藏木香的质量.
-
HPLC法同时测定六味能消丸中8种成分的含量
目的:建立同时测定六味能消丸中土木香内酯、异土木香内酯、没食子酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为DiamonsilC18,流动相为甲醇-乙腈-0.1％冰醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm(土木香内酯、异土木香内酯、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚)、270 nm(没食子酸),柱温为25℃,进样量为10 μL.结果:土木香内酯、异土木香内酯、没食子酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、大黄酚检测进样量线性范围分别为0.121～3.63 μg(r=0.999 9)、0.122～3.66μg(r=0.999 9)、0.219～6.57 μg(r=0.999 9)、0.016 4～0.492 μg(r=0.999 7)、0.017 3～0.519 μg(r=0.999 9)、0.015 3～0.459 μg(r=0.999 9)、0.007 2～0.216 μg(r=0.999 9)、0.016 2～0.486 μg(r=0.999 9);定量限分别为0.41、0.26、0.35、0.13、0.17、0.14、0.15、0.13 ng,检测限分别为0.12、0.08、0.11、0.04、0.05、0.04、0.05、0.04 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2.0％;加样回收率分别为98.05％～102.46％(RSD=1.75％,n=6)、98.55％～102.89％ (RSD=1.91％,n=6)、98.53％～102.34％(RSD=1.66％,n=6)、101.71％～103.41％(RSD=0.57％,n=6)、101.04％～103.01％ (RSD=0.69％,n=6)、101.63％～102.75％ (RSD=0.39％,n=6)、96.94％～101.11％ (RSD=1.61％,n=6)、98.06％～99.10％(RSD=0.40％,n=6).结论:该方法准确、简便,可用于六味能消丸中8种成分含量的同时测定.
-
正交试验优选藏木香与干姜中挥发性成分萃取工艺
目的:优选藏木香与干姜中挥发性成分的佳超临界CO_2萃取工艺.方法以土木香内酯含量、挥发油得率为指标,以萃取压力、萃取温度、萃取时间及夹带剂用量为考察因素,采用正交试验优选佳萃取工艺.结果:佳萃取工艺为夹带剂量225mL,在萃取压力35Mpa下,40℃萃取1 h.结论:该工艺合理、操作可行、质量可控,可用于工业化生产.
-
HPLC-DAD同时测定藏药洁白丸中4种成分的含量
目的:建立同时测定藏药洁白丸中没食子酸、丁香酚、土木香内酯、异土木香内酯含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为CAPCELL PAK MGⅡ C18,流动相为甲醇-乙腈-0.2％磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为220 nm(土木香内酯、异土木香内酯)和280 nm(没食子酸、丁香酚),柱温为30℃,进样量为10 μL.结果:没食子酸、丁香酚、土木香内酯、异土木香内酯检测质量浓度线性范围分别为46.50～2 325.00、21.28～1 064.00、4.38～219.20、4.17～208.40 μg/mL(r均≥0.999 1),检测限分别为0.26、0.09、0.28、0.35 μg/mL,定量限分别为0.74、0.25、0.95、1.06 μg/mL;精密度、稳定性(48 h)、重复性试验的RSD均≤2.0％(n=6或n=7),加样回收率分别为98.5％、97.6％、97.1％、101.6％,RSD分别为1.4％、1.9％、1.6％、1.7％(n=6);6批洁白丸样品中没食子酸、丁香酚、土木香内酯、异土木香内酯含量范围分别为4.28～7.02、1.09～4.90、0.25～0.60、0.30～0.72 mg/g.结论:建立的方法可用于藏药洁白丸中没食子酸、丁香酚、土木香内酯、异土木香内酯含量的同时测定.
