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正交试验优选胆木中异长春花苷内酰胺提取工艺
目的:优选胆木心材中异长春花苷内酰胺的提取工艺.方法:以异长春花苷内酰胺提取得率为评价指标,以乙醇浓度、乙醇用量、提取时间和提取次数为考察因素,通过正交试验选取佳提取工艺.结果:佳提取工艺为提取所用乙醇浓度为70％,乙醇加入量为药材的22倍,提取时间为4h,提取次数为3次.结论:该工艺稳定、合理、可行,可为工业化提取胆木中异长春花苷内酰胺提供理论依据.
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UPLC-Q-TOF-MS/MS研究胆木药材水提物的化学成分
目的:采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对胆木药材水提物的化学成分进行定性分析.方法:采用AcclaimTM RSLC 120 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.2 μ,m),以0.2％甲酸铵缓冲盐溶液-0.2％甲酸铵缓冲盐甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃;采用电喷雾离子化源,正、负离子全扫描模式.结果:通过高分辨质谱数据分析结合对照品及相关文献,从胆木药材水提物中共鉴定出47个化学成分,包括26个吲哚类生物碱,15个有机酚酸及其苷类,2个喹啉酮类生物碱,2个三萜类,1个黄酮类和1个环烯醚萜苷类化合物,其中奎宁酸,3,4-二羟基肉桂酸,马尾柴酸,nauclefiline,香草酸,3,4,5-三甲氧基苯酚,3,4-二羟基苯甲酸甲酯,2,3-二羟基苯甲酸和乌檀酰胺A同分异构体为首次从胆木中报道.结论:该研究采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴定胆木药材水提物的主要化学成分为吲哚类生物碱和有机酚酸及其苷类,其中9个化合物为首次从胆木中报道.
关键词： 胆木 水提物 超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱 吲哚类生物碱 喹啉酮类生物碱 -
自动纯化系统纯化和制备胆木中4种生物碱类化合物
目的:建立胆木中短小舌根草苷、3-表短小舌根草苷、异常春花苷内酰胺和喜果苷的快速制备色谱方法.方法:胆木药材水提物经AB-8大孔树脂初步纯化后,以自动纯化系统快速分离,根据色谱图收集流出液,制备得到4种生物碱.色谱柱采用Waters Xbridge OBD C18色谱柱(19mm×150mm,5μm),流动相乙腈-水,流速10mL/min;另外采用UPLC进行纯度分析,QTOF/MS进行结构鉴定.结果:质谱法确定实验所得的4种单体分别是短小舌根草苷、3-表短小舌根草苷、异常春花苷内酰胺和喜果苷,UPLC面积归一化法其纯度分别为99.0％、93.0％、98.7％和90.2％.结论:此法简便易行,所得化合物纯度较高,适用于胆木药材标准品的制备.
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胆木叶和胆木的相似性研究
建立HPLC定量指纹图谱检测方法,对3批胆木叶和胆木进行测定,比较其异长春花苷内酰胺的含量和指纹图谱的差异,并采用LC-MS对指纹图谱色谱峰进行指认,获得胆木叶和胆木化学成分差异信息.胆木中的异长春花苷内酰胺的含量高于胆木叶;胆木叶和胆木指纹图谱色谱峰有差别,胆木叶的化学成分较胆木丰富;LC-MS检测结果表明胆木叶和胆木中主要化学成分为生物碱,胆木叶和胆木有7种相同的化学成分.胆木叶和胆木的相似性研究为开发胆木叶潜在药用价值和胆木资源的可持续利用提供一定的科学依据.
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异长春花苷内酰胺大孔树脂纯化研究
目的:研究大孔树脂吸附分离纯化异长春花苷内酰胺的工艺,为异长春花苷内酰胺的工业化生产提供参考.方法:采用静态吸附-解吸方法,从10种大孔吸附树脂筛选出佳树脂,另外采用单因素影响试验,对吸附量、水洗脱体积、乙醇洗脱浓度及体积进行了考察.结果:HPD400大孔树脂对异长春花苷内酰胺的吸附及解吸附效果好,树脂的佳吸附量为20.23mg·g-1,水及30%乙醇洗脱体积为6 BV,70%乙醇洗脱体积为4 BV.结论:该法简单可行,分离效果好,对大生产有一定指导作用.
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胆木叶生物碱类成分研究
为了研究胆木叶中的化学成分,采用硅胶、Sephadex LH-20、反相键合硅胶柱色谱等方法从胆木叶的95%乙醇提取物中分离得到8个生物碱类化合物,并通过NMR、MS等波谱技术鉴定了化合物的结构,分别为naucleactonin C(1)、strictosamide(2)、vincosamide(3)、pumiloside(4)、angustoline(5)、angustine(6)、18,19-dihydroangustine(7)和naucleofficine D(8).化合物1为一新的吲哚类生物碱,化合物6和7为首次从该植物中分离得到.
关键词： 胆木 吲哚类生物碱 naucleactonin C -
胆木茎中一个新的吲哚生物碱苷
目的 研究中药胆木水溶性部位的化学成分.方法 采用大孔吸附树脂,硅胶柱色谱和Sephadex LH20凝胶柱色谱分离纯化,通过光谱分析鉴定化合物的结构.结果 从胆木水溶性部位中分离得到7个化合物,分别鉴定为: naucleamide A-10-O-β-D-glucopyranoside (Ⅰ), 5-β-carboxystrictosidin (Ⅱ), 獐牙菜苷(Ⅲ), 番木鳖苷A(Ⅳ), 3,4-dimethoxyphenyl-β-D-glucopyranoside (Ⅴ), 3,4,5-trimethoxyphenyl-β-D-glucopyranoside (Ⅵ), 2-phenethylrutinoside (Ⅶ).结论 化合物I为新的吲哚类生物碱苷,化合物Ⅰ～Ⅶ均为首次从该植物中分得.
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胆木的化学成分研究
为研究胆木水提取物中的化学成分,利用D101大孔树脂、硅胶和自动纯化系统等各种色谱手段对其水提取物进行分离和纯化,共得到9个化合物,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定化学结构,它们分别是:naucleamide G(1)、3,4-dimethoxyphenol-β-D-apiofuranosyl (1→6)-β-D-glucopyranoside (2)、kelampayoside A (3)、3α,5α-tetrahydrodeoxycordifoline lactam (4)、naucleamide A-10-O-β-D-glucopyranoside (5)、短小蛇根草苷(6)、3-表短小舌根草苷(7)、异长春花苷内酰胺(8)及喜果苷(9).化合物1为新化合物,化合物2为首次从该属植物中分离得到,化合物3和4为首次从该植物中分离得到.
关键词： 胆木 化学成分 naucleamide G -
胆木中一个新吲哚生物碱的分离与结构鉴定
从胆木中分离得到一个新的吲哚生物碱paratunamide E(1)以及6个已知吲哚生物碱,paratunamide A(2),nauclealotide C(3),nauclealotide A (4),vincosamide(5),strictosamide (6),naucleamide F (7).其中,化合物7是首次从该植物中分离得到,通过波谱学的方法确定了化合物的平面结构和相对构型.
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胆木饮片及其三种不同制剂的质量分析研究
目的 采用薄层色谱的方法对比胆木饮片及其3种不同制剂的组分.方法 建立薄层层析法分离胆木饮片及其3种不同制剂在同一展开剂下的薄层斑点,比较两者组分的区别.结果与结论 该法快捷、简便、结果准确,薄层斑点分离清晰,易于观察；胆木饮片与其两种制剂(胆木浸膏片、胆木浸膏糖浆)组分基本相同,而与胆木注射液的组分略有不同.
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胆木总生物碱的含量测定方法研究
目的 建立胆木总生物碱含量测定方法.方法 采用紫外分光光度法测定胆木中总生物碱的含量.结果 建立了胆木总生物碱的含量测定方法,测定波长为222 nm,标准曲线为Y = 62.841X + 0.036 3,R = 0.999 7(n = 9),线性范围0.000 96～0.019 2 mg/mL,平均回收率为100.45%,RSD为0.62%(n = 9).结论 该方法稳定、可靠、专属性强,可用于胆木总生物碱的含量测定,为胆木的质量控制提供了新方法.
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胆木枝叶的化学成分研究
目的 研究茜革科乌檀属植物胆木Nauclea officinalis枝叶中的化学成分.方法 综合运用硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及制备型高效液相等色谱方法进行系统分离,根据化合物的理化性质及其波谱数据确定化合物的结构.结果 从胆木85％乙醇提取物中分离得到了18个化合物,分别鉴定为二氢猕猴桃内酯(1)、黑燕麦内酯(2)、3,4,5-三甲氧基苯酚(3)、4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛(4)、2,4-二羟基-3,6-二甲基苯甲酸甲酯(5)、对甲氧基桂皮酸(6)、咖啡酸甲酯(7)、咖啡酸乙酯(8)、异阿魏酸甲酯(9)、阿魏酸乙酯(10)、断氧化马钱子苷(11)、裂环马钱苷(12)、3-醛基吲哚(13)、1,2,3,4-tetrahydronorharman-1-one (14)、vinmajine I (15)、19-O-methyl-3,14-dihydroangustoline (16)、乌檀碱(17)和异长春花苷内酰胺(18).其中化合物l、2为倍半萜类化合物,3～10为酚酸类化合物,11、12为环烯醚萜类化合物,化合物13～18为生物碱类化合物.结论 化合物1～15为首次从茜草科乌檀属植物中分离得到.
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胆木茎的生物碱类成分研究
目的 研究胆木Nauclea offcinalis茎枝生物碱类化学成分.方法 综合采用硅胶柱色谱、反相柱色谱及制备HPLC色谱等方法进行分离纯化,利用紫外、质谱及核磁共振谱等方法鉴定化合物的结构.结果 从胆木茎枝70％乙醇提取物中分离得到13个化合物,分别鉴定为3-R-3,4-二氢牛眼马钱托林碱(1)、吐叶醇(2)、naucleofficine D(3)、1,2,3,4-四氢-β-咔啉(4)、3-S-3,4-二氧牛眼马钱托林碱(5)、latifoliamideD(6)、latifoliamideB(7)、牛眼马钱托林碱(8)、3,14-二氢狭花马钱碱(9)、3,14,18,19-四氢狭花马钱碱(10)、6’-乙酰基异长春花苷内酰胺(11)、喜果苷(12)、异长春花苷内酰胺(13).结论 化合物2和4为首次从该属植物中分离得到,化合物6、7、9、10为首次从该植物中分离得到.
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胆木注射液治疗小儿急性上呼吸道感染疗效观察
急性上呼吸道感染俗称感冒,是小儿常见疾病.临床表现有发热、流涕、鼻塞、打喷嚏、咽喉痛、咳嗽等.2008-01-2008-05,笔者用胆木注射液治疗小儿急性上呼吸道感染53例,并与利巴韦林注射液治疗对照观察,结果如下.
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胆木注射液滴眼治疗重症药疹所致结膜炎效果观察
在药疹中大疱性表皮松解萎缩坏死型药疹(TEN)是为严重的一型.它发病急,皮疹初发全身皮肤弥散性潮红、深红至暗红色及略带铁灰色,尼氏征阳性,表皮松解似烫伤样表现,黏膜亦受累,尤其是眼睑结膜充血、红肿,严重时有脓性分泌物、结痂,不能睁眼视物,此时患者大都处于重症阶段,需要及早加强眼、口腔的特殊治疗工作[1].
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HPLC法同时测定胆木及其制剂中酚酸和生物碱类成分
目的 建立胆木药材及其制剂中原儿茶酸,短小舌根草苷,3-表短小舌根草苷,异长春花苷内酰胺的测定方法.方法 采用HPLC法,X-SELECT CSHTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动椇为乙腈-0.05％甲酸水,梯度洗脱；检测波长25g nm(原儿茶酸),243 nm(短小舌根草苷、3-表短小舌根草苷),226 nm(异长春花苷内酰胺):体积流量1 mL/min;柱温30℃.结果 原儿茶酸、短小舌根草苷、3-表短小舌根草苷和异长春花苷内酰胺分别在0.966～154.56 μg/mL、0.944 ～ 151.04 μg/mL、0.954 ～ 152.64 μg/mL和0.916～ 146.56μg/mL内具有良好的线性关系(R2≥0.999 8)；4种成分在胆木药材中的平均加样同收率分别为98.2％、101.3％、97.4％和99.2％,RSD≤3.62％.在胆木注射液中的平均加样回收率为99.7％.103.0％,98.9％,100.7％,RSD≤2.44％.结论 本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为胆木药材及其制剂质量控制的方法.
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UPLC-PDA-QTOF/MS分析肌注胆木注射液后大鼠血浆中的分布
目的 分析并鉴定大鼠肌肉注射胆木注射液后的主要入血的成分,初步探究其药效物质.方法 采用UPLC-PDA-QTOF/MS分析空白血浆、含胆木注射液血浆、胆木注射液和对照品,对比图谱中色谱峰保留时间以及离子碎片信息,解析成分的归属.结果 以胆木注射液11个化学成分为参照,从大鼠血浆中鉴定了8个原形入血成分,分别是naucleamide A-10-O-β-D-glucopyranoside、短小蛇根草苷、3-表短小蛇根草苷、3 α,5d-tetrahydrodeoxycordifoline lactam、naucleoxoside A、naucleoxoside B、异长春花苷内酰胺、喜果苷.结论 8个入血成分均为生物碱类成分,提示生物碱是胆木注射液可能的活性物质.
关键词： 胆木注射液 胆木 大鼠血浆 UPLC-PDA-QTOF/MS 药效物质 -
UPLC法同时测定胆木中6种成分的含量
建立胆木药材中原儿茶酸、绿原酸、短小舌根草苷、3-表短小舌根、异常春花苷内酰胺和喜果苷同时测定的UPLC方法.采用Acquity BEH C18色谱柱(2.1mm×100 mm,1.7 μm),乙腈-0.1％甲酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,进样量为2μL,柱温为40℃的色谱条件.在选定的色谱条件下,6种成分均能达到良好分离,并对方法进行了系统的验证.结果表明,线性关系良好(R2 ＞0.999 6),日内、日间精密度RSD≤4.05％,加样回收率为96.59％～101.8％.本方法简便、快速、准确,可用于胆木药材的质量控制.
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胆木叶的水溶性成分研究
目的 研究中药胆木叶的水溶性成分.方法 应用多种色谱方法进行分离纯化,通过<'1>H-NMR、<'13>C-NMR等波谱技术确定化合物的结构.结果 从胆木叶乙醇提取物的水溶性成分中分离得到5个化合物,其中4个配糖体.经过波谱和理化性质分析分别鉴定为3,4-二羟基苯甲酸(I)、胡萝卜苷(Ⅱ)、山萘酚-3-O-(6"-O-α-L-鼠李吡喃糖基)-β-D-葡萄吡喃糖苷(Ⅲ)、芦丁(Ⅳ)和Pumiloside(Ⅴ).结论 化合物Ⅰ、Ⅲ和Ⅳ首次从该植物中分离得到.
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黎药胆木不同提取部位急性毒性实验研究
目的 观察胆木不同提取部位的急性毒性.方法 以大浓度及大给药体积的药液灌胃给药, 3次/d.连续观察7 d,记录小鼠毒副反应情况.结果 观察7 d后,全部动物健存,小鼠体重平均增长28.14%和21.46%,均未见任何毒性反应.胆木水提物大给药量为400 g/kg体重,相当于成人日用量的200倍;胆木总生物碱给药量为24 g/kg.结论 胆木不同提取部位毒性均较小.
