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炮制对半夏淀粉基础物理化学性质的影响
目的:前期研究结果发现半夏中大分子淀粉类物质会影响共煎药物中小分子化合物的溶出,拟通过检测半夏、法半夏淀粉的基本物理化学性质来探究炮制对半夏淀粉产生的影响.方法:通过测量半夏和法半夏淀粉的溶解度、润胀度、水结合能力、晶体结构、微观形态来评定炮制对半夏淀粉产生的影响.结果:法半夏和半夏中的淀粉在微观形态上无明显差异,但法半夏淀粉的溶解度、润胀度、水结合能力与半夏淀粉相比显著降低,分别从30.80％,17.22％和10.56降低至13.93％,10.13％和7.82;而结晶度明显提高,半夏淀粉的结晶度31.77％,法半夏淀粉的结晶度55.11％.结论:炮制能影响半夏中淀粉类成分的物理化学性质,推测炮制会对该药物药效产生影响可能与淀粉的性质发生改变有关.
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淀粉的X射线衍射在鉴别贝母类中药材中的研究
目的:提供一种简单的鉴别贝母类中药材的方法.方法:采用X射线衍射分析技术测定了5种贝母类中药材的X射线衍射图谱.结果:通过分析2θ角在10°～30°的淀粉衍射峰,可以发现浙贝母、平贝母、伊贝母、湖北贝母中的淀粉属于B型淀粉,而川贝母中的淀粉属于CB型淀粉,5种贝母粉末的结晶度依次为42.1%,43.6%, 37.7%,35.9%和30.8%.结论:根据贝母类中药材中淀粉颗粒的晶体类型和贝母粉末结晶度的差异,结合各自的X射线衍射图谱,可以达到鉴别贝母类中药材的目的.
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结晶度对球形化自组装干扰素体内外释放行为的影响
目的 研究结晶度对球形化自组装干扰素体内外释放行为的影响.方法 采用静态结晶技术制备球形化干扰素,以结晶度为指标表征不同自组装物的分子有序度;对其体外溶出特性进行考察,并比较家兔皮下注射给药的体内药动学行为.结果 调节自组装过程中的蛋白质过饱和度,可获得无定形及结晶化的球形干扰素.无定形聚集体回收率达到96.5％,平均粒径约0.6μm;两种结晶化干扰素外观呈单分散球形颗粒,回收率均大于80％,平均粒径10～20 μm,结晶度分别为23.2％和30.8％.随着结晶度的提高,自组装物的体外溶出速率显著降低.家兔皮下注射无定形和结晶化球形干扰素后,血药达峰时间(tmax)由(6.00±1.40)h推迟至(13.20±2.68)和(22.40±3.57)h,消除半衰期(t1/2)由(4.75±0.82)h延长至(10.68±1.97)和(29.17±4.93)h.结论 结晶化球形自组装干扰素能够显著改善其体内外释药性能,可作为一种新型蛋白质类药物缓释传递系统.
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丙氨酰谷氨酰胺溶液预冻方式对冻干样品结晶度的影响
目的 研究和调节丙氨酰谷氨酰胺冻干样品的结晶度及粒度均一性,为冻干工艺研究和产业化奠定基础.方法 用扫描电镜、X-射线粉末衍射、差示扫描量热、热重分析和冻干实验分别研究了快速降温预冻和多次变温退火预冻对丙氨酰谷氨酰胺冻干样品结晶度及结晶粒度的影响.结果 扫描电镜结果揭示了快速降温预冻后丙氨酰谷氨酰胺冻干样品的颗粒细小,结晶度低,但经多次变温退火处理后,冻干样品结晶粒度均一,结晶度高;X-射线粉末衍射结果和差示扫描量热分析结果均说明多次变温退火预冻方式较快速降温预冻方式更有利于丙氨酰谷氨酰胺形成结晶粒度均一、晶体缺陷少、结晶度高的冻干样品;热重分析的实验结果表明,经过快速降温预冻再冻干的丙氨酰谷氨酰胺样品热稳定性差;多次变温退火预冻再冻干的丙氨酰谷氨酰胺样品热稳定性好.结论 终的真空冻干实验证明,多次变温退火预冻不仅提高了丙氨酰谷氨酰胺冻干样品的质量和冻干效率,节约了成本,还达到生产节能降耗的终目的.
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纳米磷酸钙对MG63细胞生物学行为的影响
背景:纳米材料的尺寸、形貌、结晶度等性质对其毒性具有明显的影响.目的:选用3 种不同形貌的磷酸钙纳米颗粒来探索材料形貌对MG63 细胞各种生物学行为的影响,并分析其物理化学性质与生物学效应之间的关系.方法:利用水热法和化学沉淀法制备球形、梭形和棒状3 种不同形貌的磷酸钙颗粒并铺膜,通过透射电镜、场发射扫描电镜、原子力显微镜、动态光散射、X 射线衍射对磷酸钙颗粒及其膜的尺寸、形貌、粗糙度和结晶度等性质进行表征.在磷酸钙膜上培养MG63 细胞,检测磷酸钙对细胞的黏附、增殖、分化及凋亡的影响.结果与结论:磷酸钙形貌及结晶度对MG63 细胞的增殖具有明显的影响.颗粒长径比大,结晶度高的颗粒,能促进细胞的增殖;反之,则抑制细胞的增殖.磷酸钙膜的粗糙度对细胞的黏附过程具有明显的影响,粗糙度越大,抑制作用越明显.3 种磷酸钙对细胞的分化和凋亡没有明显的影响.
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三维有序大孔碳用于装载不同量非诺贝特的释放规律研究
目的 研究三维有序大孔碳载体在装载不同量非诺贝特时, 载药体系所展现的溶出规律.方法 研究以聚苯乙烯球 (polystyrene, PS) 作为胶晶模板, 蔗糖作为碳源, 通过程序碳化构建三维有序大孔碳载体.利用场发射扫描电子显微镜 (scanning electron microscope, SEM) 对载体的形貌及孔道结构进行观察.通过溶剂挥干法将非诺贝特载入载体的孔道之中, 差示扫描量热仪用于考察药物在载体中的存在状态, 并测定原料药及不同载药体系的溶出度.结果 构建的三维有序大孔碳整体外观呈微米级块状, 内部孔道结构为均一的相互连通的三维立体蜂窝状, 载药量为24.58％或33.4％时, 制剂出现一定的药物结晶, 且随着载药量的升高, 结晶度增加.载药量为18.42％的载药体系在2 h内具有更快的溶出速率和更高的溶出度.结论 PS作为胶晶模板成功制备了三维有序大孔碳, 随着载药量的增大, 药物在载体中更容易形成结晶, 且高的结晶度限制了药物的快速溶出.
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发酵处理对小米粉物化特性的影响
目的 探讨自然发酵筛选的优势菌种对小米粉物化特性的影响,为分析自然发酵小米粉的品质及开发小米发酵新途径提供参考.方法 按照小米与水1:1.2 g/ml的比例加入蒸馏水,30 ℃下自然发酵96 h后,从发酵液中筛选出优势菌种(乳酸菌和酵母菌),扩大培养后,分别在适温度(乳酸菌37℃,酵母菌28℃)下培养96 h进行发酵,并制备发酵小米粉.扫描电镜观察不同发酵小米粉的颗粒特性;X-射线粉末衍射仪测定其结晶度;RVA4500型快速黏度分析仪测定其黏度;TA.XT Express质构仪测定其淀粉凝胶的质构特性;并利用DSC1型差示扫描量热仪分析其热特性.结果 3种发酵所得小米粉均有明显的淀粉颗粒,而小米原粉则无,且乳酸菌、酵母菌发酵小米淀粉的受损程度高于自然发酵;发酵未使小米淀粉的晶型改变,依然为A型,但乳酸菌、酵母菌发酵小米粉的结晶度较自然发酵增加了3.04％和1.58％;发酵96 h时,乳酸菌、酵母菌发酵的热焓值分别较自然发酵上升2.32和1.27 J/g,峰值黏度降低179和180 mPa·s,衰减值下降102和349 mPa·s,回生值下降229和50 mPa·s;乳酸菌、酵母菌发酵小米粉的凝胶硬度较自然发酵分别降低34.95和28.45 g,胶着性分别下降25.75和33.203 g.结论 自然发酵中乳酸菌、酵母菌对小米粉品质起主要作用.
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中药材芡实的X射线衍射Fourier图谱分析研究
目的:建立中药材芡实的鉴定分析新方法.方法:采用粉末X射线衍射Fourier图谱鉴定法.结果:获得芡实的标准X射线衍射Fourier图谱和特征标记峰值,发现芡实的淀粉属于A型淀粉,标准药材粉末的结晶度为33.2%.结论:X射线衍射Fourier谱鉴定法可用于中药材芡实的品质评价.
关键词： 芡实 X射线衍射Fourier图谱 晶体类型 结晶度 -
羟基磷灰石陶瓷结晶度对成骨细胞活性的影响研究
目的:通过检测生长在羟基磷灰石(HA)陶瓷表面成骨细胞的碱性磷酸酶,来评价不同结晶度HA陶瓷对成骨细胞活性的影响,为该材料的临床应用提供实验依据.方法:在不同温度条件下烧结羟基磷灰石制成不同结晶度的HA陶瓷.通过免疫细胞化学方检测生长在不同结晶度HA表面成骨细胞碱性磷酸酶的表达.结果:在早期,结晶度高的HA陶瓷(烧结温度在1200℃和1000℃)比结晶度低的HA(烧结温度在800℃)诱导表达更多的碱性磷酸酶蛋白.然而,生长在结晶度高的HA陶瓷上的成骨细胞分泌碱性磷酸酶蛋白的量随着培养时间延长逐渐降低,一段时间后接近生长在结晶度低的HA陶瓷上的成骨细胞分泌碱性磷酸酶蛋白的量.结论:HA陶瓷结晶度通过调节成骨细胞碱性磷酸酶蛋白的表达调控成骨细胞的活性.
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纳米羟基磷灰石生物安全性评价与研究进展
国内外大多数研究显示羟基磷灰石具有良好的生物相容性和生物活性,医学领域的运用中,普通羟基磷灰石的缺点是脆性大,有很多研究显示纳米羟基磷灰石有更高的强度和韧性,纳米羟基磷灰石晶体在形态、尺寸、组成、结构和结晶度上与人骨羟基磷灰石晶体高度类似,因此纳米羟基磷灰石在医学领域的应用也日益广泛[1-5].
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The surface treatment on oxide film of pure titanium Part 1. The effect of Anodic oxidation
目的:研究阳极氧化对纯钛种植材料氧化膜的影响.方法:5片直径9 mm厚2 mm的纯钛在升压速度为7～8 v/min、电流密度≤10 mA/cm2的条件下分别进行阳极氧化处理,(A)10 v 10 min,(B)24 v 10 min,(C) 40 v 10 min,(D)24 v 40 min,(E) 24 v 2 h.用potentiostat仪检测以上样品在生理盐水和人造海水中的电化学行为.结果:以上样品的颜色呈:A蓝色,B淡黄色,C粉红色,D金黄色,E深黄色.随着电压的升高和作用时间的延长,2.55峰渐渐强化,2.34峰弱化.在生理盐水中,阳极氧化膜的开路电势稳定于0 mV,而自然氧化膜则很快从-50上升到-40 mV,极化电流比自然氧化膜的低100倍.在人造海水中,阳极氧化膜的开路电势稳定在-90 mV,自然氧化膜则从-480 mV快速上升到-310 mV,且活化电流明显高于阳极氧化膜.结论:阳极氧化膜的颜色可能和膜的厚度有关,而颜色对种植体上的修复体有影响,因此,金黄色被选为理想的颜色.2.55和2.34峰的变化规律尚无法解释.阳极氧化膜的稳定性和耐腐蚀性远远高于自然氧化膜.因此,阳极氧化法是一种提高纯钛氧化膜耐腐蚀性的好方法.
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近红外光谱法测定注射用头孢曲松钠相对结晶度
目的 利用近红外光谱分析技术测定注射用头孢曲松钠的相对结晶度.方法 采用X粉末衍射技术测定抽样注射用头孢曲松钠样品相对结晶度,利用近红外光谱仪测定不同相对结晶度注射用头孢曲松钠近红外光谱图,建立注射用头孢曲松钠相对结晶度近红外模型,并用该模型预测49个生产厂家49批次注射用头孢曲松钠样品相对结晶度,与X粉末衍射法测得的结果进行比较.结果 注射用头孢曲松钠相对结晶度近红外模型的预测结果与X粉末衍射法测得的结果趋势一致.结论 近红外光谱法能够用于测定注射用头孢曲松钠的相对结晶度.
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以乳酸-羟乙酸共载体的纳米粒给药系统
乳酸 ( lactic acid) 与羟乙酸 (glycolic acid)的共聚物包括两种 : 一种是乳酸 - 羟乙酸共聚物 (poly- lactic acid- co- glycolic acid, 简称 PLGA), 为一定量的乳酸与羟乙酸聚合后的产物 ; 另一种是丙交酯 - 乙交酯共聚物 ( poly(lactide- co- glycoli- de)或 polyglactin 370, 简称 PLGA或 PLGA370) , 其合成原料为 2分子乳酸的脱水物 - 丙交酯和 2分子羟乙酸的脱水物 - 乙交酯 , 两者先在酸性条件下水解成相应的酸 , 再进一步缩合成丙交酯 - 乙交酯共聚物 . 在共聚物中 , 乳酸与羟乙酸的比例或丙交酯与乙交酯的比例可从 50∶ 50改变为 75∶ 25、 85∶ 15, 这种变化不但会影响聚合物的结晶度 , 也会影响聚合物的降解速率 , 进而影响纳米粒的降解以及被包封药物的释放 . PLGA可在体内分解 , 终生成二氧化碳和水 , 对机体无不良影响 , 因此被视为理想的载体材料且广泛应用于各种药物的纳米粒制剂 .
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在线成像结合红外光谱技术对头孢克肟反应结晶过程的工艺优化
头孢克肟的粒度分布、结晶度及杂质含量是影响其加工性能、颜色(白度)、贮存时间和生物毒性的关键质量指标,在实际生产过程中发现这些关键指标较难控制.本研究应用了先进在线过程分析技术对头孢克肟的反应结晶过程进行了测量和分析,包括:傅里叶变换衰减全反射红外光谱仪(ATR-FTIR)准确测量结晶过程浓度,并辅助解释反应结晶过程转晶机理,在线成像系统测量结晶过程颗粒的形貌和粒形变化,在线浊度仪测量成核时刻.实验考察了反应结晶过程的反应温度、养晶时刻、养晶时间、加料速率、搅拌速率等工艺条件对头孢克肟粒度分布、白度、结晶度和杂质含量的影响,探寻反应结晶过程晶型转变的规律.结果表明,头孢克肟结晶为聚结生长方式,养晶时刻是影响其聚集体粒度分布及白度的关键因素,养晶时间与滴酸速率是影响结晶度的关键因素.实验优化得到了头孢克肟反应结晶的佳操作工艺并可为其工业化提供重要参考,利用该工艺得到了粒度分布均匀、结晶度高、杂质含量低和白度好的产品.
