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X射线荧光谱法快速鉴别硫磺熏蒸金银花
目的:建立简便快捷的X射线荧光谱(XRF)法用于鉴别硫磺熏蒸金银花.方法:制备金银花空白基质:按照纤维素:淀粉:植物蛋白=45:5:3的质量比制备空白基质.建立标准曲线:加入计量的S、Co、Al、Pb、Cr、Fe元素标准溶液,制备模拟标准品,建立标准曲线.含量测定:XRF法测定样品中各元素含量,据此判断硫磺熏蒸情况.判断方法:采用基于S元素含量的直接鉴别法和主成分分析2种方法鉴别硫磺熏蒸金银花.结果:没有经过硫磺熏蒸的样品,S＜4 000μg/g;经过硫磺熏蒸的样品,S＞5 000μg/g.选择Co、Al、Pb、Cr、Fe进行主成分分析,绘制3D散点分布图,结果显示,硫磺熏蒸金银花和非硫磺熏蒸金银花分布于不同的区域,能够完成定性区分.结论:XRF法可用于快速鉴别中药材是否进行硫磺熏蒸.
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硫熏中药材的快速检测方法研究
目的:建立硫熏中药材、中药饮片中硫及各价态硫残留物的快速检测方法.方法:采用改良古蔡氏法,对3个品种的17批中药材及饮片进行试验,检验中药材、饮片的熏硫情况,测定含硫化合物的残留量.并对实验条件进行方法学验证.结果与结论:中药材、饮片的硫化铅斑点清晰,与标准斑点比对,可以确定硫化物的含量范围.操作简便,灵敏度高,是一种快速检验熏硫药材的定性方法和半定量方法.
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ICP-AES法分析硫磺熏蒸前后白芍中有害重金属、硫及主要微量元素的变化
目的:进行硫磺熏蒸前后白芍样品中有害重金属、硫及微量元素的分析.方法:采用湿法消解前处理,电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法测定.结果:白芍经硫磺熏蒸后Cu,S元素含量增加,Zn元素含量降低,并且在硫磺熏蒸白芍样品中检测到了重金属As,Hg残留.结论:硫磺熏蒸可能会使白芍中残留有害重金属及大量对人体有危害的硫,同时改变部分微量元素的含量.
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无创尿硫测定含硫氨基酸的分解代谢
目的验证尿硫测定是否可以在生长迅速的新出生的小猪模型上精确反映含硫氨基酸的分解代谢情况. 方法在有充分营养支持的小猪肠内营养模型上,观测静脉注射的无机硫酸盐、以及蛋氨酸中的硫是否完全经尿排泄. 结果以总硫方式测定的无机硫酸盐和蛋氨酸在尿中的回收率分别为的95.6%和105.5%. 结论在生长迅速的小猪模型上,尿硫测定这一无同位素标记、无创的方法可以精确反映含硫氨基酸的分解代谢情况.
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复方地蒽酚软膏的质量控制
目的 对复方地蒽酚软膏剂进行质量控制.方法 采用紫外可见分光光度法测定地蒽酚的含量,碘量法测定硫的含量,络合法测定氧化锌的含量.结果 地蒽酚在3.2～11.2 μg/ml范围内,具有良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为99.51%,RSD为0.61%.碘量法测定硫的含量及络合法测定氧化锌的含量,处方中的组分互不干扰.结论 该制剂稳定,处方工艺设计合理,质量控制方法简便、可靠、易行.
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微波消解-ICP-AES法分析测定当归与硫磺熏蒸当归中重金属、硫和微量元素
目的:研究硫磺熏蒸前后当归中重金属、硫和微量元素的含量变化.方法:应用微波消解进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定.结果:经硫磺熏蒸后,当归中重金属As和Pb的含量明显升高,微量元素Fe,K,P的含量均有所下降,当归硫磺熏蒸前后S元素的含量存在显著性差异.结论:硫磺熏蒸可能会导致当归中残留大量对人体有害的重金属和硫,同时改变和降低部分对人体有益的微量元素的含量,测定当归中重金属、硫及微量元素的含量对于全面和客观地评价和控制其质量具有重要意义.
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合理确定调和方案生产欧Ⅲ标准汽油
通过现阶段执行标准与欧Ⅲ质量标准汽油的差异,探讨如何合理利用现有资源,确定佳调和方案,生产符合欧Ⅲ质量标准汽油.
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日粮硫、镁水平对肉鸡胫骨软骨发育的影响
目的研究日粮电解质平衡对21日龄肉鸡胫骨软骨发育不良(TD)发生、血液酸碱平衡、生长板和干骺端胶原蛋白合成和降解的影响.方法在玉米-豆粕日粮中,添加3个水平的MgO和(NH4)2SO4,使日粮中的硫、镁水平分别达到0.40%、0.65%、0.90%和0.17%、0.37%、0.57%,组成9个处理日粮,饲喂405只Avian肉用公雏.结果高硫诱发了肉鸡TD,日粮中添加镁降低了TD的发生.日粮电解质平衡与肉鸡TD发生率呈线性负相关(γ＝-0.825).虽然日粮镁、硫水平对血液pH影响不显著,但高硫降低了碱超和碱贮(P<0.05),酸化了血液;高镁则增加了碱超(P<0.05),起到了碱化作用.日粮高硫降低了血清和生长板酸性磷酸酶(ACP)活力(P
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有机化合物中硫的微量测定
①目的 探讨微量有机化合物中硫的定量测定方法.②方法 采用氧瓶燃烧法与分光光度法联用方法测定.③结果 样品量5～10mg,硫含量10%～50%的几个未知样品,硫含量测定的相对标准偏差＜0.2%.④结论 此种方法用样量少,操作简单、快速、精确,氮、氯、磷等均不干扰硫的测定,特别适用于药物硫含量测定.
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紫硇砂的醋制减毒机理
目的 通过急性毒性研究紫硇砂醋制减毒机理.方法 光学显微镜观察小鼠生、醋制紫硇砂灌胃后组织病理学改变,测定小鼠的胃质量、胃肠PGE2水平变化及胃排空及小肠推进等数据,以氯化钠和硫溶液灌胃作比较.结果 紫硇砂腐蚀性刺激胃和小肠黏膜并引起胃体水肿膨大,使胃和小肠PGE2含有量降低,抑制胃排空及促进小肠运动,但醋制品对胃肠黏膜损伤较轻,影响程度较弱.氯化钠高剂量组胃肠腺上皮细胞空泡样变、局部弥漫性出血,硫高剂量组胃部分细胞空泡样变、黏膜下层水肿出血.推测其主成分氯化钠可加重大剂量给药时对胃肠的损伤;硫是其造成胃肠毒性的作用成分之一.结论 醋制紫硇砂可降低对小鼠毒性,硫可能是毒性成分之一.
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疥疮霜的制备与质量控制
目的:研制治疗疥疮的新制剂并建立质量控制方法.方法:在硫乳膏的基础上加入地塞米松等制成.质量控制采用HPLC法测定地塞米松的含量,容量法测定硫的含量.结果:新制剂疥疮霜对疥疮的治愈率达84.7%;HPLC法测定地塞米松时的回收率为100.6%,RSD=0.43%.结论:疥疮霜疗效优于硫乳膏.含量测定方法可用于疥疮霜的质量控制.
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含硫核苷化合物的研究进展
硫是人体必不可少的常量元素之一,也是药物结构修饰的常用元素.含硫药物有着广泛的生物活性,其中,含硫核苷的衍生物在抗肿瘤、抗病毒、抗菌等方面均具有很高的活性.因此本文对已经上市药物和正在研究开发的含硫核苷类化合物进行综述.
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市售药用菊花中的硫残留及检测
目的对市售不同品种、年份以及加工方式药用菊花硫残留进行检测.方法 采用酸蒸馏碘滴定法检测二氧化硫残留量,解剖镜观察法检测硫颗粒残留.结果 结果表明,所有供试材料中,检测出饼花的二氧化硫残留量相对较高,散花次之,花果子情况好,不同年份的菊花二氧化硫残留量差异不太显著.显微观察结果显示,硫颗粒残留在舌状花和花柄上,08年贡菊散花硫颗粒残留量高,08年杭白菊饼花次之,红心菊散花和花果子未检测出硫颗粒.结论 二氧化硫及硫颗粒残留量可能与药用菊花加工方式有关,加工过程中残留的二氧化硫及硫颗粒很难随着时间延长而减少.
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异硫氰酸苯己酯诱导伊马替尼耐药K562/G01细胞株凋亡的组蛋白调控机制研究
目的 体外观察异硫氰酸苯己酯(PHI)对人慢性粒细胞白血病伊马替尼耐药的K562/G01细胞株的凋亡的影响,初步探讨其可能的组蛋白调控机制.方法 流式细胞仪检测PHI作用前后K562/G01细胞凋亡的变化;Western Blot检测PHI处理K562/G01细胞株后凋亡相关蛋白Bcl-2,procaspase-3,组蛋白H3、H4乙酰化状态,组蛋白H3K4、H3K9甲基化状态的变化.结果 PHI可以诱导K562/G01细胞凋亡,且呈浓度依赖性.PHI终浓度为0,10,20,40 μmol/L时,K562/G01细胞凋亡率分别为(3.76±1.46)%,(8.89±2.31)%,(18.10±3.56)%,(35.35±3.70)%,差别有统计学意义(n=3,P<0.05);凋亡相关蛋白Bcl-2及procaspase-3的表达下降;组蛋白H3、H4乙酰化及组蛋白H3K4甲基化水平均上升,而H3K9甲基化水平下降,随着作用时间的延长变化趋势更加明显.结论 PHI能诱导K562/G01细胞凋亡,可能与PHI对组蛋白的乙酰化及甲基化调控有关.
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硫和风湿病关系的探讨
风湿病是一种变态反应性的结缔组织疾病.目前公认与A族溶血性链球菌的感染密切相关.病变过程中表现为高免疫球蛋白血症和结缔组织破坏的两个特征.既有的生物化学知识表明,免疫球蛋白和结缔组织基质的合成,与机体内含硫氨基酸的代谢均有直接的关系,某些事实提示,硫代谢和风湿病之间存在某种特殊的联系.
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催化动力学分光光度法间接测定痕量硫离子的研究
目的:建立间接测定痕量硫离子的催化动力学光度分析的新方法.方法:在pH 10.0的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液介质中,利用硫离子对Cu(Ⅱ)催化过氧化氢氧化吖啶黄的阻抑作用,用催化动力学光度法间接测定痕量硫离子.结果:测定硫离子的线性范围为0.010～2.0μg/25 ml,检出限为4.4×10-9g/ml.对1.0μg/25 ml进行10次平行测定的相对标准偏差为2.6%.结论:该法简单、灵敏度高、选择性好,可用于废水中痕量硫离子的测定.
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中药黄芪中硫的离子选择性电极法测定
目的:建立用硫化银离子选择性电极测定中药黄芪中微量硫的方法.方法:利用硫化银离子选择性电极法测定.结果:选择硫离子抗氧化缓冲剂(SAOB)中NaNO3浓度为34 mg/L,抗坏血酸浓度为10 g/L,EDTA浓度为10 g/L,pH=11.5±0.2为硫的佳分析条件;采用标准曲线法和Gran作图法的分析结果基本一致.结论:用硫化银离子选择性电极测定中药黄芪中的微量硫,操作简单、快速、准确,是一种测定中药微量硫的良好方法.
关键词： 硫化银离子选择性电极 硫 黄芪 -
氧瓶燃烧法测定瓜薤胸痹滴丸中结合硫含量
目的 探讨“瓜薤胸痹滴丸”中结合硫的含量测定方法.方法 采用氧瓶燃烧法,过氧化氢溶液为吸收液,用EDTA标准溶液滴定.结果 该方法测定“瓜薤胸痹滴丸”中结合硫含量约为9.57 mg/g,回收率平均为99.5％,RSD为1.8％.结论 该方法简便准确,稳定性高,专属性强,基质几乎无干扰,可用于“瓜薤胸痹滴丸”的含量测定.
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紫硇砂及其3种炮制品中硫的含量测定及比较
目的:探讨不同炮制方法对紫硇砂中硫含量的影响.方法:采用紫外分光光度法在276 nm处测定紫硇砂生品及其3种不同炮制品中硫的含量.结果:硫在1 ～ 30 μg· ml-1浓度范围内具有良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为101.09％,RSD =2.37％(n=6).紫硇砂生品中硫的含量为111.05 μg·g-1,3种不同炮制品中硫的含量分别为:水煮法为14.37 μg·g-1,隔水醋制浮霜1法为21.11μg·g-1,隔水醋制浮霜2法为36.90 μg·g-1,直火醋制法为42.40μg·g-1.结论:紫硇砂隔水醋制浮霜2法炮制品和直火醋制炮制品中硫的含量显著低于生品,但明显高于水煮法炮制品,这可能与降低紫硇砂的毒性,又保留紫硇砂治疗作用有一定的关联性.
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DADS胃癌细胞中NADPH氧化酶的作用及其调控机制
目的:探讨二烯丙基二硫(DADS)对胃癌细胞NADPH氧化酶活性的影响及其机制.方法:用DADS作用于胃癌AGS细胞后,检测细胞NADPH氧化酶活性与miR-34a的表达,以及Src-Gab1-Shp2通路的活性,期间采用不同的干预,分析NADPH氧化酶、miR-34a、Src-Gab1-Shp2通路之间的关系.结果:DADS作用后,AGS细胞NADPH氧化酶活性以及miR-34a表达均明显升高(均P＜0.05),而DADS升高NADPH氧化酶活性的作用被添加Src激酶抑制剂PP2所取消;DADS或miR-34a作用后,AGS细胞Src、Gab1、Shp2 mRNA的表达均明显降低(均P＜0.05),且DADS作用后,AGS细胞中磷酸化Src、Gab1、Shp2蛋白水平明显降低(均P＜0.05).结论:DADS能升高NADPH氧化酶活性,该作用可能与其上调miR-34a表达,从而抑制Src-Gab1-Shp2通路活性有关.
