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SFE-CGC法测定脑立清丸中薄荷脑与冰片的含量
目的:建立用超临界流体萃取 (SFE) 技术和毛细管气相色谱法 (CGC) 的联用技术测定脑立清丸中薄荷脑与冰片含量的方法.方法:用系统观察法考察影响 SFE萃取因素及佳萃取条件,并以毛细管气相色谱法进行定量分析.结果:SFE 的佳萃取条件为:压力40 MPa,温度60 ℃,改性剂量0.2 mL,动态萃取体积为6 mL,静态萃取时间9 min.结论:方法快速简便、准确可靠.
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超临界流体色谱法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量
目的:建立超临界流体色谱法用于测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量,并研究其影响因素.方法:用改性的超临界CO2萃取中药补骨脂,超临界流体色谱法测定其中的香豆素成分(补骨脂素和异补骨脂素)含量.色谱条件:15 cm×1 mm×3 μm氨基柱,流动相为含5%甲醇的CO2,柱温40℃,柱头压27.6 MPa,UV 247 nm检测.结果:在选定固定相条件下,流动相对组分的洗脱和选择性影响大,柱温、柱压次之.补骨脂素的回收率为96.9%(RSD=1.8%),异补骨脂素的回收率为95.1%(RSD=1.6%).结论:与超临界流体萃取法联用,本法可用于香豆素类化合物的分离分析.
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超临界流体萃取法净化黄芪中有机氯农药的研究
目的去除黄芪中残留的有机氯农药.方法采用超临界Co2流体萃取法去除黄芪中残留的有机氯农药,用毛细管气相色谱法测定除毒前后黄芪中农药残留量,评价除毒率.用高效液相色谱法测定除毒前后黄芪中黄芪甲苷及相关组分的变化,评价除毒后黄芪药材的药用价值.结果正交设计L9(34)选出佳萃取条件为:压力15 MPa,温度60℃,萃取时间10 min,流速55kg·h-1,残留农药去除率达87.6%(RSD=3.1%).黄芪中黄芪甲苷的相对含量94.5%(RSD=2.6%),相关组分含量没有显著性变化.结论采用超临界CO2流体萃取法去除黄芪中残留的有机氯农药,方法可行.
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超临界流体萃取-高效液相色谱法测定总合草苔虫中草苔虫内酯4含量
目的建立超临界流体萃取(SFE)和高效液相色谱(HPLC)的联用技术测定总合草苔虫中抗癌活性成分的方法.方法正交设计法考察了影响草苔虫内酯4 (bryostatin 4)超临界流体萃取效率的主次效应及佳萃取条件,并以HPLC 定量检测bryostatin 4.结果 SFE萃取的佳条件为:压力40 MPa,温度45℃,改性剂量1 mL,萃取体积15 mL.结论 SFE-HPLC可用于检测总合草苔虫中的草苔虫内酯成分,该方法快速、简便.
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两种不同提取工艺对九香虫中脂肪油和氨基酸成分的影响研究
目的:观察不同提取工艺对九香虫中脂肪油和氨基酸成分的影响,为九香虫的综合利用提供实验依据.方法:分别采用石油醚溶剂回流提取法和超临界流体CO2萃取法提取九香虫脂肪油;经甲酯化处理后,采用GC-MS对脂肪油成分进行分析.并对两种工艺提取后的残渣用盐酸水解后,利用氨基酸自动分析仪对其所含氨基酸进行分析.结果:溶剂回流提取脂肪油的得率为43.39％,从中鉴定出14个成分,已鉴定成分含量占总量的58.49％,不饱和脂肪酸的含量为39.03％.超临界流体CO2提取脂肪油的得率是42.23％,并从中鉴定出17种成分,已鉴定成分含量占总量的95.26％,不饱和脂肪酸的含量为74.58％.超临界流体提取后残渣中的总氨基酸含量为48.7％,粗蛋白含量为56.1％;而溶剂回流提取处理后残渣中的总氨基酸含量是55.5％,粗蛋白是61.1％.结论:不同提取工艺所得九香虫中脂肪油和氨基酸不仅存在量的差异,其内在成分也明显不同,因此还应结合药效学考察确定九香虫的提取工艺.
关键词： 九香虫 超临界流体萃取法 脂肪油 氨基酸 气相色谱-质谱(GC-MS) -
超临界流体萃取法生产药用大豆磷脂的工艺研究
目的：采用超临界流体萃取法对药用大豆磷脂的生产工艺进行研究。方法：从技术改进内容、技术先进性和生产具体步骤等方面对超临界流体萃取法生产药用大豆磷脂的工艺进行全面研究和阐述，对采用的设备工艺改进原因进行了相关说明。结果：采用先油脚浓缩后萃取再冷冻干燥工艺制得的大豆磷脂各项指标均符合国家标准。结论：用超临界流体萃取法生产的药用大豆磷脂工艺和产品质量稳定，可用于实际生产。
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超临界流体萃取-气相色谱法测定丁香药材中丁香酚的含量
丁香药材来源于桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾,收载于中国药典[1].药典中采用挥发油测定的方法进行定量分析,但没有测定挥发油中丁香酚的含量.有报道分别采用浸渍法和挥发油提取法提取丁香中的挥发油,提取后用气相色谱法测定药材中丁香酚的含量[2].但前处理周期长,重现性差.超临界流体萃取(supercritical fluid extraction,SFE)技术是近年来广泛应用的一种新型分离、提取技术,具有传质速度快、萃取效率高、无毒、经济、操作简便、选择性好等特点,特别是在中药材及其制剂中更显示出独特的优点[3,4].本文运用正交设计法确定了影响SFE效率的压力、温度、静态萃取时间和改性剂加入量等4个因素的佳条件,并将SFE与传统的溶剂萃取法进行了对比.
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2001年度国家执业药师继续教育一类指导项目计划
新药研究与开发(张奕华，中国药科大学) 1.新药研究开发的进展与展望 2.心血管药物的研究与开发 3.抗肿瘤药物的研究与开发 4.非甾体抗炎药的研究与开发 5.抗哮喘药物的研究与开发 6.生物技术药物的研究与开发 7.新药研究开发中的信息学 8.新药研究开发中的知识产权国内外药学研究领域科技现状及发展动态(娄建石，天津医科大学) 1.药代动力学研究的新进展 2.速释制剂的进展 3.药用高分子辅料的研究与进展 4.光学活性药物 5.中草药超临界流体萃取法 6.现代色谱法在生物医药中应用新药的临床应用及进展(一)(叶德泳，复旦大学药学院) 1.血管药物的临床应用 2.抗生素的临床应用 3.抗肿瘤药物的临床应用 4.消化系统药物的临床应用 5.镇痛药物的临床应用 6.药物不良反应监测新药的临床应用及进展(二)(吴满平，复旦大学药学院) 1.中药制剂质量控制研究的现状和发展 2.生物技术概述 3.靶向药物的现状和发展 4.中药材鉴别技术的发展 5.药物的检测及药品疗效的评价 6.新药申报进展 7.新药毒理学研究 8.WTO对医药行业的影响 9.药物设计进展现代药学研究进展(朱景申，华中科技大学同济医学院) 1.新药临床研究规范 2.药物输送系统 3.抗炎免疫药理研究 4.多糖的研究现状和进展 5.新药研究规范和展望 6.我国生化制剂的现状和进展项目负责人，举办单位)(本刊编辑部节录)
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北苍术挥发油不同提取工艺及药效学研究
目的 考察水蒸气蒸馏法和超临界流体萃取法对提取苍术挥发油得率的影响,并比较两者的药效.方法 通过优化两者的提取参数,确定佳提取工艺.并研究两者提取所得挥发油的小鼠肠推进作用.结果 超临界流体萃取法提取效率高,且所得挥发油药效与水蒸气蒸馏法所得一致.结论 超临界流体萃取法可用于提取苍术挥发油.
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保健食品中总蒽醌测定方法的研究
蒽醌类化合物在天然植物药中较为常见,它是甙类水解后生成的非糖化合物,如百合科的芦荟,豆科的决明子和番泻叶,鼠李科的鼠李中,特别是蓼科蓼亚科植物中广泛存在,如大黄属、酸模属、蓼属等,重要的植物药如大黄、何首乌、拳参等,各种蒽醌及其苷都具有多方面的生物活性,重要的是致泻和抗菌作用.有许多保健食品如减肥茶、降脂胶囊和芦荟制品都含有蒽醌类物质,正是这类物质起着至关重要的保健作用,是必检的功效成分,其含量测定方法有重量法、荧光法、极谱法、高效液相色谱法、超临界流体萃取法等,目前保健食品中总蒽醌含量检测还没有国家标准方法,作者参照药品检测方法,选用较简便实用的比色法来测定保健食品中总蒽醌的含量.
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不同提取方法对赤芍中芍药苷含量影响的高效液相色谱法对比研究
目的 对比研究5种不同提取方法对赤芍中芍药苷的提取效果,探寻一种佳的提取方法.方法 分别采用温浸提取法、回流提取法、加速溶剂提取法(ASE)、超声波提取法、超临界流体萃取法(SFE)5种方法对赤芍进行提取,然后应用HPLC法对提取物进行分析,以芍药苷的含量作为参考指标,对赤芍的提取方法进行研究.结果 对比所采用的5种提取方法,提取物中芍药苷的含量从高到低,依次为温浸提取法、回流提取法、ASE法、SFE法、超声波提取法.结论 5种提取方法所获得的芍药苷含量相差较大,温浸提取法效果佳,且赤芍中芍药苷的提取受温度和压力的影响明显.两者相比,温度对其提取效果影响更大.
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气相色谱-质谱法测定白芷中欧前胡素的含量
目的:使用气相色谱-质谱联用仪,采用选择监测离子法测定白芷中欧前胡素的含量.方法:色谱柱DB-5MS(30 m×0.32 mm,0.25 μm)石英毛细管色谱柱,程序升温:起始温度140℃,保持2 min,以10℃/min速率升温至280℃,保持4 min,以高纯氦气为载气,流速2.0 ml·min-1,样品用CO2超临界流体萃取,萃取液用乙酸乙酯溶解,选择离子监测法定量.结果:欧前胡素在2.10～210.00 μg·ml-1(r=0.999 7)范围内线性良好;平均回收率为99.9%,检测限为0.1 ng·ml-1.结论:本方法简便、快速、灵敏度高、结果准确可靠,可以用于测定白芷中欧前胡素的含量.
关键词： 白芷 欧前胡素 气相色谱-质谱联用技术 超临界流体萃取法 -
桂枝-生姜药对SFE-CO2萃取物体外抗甲型流感病毒(H1N1)及GC/MS研究
目的:探讨桂枝-生姜药对超临界CO2萃取物抗甲型H1N1流感病毒(2009流行株)的有效成分,以期诠释其药效物质基础.方法:采用超临界CO2萃取法提取桂枝-生姜药对的有效物质部位,通过细胞病变效应(CPE)与噻唑蓝(MTT)比色法对其抗甲型H1 N1流感病毒感染狗肾细胞(MDCK)的作用进行比较研究,并用GC/MS技术分析鉴定其化学成分.结果:桂枝-生姜超临界CO2萃取物对甲型H1N1流感病毒具有一定抑制作用,且成明显的量效关系,其半数抑制浓度(IC50)为63.6μg·mL-1,治疗指数(TI)为1.2,阳性对照药利巴韦林对流感病毒直接灭活作用的IC50为453.2 μg·mL-1,TI为1.0；从桂枝-生姜药对的超临界CO2萃取物中分离鉴定出55个成分,占成分含量的97.29％,其桂皮醛占62.85％,2-甲氧基肉桂醛占16.03％,邻苯二甲酸二异辛酯占7.99％,主要为醛、酮、烯、酯类化合物.结论:桂枝-生姜药对超临界CO2萃取物具有一定的抗甲型H1N1流感病毒作用,作用形式为直接灭活,且成剂量依赖性.
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超临界流体萃取法净化熟地中有机氯农药的研究
目的:去除熟地中残留的有机氯农药.方法:采用超临界CO2流体萃取法去除熟地中残留的有机氯农药,用毛细管气相色谱法测定除毒前后熟地中农药残留量,评价除毒率.用高效液相色谱法测定除毒前后熟地中梓醇及相关组分的变化,评价除毒后熟地药材的药用价值.结果:正交设计L9(34)选出佳萃取条件为:压力15 MPa,温度60℃,萃取时间30 min,流速35 kg·h-1.残留农药去除率达84.6%(RSD为3.7%)熟地中梓醇的相对含量101.1%(RSD为2.7%),相关组分含量没有显著性变化.结论:采用超临界CO2流体萃取法去除熟地中残留的有机氯农药,方法可行.
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苍术超临界CO2流体萃取脂溶性成分的GC-MS分析
目的 对苍术超临界流体CO2提取物中脂溶性化学成分进行分析鉴定.方法 采用超临界CO2流体萃取技术从苍术中提取挥发油,应用GC-MS进行分析.色谱柱为DB-5MS毛细管柱;载气为氦气;流速为2.0 mL·min-1;柱温以5℃·min-1的升温速率从60℃升至280℃;质谱用EI离子源.用NIST质谱数据库分析来鉴定苍术脂溶性部分的化学成分.结果 共分离鉴定出30个色谱峰,大部分为烯、酮、醇和烷类,分别占色谱总流出峰面积的27.77％、26.93％、21.61％和20.53％.结论 本文建立了GC-MS法分析苍术脂溶性部分化学成分并对其进行了含量测定,为苍术的进一步开发和利用提供科学资料依据.
关键词： 超临界流体萃取法 气相色谱-质谱联用技术 苍术 -
白术挥发油中苍术酮不同提取方法的薄层对比
比较不同的提取方法对白术挥发油中苍术酮的提取效果,对提取后的样品经薄层色谱鉴别并与对照品比较,发现超临界流体萃取法和渗漉法得到的提取液有效成分较为完全.
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超临界CO2流体萃取沙棘果油脂溶性成分气相色谱-质谱联用分析
目的 对沙棘果超临界流体CO2提取物中脂溶性化学成分进行分析鉴定.方法 采用超临界CO2流体萃取技术从沙棘果中提取挥发油,结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),色谱柱为DB-5MS毛细管柱;载气为氦气,2.0mL/min;程序升温,起始温度160℃,保持2min,以10℃/min速率升温至200℃,再以4℃/min速率升温至260℃,后以20℃/min速率升温至300℃,保持2min;质谱用EI离子源.用NIST质谱数据库分析来鉴定沙棘果脂溶性部分的化学成分.结果 共分离鉴定出25个色谱峰,大部分为脂肪酸和酯类,分别占色谱总流出峰面积的40.94％和55.53％.结论 用GC-MS法分析沙棘果脂溶性部分的化学成分,为沙棘果的进一步开发和利用提供科学资料.
关键词： 超临界流体萃取法 气相色谱-质谱联用技术 沙棘果油
