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那格列奈的多晶型及转化
目的:研究那格列奈的多晶型及相互转化.方法:采用了不同的溶剂、不同的温度以及研磨等晶型转化方法,晶型判定方法为X-射线粉末衍射法.结果:发现了另外一种那格列奈的新晶型,命名为X2型,并发现,H型可转变为X2型,X2型可转变为B型,H型、X2型、B型可转变为S型,H型、S型、B型可转变为无定型.结论:那格列奈的各晶型之间可以相互转化同时确立了几种晶型之间相互转化的条件.
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RP-HPLC法研究间尼索地平2种晶型在大鼠体内的组织分布特征
目的:采用高效液相色谱法研究2种晶型间尼索地平在大鼠体内的组织分布特征.方法:生物样品在碱性条件下,加入内标尼莫地平,经乙酸乙酯提取后,进行HPLC测定.色谱柱为Diamonsil TM C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(62∶38),流速1.0 mL·min-1;检测波长237 nm.结果:大鼠在口服A和B两种晶型间尼索地平(30 mg·kg-1)后,于10,30,150 min处死,两种晶型在30 min时组织中浓度较高,150 min时在除肺外的各脏器中浓度均呈下降趋势.组织匀浆中间尼索地平的线性关系、低检测限、准确度和精密度均符合分析要求.结论:该法测定大鼠各组织中药物浓度准确、灵敏、可靠,为间尼索地平新药研究与开发提供实验依据.
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盐酸纳洛酮晶型分析
目的:研究盐酸纳洛酮在失水和吸收水分的过程中引起晶型的变化.方法:采用红外光谱、热重分析及X-射线粉末衍射法研究盐酸纳洛酮晶型变化特征.结果:发现盐酸纳洛酮存在2种结晶型和1种无定型.结论:在不同的试验条件下,盐酸纳洛酮的晶型会发生相互转化.
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漫反射FT-IR和单晶XRD法研究盐酸林可霉素多晶型
目的:研究盐酸林可霉素2种晶型晶体结构中不同分子构象对其漫反射红外光谱行为的影响.方法:单晶X射线衍射法、傅立叶变换漫反射红外光谱法.结果:盐酸林可霉素2种晶型分属不同晶系及空间群.它们在晶胞中的分子内、分子间氢键与分子构象不同,从而造成其漫反射红外光谱行为的显著差别.结论:可用傅立叶变换红外漫反射光谱法鉴别盐酸林可霉素2种晶型.
关键词： 盐酸林可霉素 多晶型 分子构象 单晶X射线衍射法 漫反射傅立叶变换红外光谱法 -
盐酸林可霉素两种晶型晶体结构的分析与比较
目的:分析并比较盐酸林可霉素两种晶型单晶晶习及其晶体结构,探讨不同晶体结构对盐酸林可霉素胶囊溶出性的影响.方法:扫描电子显微镜、单晶X射线衍射与粉末X射线衍射法、溶出度测定法.结果:盐酸林可霉素晶型Ⅰ属正交晶系P22 1 2 1空间群;晶型Ⅱ属单斜晶系P21空间群,不对称单位中两个分子互为构象异构体.晶型Ⅰ胶囊溶出快于晶型Ⅱ.结论:盐酸林可霉素两种晶型分属不同晶系,不对称单位化学计量式不同,造成两者胶囊溶出度不同.
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葛根素的多晶型研究
目的:解析不同晶态葛根素的理化性质变化.方法:采用4种不同溶剂进行结晶,应用显微放大、溶解度、红外、X射线衍射、热分析.结果:不同晶态的晶体在水中的溶解度随着晶型的增大而减小;热分析显示4种晶体的熔点存在差异;X射线衍射测得4种晶体的厚度不一样,特别是用乙醇水结晶的样品结晶度低;红外谱图显示4种晶体有差异,并且超临界流体结晶所得样品和标准红外谱图一致.结论:不同晶态的葛根素其理化性质有明显差异.
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不同来源普伐他汀钠原料药的晶型研究
目的:阐明不同来源普伐他汀钠原料药的晶型现状,建立不同晶型状态的有效检测方法,探讨不同来源普伐他汀钠原料的质量、疗效与其晶型状态的关系.方法:采用粉末X射线衍射分析法(PXRD法)、红外光谱分析法(IR法)、差示扫描量热法(DSC法)等对不同来源的原料样品进行晶型表征,采用动态水分吸附技术(DVS技术)对不同来源样品的水分吸附特性进行分析,并采用整体动物完成其生物学评价.结果:发现不同来源普伐他汀钠原料药的晶型状态不同,其中样品a、b、c均含有不同含量的晶A型,而样品d为晶F型;样品d的引湿速率较样品a、b、c大;生物学研究显示不同来源的普伐他汀钠原料药在主要药代动力学参数呈现显著的差异性,其中Tmax、AUC、Cmax的大差异分别达到2.5,1.8,1.3倍之多.结论:采用PXRD法、IR法、DSC法均可实现对不同来源普伐他汀钠原料晶型状态的有效鉴别,稳定性、生物吸收、引湿性等分析研究结果表明晶A型优于晶F型.
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埃索美拉唑镁盐多晶型的X-射线粉末衍射定量分析
目的:用X-射线粉末衍射法测定埃索美拉唑镁三水合物和二水合物A晶型混合物中晶型的含量,为埃索美拉唑镁晶型药物的质量控制提供一种切实可行的晶型定量分析方法.方法:采用X-射线粉末衍射法表征埃索美拉唑镁盐三水合物晶型和二水合物A晶型.分别选择埃索美拉唑镁三水合物的特征衍射峰2θ =5.27°(I/I0=100％)和二水合物A晶型的特征衍射峰2θ =5.65°(I/I0=100％)的峰面积比值为定量参数,建立标准曲线,测定埃索美拉唑镁原料中三水合物晶型和二水合物A晶型的含量.结果:埃索美拉唑镁二水合物A晶型的特征衍射峰和三水合物的特征衍射峰的峰面积比值与三水合物的含量呈良好的线性关系,在三水合物含量为3％ ～15％的范围内,得到的标准曲线为Y=0.004 3X+0.313 6;Y为特征衍射峰的峰面积比,X为三水合物的质量分数,相关系数r =0.999 6;方法精密度为2.4％;运用标准曲线对三水合物含量为5.48％、10.33％、12.49％的样品进行定量分析,结果表明测得值与真实值之间的绝对误差分别为0.14％、0.01％、0.06％.结论:所建方法准确可靠,快速简便,可用于埃索美拉唑镁原料中三水合物晶型和二水合物A晶型的定量分析.
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米诺膦酸的多晶型及热稳定性研究
目的:建立米诺膦酸的多晶型及热稳定性的研究方法.方法:通过热重分析和X射线衍射及其原位高温装置对米诺膦酸的多晶型及在加热过程中的晶型稳定性进行检测与分析.结果:米诺膦酸存在一水、半水和无水结晶结构,一水米诺膦酸在加热过程中晶型会发生改变,分步失去结晶水后转变为无水米诺膦酸.结论:该方法操作简单,重复性好,能够为寻找药物新晶型提供方法.
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药物多晶型研究中的分析技术
本文综述了药物多晶型研究中的常规分析技术及其新技术方法,包括X-射线衍射法、热分析法、固态核磁共振法、振动光谱法、显微镜法、计算机辅助预测、核电四极矩共振法和兆赫脉冲波谱法,本文还探讨了这些分析技术在药物多晶型研究中的新进展.
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银杏内酯K晶型物质的制备与表征
目的:研究银杏内酯K的多晶型现象,确定银杏内酯K不同晶型物质的制备及鉴定方法,为银杏内酯K的纯化及晶型物质质量控制提供依据.方法:选用适当的溶剂,采用缓慢溶剂挥发法、快速溶剂去除法、反溶剂沉淀法及高温转晶法等多晶型筛查方法,发现并制备获得了7种不同的银杏内酯K溶剂合物、1种银杏内酯K的水合物及1种无溶剂合物;利用晶型物质常用表征方法如粉末X射线衍射法(PXRD)、差示扫描量热法(DSC),热重法(TG)及红外光谱法(IR)等检测方法对上述所获物质均进行了表征分析.结果:确定了银杏内酯K各晶型物质的组成;得到了各晶型物质的DSC、TG、PXRD及IR图谱,且各图谱间存在显著差异,因此使用DSC、PXRD及IR法可对各晶型物质进行鉴别.结论:发现并制备获得了7种不同的银杏内酯K溶剂合物,获得了新型银杏内酯K的固体存在状态,并实现了对不同固体存在状态的鉴别分析,为银杏内酯K晶型物质的开发及质量控制提供依据.
