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液质联用快速鉴定减肥类保健食品中4种违禁添加药物
目的 建立快速鉴定减肥类保健食品中咖啡因、盐酸麻黄碱、盐酸芬氟拉明和盐酸西布曲明的液质联用方法.方法 使用Agilent 1100液相色谱和离子阱质谱联用,ESI源,C18柱梯度洗脱.结果 使用本方法对12种市售减肥保健食品中的4种违禁添加药物进行了快速筛查鉴定,其中2种检出西布曲明.结论 方法简便快速,专属性好.
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卵磷脂保健食品中过氧化值测定方法的探讨
卵磷脂是从油料的种子和动植物原料中提炼得到的制品,该类产品的过氧化值、酸价是衡量其卫生质量好坏的主要指标,目前国内尚未制定卫生标准和检测方法.
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高效液相色谱法测定保健食品中淫羊藿甙
淫羊藿为小檗科植物,主要功效为补肾阳,强筋骨,祛风湿.因此,淫羊藿甙在补肾壮阳的保健食品中常是主要的功能因子.关于淫羊藿甙的测定,保健食品方面尚无检验方法,药典对其甙类的检测是薄层色谱法,需铺板,试样萃取,减压蒸馏浓缩,后用分光光度法测定,既繁琐误差又大.所以本文参照有关文献,[1~5],利用高效液相色谱法对保健食品中淫羊藿甙的测定进行了研究.
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离子对反相高效液相色谱法测定保健食品中肉碱
肉碱(Carnitin),分子式为(CH)3N+CH2CH(OH)CH2(COO-),化学名称为β-羟基-γ-三甲基氨基丁酸,是一种低分子、水溶性营养素.
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比色法测定决明茶中总蒽醌衍生物
目的 建立比色法测定决明茶中总蒽醌衍生物含量的方法.方法 样品用混合酸水解后,用乙醚提取,挥干后,利用蒽醌衍生物和醋酸镁甲醇溶液反应显色的原理,测定反应物在515 nm波长处光密度,比色法定量.结果 该方法检出限为0.40 mg/L,线性范围为2~10 mg/L,相对标准偏差为0.29%~3.87%,平均回收率为92.0%~103.0%.结论 该方法分析速度快,具有良好的稳定性,适用于决明茶中总蒽醌衍生物含量的测定.
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反相高效液相色谱法快速测定复方维生素片中微囊化β-胡萝卜素
目的 建立一种快速测定复方维生素片中微囊化β-胡萝卜素的反相高效液相色谱法.方法 样品经0.1 mol/L的碳酸钠溶液破坏微囊,甲醇-乙腈(7∶3,V/V)混合溶液超声提取,采用Agilent SB-C8柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为甲醇-乙腈(9∶1,V/V),检测波长为448 nm.结果 β-胡萝卜.素在本试验色谱条件下能完全分离,其线性范围为0.41~6.20 μg/ml,平均回收率99.4%~103.3%,RSD<2.0%.结论 该方法操作简便,能测定复方维生素片中微囊化β-胡萝卜素,精密度和回收率高,重复性好,结果符合要求.
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测汞仪固体直接进样测定保健食品中总汞的方法研究及方法比较
目的 研究测汞仪固体直接进样方法测定保健食品中总汞,通过与国标方法比较验证结果的可靠性.方法 采用测汞仪固体直接进样和原子荧光光谱法两种方法对保健食品中的总汞进行测定.结果 几种不同浓度加标的保健食品测汞仪测定的总汞结果与原子荧光法测定结果相符,回收率在88%~116%之间,RSD< 10%.结论 测汞仪直接固体进样测定保健食品中总汞的方法具有准确、快捷、运行成本低、无环境污染等优点,和现有国标原子荧光法测定同一样品,测定结果具有可比性,方法具有可推广性.
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保健食品中红景天甙的测定方法
红景天系景天科多年生草本植物,主要功效成分为红景天甙和酪醇,具有抗缺氧、抗辐射、抗衰老等作用.目前,以红景天为主要原料的保健品已有多种,对红景天属植物中红景天甙的测定方法已有报道.本文参照有关文献,利用高效液相色谱法对保健品中红景天甙的测定方法进行了研究.
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容量法测定保健食品中钙的不确定度分析
依据容量法测定保健食品中钙的含量,分析了测量不确定度的主要来源,即滴定管不确定度和移液管不确定度,计算得到食品中钙的测定结果的合成标准不确定度为0.012%,伸展不确定度为0.03%.
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高效液相色谱-串联质谱测定蝙蝠蛾被毛孢菌丝体中的褪黑素含量
目的 建立测定蝙蝠蛾被毛孢菌丝体中褪黑素含量的高效液相色谱-串联质谱方法.方法 样品中褪黑素以甲醇为提取溶剂,以超声波为提取方式进行提取.采用色谱柱Thermo Beta Basic-18 (150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水(60∶40),流速0.6 ml/min,柱温40℃.用串联离子阱质谱在电喷雾电离正离子(ESI+)-二级质谱(MS/MS)模式进行质谱测定.结果 方法的线性范围为10~200μg/kg,基质加标工作曲线线性方程为y=10204.8x-8575.85,相关系数r=0.999 2.方法的检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg,平均回收率为81.92%,相对标准偏差<10%.结论 本方法选择性高、快速,可以应用于蝙蝠蛾被毛孢菌丝体粉末中褪黑素检测,也可为其他复杂体系中褪黑素的测定提供依据.
关键词: 蝙蝠蛾被毛孢菌丝体 褪黑素 高效液相色谱-串联质谱法 保健食品 -
保健食品功效成分测定方法现状及发展趋势
按照<保健食品管理办法>的要求,企业在申报保健食品时应提供产品的功效成分和功效成分的定性、定量测定方法,并说明功效成分在保健食品中所处地位.功效成分是保健食品保健功能的关键所在,也是产品质量的主要指标,国内外对保健食品(功能食品)的开发研究都十分重视功效成分的研究.1999年1月在北京举办的保健食品国际研讨会上,中外学者一致认为保健食品要长期稳定地健康发展,必须首先明确功效成分,解决功效成分的测定方法,特别是以草本植物为原料的保健食品,弄清其功效成分更有着极其重要的意义.我国传统的保健食品长期在低水平徘徊,没有确定功效成分及解决功效成分的测定方法是一个主要因素.
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HPLC法测定保健食品中盐酸氨基葡萄糖含量的研究
目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定保健食品中盐酸氨基葡萄糖含量的简便方法.方法 样品用水超声提取,色谱柱:CAPCELL PAK CR(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:25 mmol/L乙酸铵+乙腈(加0.1%甲酸)(25 +75,ⅣV);流量1.0 ml/min,检测波长200 nm.结果 盐酸氨基葡萄糖在0.2-26.0 μg范围内呈良好线性,相关系数为1.000;检出限为0.02 μg;回收率99.5%~101.0%;RSD 1.03%.结论 该方法操作简便快速、结果准确可靠,可作为保健食品中盐酸氨基葡萄糖的质量控制监测.
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高效液相色谱法测定保健食品中红景天苷
目的 改进保健食品中红景天苷的高效液相色谱(HPLC)测定方法.方法 用不同溶剂稀释对照品及提取样品,以HPLC法测定红景天苷含量,选择佳溶剂,优化色谱条件,并作方法学论证.结果 以50%甲醇作为对照品的稀释溶液和样品的提取溶剂,红景天苷在1.305 ~ 130.5μg/ml的线性范围内线性良好,回归方程y=7.377395×10-5x +0.1873961(r =0.999 9),低检出浓度为0.015 nmg/g;平均回收率为92.1% ~98.4%,RSD为1.98% ~3.26%.结论 本方法操作简便、定量准确可靠.
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高效液相色谱法同时测定辅助改善记忆类保健食品中非法添加的17种化学药物
目的 建立辅助改善记忆类保健食品不同剂型中(口服液、丸剂、软胶囊)17种非法添加化学药物的高效液相色谱测定方法.方法 3种不同剂型的保健食品样品以50%甲醇水为提取溶剂进行超声提取,提取后采用C18-SPE柱净化,通过Thermo AccliaimTM Mixed-Mode WCX-1色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm)分离,以100 mmol/L磷酸二氢钠水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器定性、外标法定量.结果 在相应浓度范围内,17种化学药物线性关系良好,r >0.99,加标回收率为85%~120%,检出限为10 ~ 40 μg/ml,相对标准偏差(RSD)为0.8% ~4.8%.结论 该方法操作简便、准确、快速,能实现3种剂型中17种非法添加化学物的同时分析,可用于辅助改善记忆类保健食品中非法添加化学药品的定性筛查和定量检测.
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分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法测定中草药类保健食品中29种有机磷农药残留
目的 建立测定中草药类保健食品中有机磷农药残留的分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法.方法 样品经含0.5%甲酸的乙腈超声提取,上清液经含无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、C18的分散固相萃取管(d-SPE)净化后,采用分散液液微萃取(DLLME)步骤,用氯仿萃取、浓缩目标化合物.结果 在优条件下,线性范围为0.05 ~ 1.00 μg/ml,线性相关系数在0.999以上,检出限(LOD)为0.3~3.0μg/kg,29种有机磷农药的平均加标回收率在70.3% ~ 107.5%之间,相对标准偏差均<10%.结论 该方法具有简便快速、准确灵敏、萃取效率高等特点,可用于中草药类保健食品中有机磷农药残留的检测.
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高效液相色谱法同时测定保健食品中的安石榴甙和鞣花酸
目的 建立同时测定保健食品中安石榴甙、鞣花酸的高效液相色谱法(HPLC)方法.方法 采用迪马钻石Ⅱ(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈+0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,在波长256 nm下进行检测.结果 方法的线性范围:α安石榴甙24~240μg/ml;β安石榴甙56.0~ 560 μg/ml;鞣花酸60.0~600 μg/ml.相关系数r为0.999 7~0.999 9;检出限:α安石榴甙、β安石榴甙、鞣花酸分别为2.36、2.78、2.67μg/g;定量限:7.08、8.34、8.01μg/g.高低两个浓度水平加标回收率97.5%~104%;相对标准偏差(RSD)均<2.5%.结论 本方法简便、快速、准确、重现性好,适用于保健食品中安石榴甙和鞣花酸的测定.
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HPLC/ESI-MS测定减肥保健食品中的双去甲基西布曲明
目的 建立高效液相色谱质谱联用技术(HPLC/ESI-MS)的测定方法,测定保健食品中双去甲基西布曲明.方法 色谱条件为Johnson Spherigei C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:流动相A液(0.25%乙酸+20 mmol/L乙酸铵),流动相B液(甲醇)=25+75(体积比),流速1 ml/min,检测波长223 nm.质谱采用电喷雾正离子模式(ESI+),分子离子峰m/z 252.结果 双去甲基西布曲明在0.01~1.20 mg/ml范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,低检出限为0.95μg/ml(S/N=3).结论 本方法流动相简单,分析时间短且试样预处理简单,灵敏度高.借助质谱的定性能力,可大大提高方法可靠性和抗干扰能力,能准确快速地测定保健食品中的双去甲基西布曲明.
关键词: 液相色谱-电喷雾质谱联用 双去甲基西布曲明 保健食品 减肥药 -
保健食品中的甘草酸的测定方法
甘草酸是甘草中含有的三萜类物质,属酸性皂甙,甙原为甘草次酸,其钙、钾盐是甘草的主要甜味成分.甘草酸具有肾上腺激素类作用,亦有消炎、抑制病毒、促进脂肪代谢等作用.目前已有许多保健食品使用甘草作为其原料之一,而且甘草酸也已用于临床,但保健食品中的甘草酸的测定方法尚未见报道.本文参照有关文献,[1,2]应用反相HPLC法测定保健食品中的甘草酸,方法的特异性、准确度、精密度均较满意,本方法可用于测定保健食品中的甘草酸.
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我国保健食品保健功能发展及现状浅析
《中华人民共和国食品安全法》再次明确了保健食品在我国的法律地位,面对新的监管形势和行业发展机遇,政府主管部门需进一步完善现有保健功能的监管模式,建立相关科学评价体系以及创新机制,引导行业自主创新行为,发挥民族传统优势,让保健功能成为促进保健食品行业健康发展的核心动力.
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上海市保健食品生产企业现况
自1996年<保健食品管理办法>出台以来,我市保健食品生产企业迅速发展.1998年5月,我国又颁布了国家标准<保健食品良好生产规范>(以下简称保健食品GMP),并于1999年1月1日起正式实施,这对规范保健食品生产经营活动,保证保健食品产品的质量,具有重要意义.本文通过对我市现有的保健食品生产企业的现况调查,分析我市的实际情况,为实施GMP制定出相应的对策.