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黄芩提取工艺的优化
目的:研究黄芩的提取工艺,提高黄芩苷的转移率.方法:以黄芩苷的含量和出膏率为综合指标,应用正交实验设计优化黄芩的提取工艺.结果:黄芩提取的较佳工艺加8倍量水,提取3次,每次1小时,将提取液浓缩至1:2(生药克数/药液体积)时,加60%乙醇醇沉即得.结论:优选得到的工艺稳定提取效率高.
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周铭心教授运用黄芩治疗妇科病及杂病的经验
周铭心教授从事中医医疗、科研、教学工作30余年.本文总结周教授运用黄芩的经验.阐述以黄芩为主药,通过相应配伍治疗胎漏、胎动不安、月经不调、带下病、乳癖、喉痹咽结、痤疮、面斑等病证,并举医案分析说明.
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张绚邦"诊效百方"选录(四)
31 过敏性紫癜荆芥炭三钱,防风炭三钱,赤白芍各三钱,生甘草一钱半,生地榆四钱,紫草四钱,粉丹皮三钱,全当归三钱,仙鹤草三钱.(1)本方适应于急性发作期,引起本病以风湿热为多.(2)肠型者便黑,可以加炮姜炭一钱,黄芩炭一钱,阿胶珠一钱.
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半夏泻心汤临床应用举隅
半夏泻心汤出自《伤寒沦》,由半夏、黄芩、黄连、干姜、人参、甘草、大枣等组成,原方为少阳病误下成痞而设.其约物组成辛开苦降,寒热并用,补泻兼施,具有补虚调中,通调升降的作用.现代临床报道,本方可用于失眠、呕叶、泄泻及胁痛、口腔溃疡等病症的治疗.在临床中发现本方还可进一步扩大其适用范围.现举例如下.
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浅谈半夏泻心汤之临床应用
半夏泻心汤系张仲景《伤寒论》之方,功用:和胃降逆,开结除痞,主治胃气不和,心下痞满,干呕或呕吐,肠鸣下痢,舌苔薄黄而腻,脉弦数.本方原治小柴胡汤证误用下剂损伤中阳,外邪乘机而入,寒热互结,而成心下痞.本方用黄连、黄芩之苦寒降泻除其热,干姜、半夏之辛温开结散其寒,参、草、大枣之甘温益气补其虚.七味相配,寒热并用,苦降辛开,补气和中,自然邪去正复,气得升降,诸证悉平.
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双黄连粉针部分理化性质及与其它药物的配伍禁忌
双黄连粉针是由哈尔滨中药二厂近年来推出的新产品,其主要成分为金银花、连翘、黄芩,其功效主要为清热解毒.其在治疗呼吸道、泌尿道感染,特别在用于小儿急性病毒性感染引起的高烧方面,效果显著.我院自1994年初以来用该药治疗各类小儿急性感染,效果和疗效是肯定的.我们通过一年多的实验观察,主要考查了其溶解度等方面的理化性质,其结果报道如下.
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黄芩、黄连、五味子对5种多重耐药菌抑菌作用的实验研究
目的:探讨黄芩、黄连、五味子三种中药对多重耐药菌株的抑菌作用.方法:制备黄芩、黄连、五味子药液,采用试管二倍稀释法进行体外抑菌试验,分别测定它们对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、鲍曼不动杆菌、屎肠球菌及大肠埃希菌五种多重耐药细菌的低抑菌浓度.结果:黄芩、黄连、五味子对不同的耐药菌有不同程度的抑菌作用,五味子的抑菌作用显著高于黄芩、黄连.结论:五味子对多重耐药菌均有一定的抑菌作用,可尝试用于临床多重耐药菌的治疗.
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普济消毒饮为主治疗腮腺炎
治疗方法:以普济消毒饮为主方,清热解毒,消肿定痛,疏散风邪.方药:黄芩3～10g,黄连1.5～5g,玄参10～15g,柴胡3～5,桔梗5～10g,连翘5～10g,马勃3～5g,僵蚕5～10g,板蓝根10～15g,石膏15～30g,竹叶10～15g.加减:温毒在表者,加荆芥、防风各3～10g,发热、腮腺肿甚者,重用石膏30～50g,便秘者,加大黄2～5g,并发睾丸炎者,加龙胆草,川楝子3～10g.
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黄芩临床用量研究
黄芩始载于《神农本草经》，“治诸热黄疸，肠辟泄痢，逐水、下血闭，恶疮疽蚀火疡”，从秦汉时期开始，黄芩就已经被应用于临床，到现在已经有两千多年的历史。历代的中医药文献均有对黄芩的记载，黄芩的临床证治配伍应用广泛灵活，本研究拟通过对黄芩现代临床用量进行研究，提出黄芩的合理用量范围与相关影响因素，以供临床参考。
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选药当精,立法当明
1乳蛾病治当清润郭某,女,45岁.患者因感冒致双侧扁桃体肿大,咽痛,寒战高热,口干喜饮,纳食减少.前医处以柴胡桂枝汤加减,方如:柴胡12g、黄芩9g、半夏9g、桂枝12g、生姜9g、大枣4枚、甘草6g、桔梗10g、板蓝根15g.
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GC法检测黄芩中三种农药残留量
目的 建立黄芩中的六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)和五氯硝基苯(PNCB)3种农药残留量的毛细管气相色谱测定方法.方法 样品采用丙酮-二氯甲烷为提取溶剂,以超声法提取,采用磺化法净化.检测使用弹性毛细管柱为分离柱,电子捕获检测器(ECD)检测.结果 3种成分在25 min内得到良好的分离；两个色谱峰之间的分离度小为1.57,峰与峰之间达到良好分离;该法中9个农药残留物组分的线性关系良好,其平均加样回收率为72.20％～116.18％,RSD值为0.55％～7.81％.结论 该法准确,灵敏度高,易操作,重复性良好.
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黄芩及复方野马追胶囊中黄酮类成分的LC-MS/MS分析
目的:分析黄芩及其制剂复方野马追胶囊中的黄酮类成分.方法:运用HPLC-MS/MS对黄芩水提取液中的黄酮类成分进行一级和二级质谱分析,并鉴定复方野马追胶囊中相关成分.色谱柱为Phenomenex-C18柱(5 μm,250 mm×4.6 mm);流动相为乙腈-0.4%醋酸溶液,梯度洗脱(0～60 min,流动相乙腈由5%→95%);流速为1.0 mL·min-1.质谱离子源为电喷雾离子化(ESI)源;正离子检测;毛细管电压为3.0 kV.结果:HPLC-MS/MS结合已有对照品的相关结果,确定黄芩及其制剂复方野马追胶囊中黄芩素(baicalein)、黄芩苷(baicalin)、汉黄芩素(wogonin)、千层纸甲素(oroxylin A)、汉黄芩苷(wogonoside)的存在及其ESI轰击裂解规律;推断了千层纸甲苷(oroxylin A glucuronide)的存在及其裂解规律.结论:应用HPLCMS/MS对黄芩及其制剂中已知或未知黄酮成分进行定性鉴别具有可行性.
关键词： 黄芩 复方野马追胶囊 黄酮 HPLC-MS/MS -
高效液相色谱法测定砷胁迫下栽培黄芩根中5个黄酮类成分含量
目的:建立HPLC法测定经过砷胁迫处理栽培的黄芩根中5个黄酮类成分的含量.方法:采用C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,检测波长为275 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温27 ℃.结果:5个黄酮类成分在30 min内司达到完全分离,每种成分在各自的检测浓度范围内线性关系良好.结论:本法操作简便,结果准确,可以同时测定黄芩中5个黄酮类成分的含量,而且首次应用于砷胁迫下黄芩中药效成分的量化分析,适用于黄芩类药材的成分分析及质量控制.
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河北道地药材黄芩指纹图谱的研究
目的:建立河北道地药材热河黄芩的HPLC指纹图谱,得到对照图谱,并与不同产地黄芩药材指纹特征相比较,为科学评价与有效控制黄芩质量提供新方法.方法:采用HPLC法测定了热河黄芩等26个不同产地黄芩样品.色谱条件:C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.25%磷酸溶液-四氢呋喃为流动相进行梯度洗脱,检测波长274 nm,流速1 mL·min-1,柱温30℃.结果:建立了HPLC指纹图谱共有模式,并对不同产地药材进行了相似度比较.结论:色谱指纹图谱分析法能简便、快速地鉴别和区分不同来源的黄芩药材,为全面控制黄芩药材的质量提供了依据.
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黄芩中4种黄酮的 HPLC 定量分析及其黄酮类成分指纹图谱研究
目的:建立同时测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的HPLC方法以及黄芩中黄酮类成分的指纹图谱.方法:Platinum C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),CH3CN与H2O-THF-H3PO4(80∶10∶0.2)溶剂系统梯度洗脱,检测波长274 nm, 流速1 mL·min-1,进样量10 μL.结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素线性范围分别为0.40～2.0 μg(r=0.999 9),0.097～0.49 μg(r=0.999 9),0.024～0.12 μg(r=0.999 7),0.021～0.061 μg(r=0.999 6);平均回收率(n=5)分别为101.5%(RSD=2.2%),99.5%(RSD=2.3%),98.9%(RSD=1.0%),100.4%(RSD=3.0%).确定了黄芩中黄酮类成分指纹图谱中的14个共有峰.结论:本方法重现性好,专属性强,将为黄芩药材质量控制提供科学依据.
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药用黄芩中主要化学成分分析
目的:建立测定黄芩及其常见习用品中4个主要活性成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法,并分析不同产地、不同规格和不同种的药用黄芩中化学成分的差异.方法:应用RP-HPLC法检测黄芩、粘毛黄芩、甘肃黄芩、滇黄芩以及黄芩饮片等共34批样品的主要化学成分,并应用系统聚类分析法对采集的样品整体化学成分信息进行分析.Platinum ODS柱(250 mm×4.6 mm),流动相A为乙腈-水-甲酸(17∶83∶1);B为乙腈-水-甲酸(80∶20∶1),梯度淋洗,柱温40 ℃,检测波长280 nm.结果:本法重现性好、灵敏度高.所用的整体化学成分系统聚类分析法,将不同种属、不同规格的黄芩分为不同的类.结论:3种常见的黄芩习用品与正品黄芩比较,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量无明显差别,但整体化学成分差异明显,应区别使用.
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RP-HPLC法测定7种药用黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量
目的:建立测定7种药用黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的反相高效液相色谱法,7种药用黄芩为黄芩,粘毛黄芩,甘肃黄芩,滇黄芩,韧黄芩,川黄芩和丽江黄芩.方法:采用Wakosil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水-冰乙酸(41∶ 59∶ 0.2)和(36∶ 64∶ 0.2)为流动相,流速为1.0 mL*min-1,检测波长为280 nm.应用二极管阵列检测器对峰的纯度进行鉴定.结果:样品中黄芩苷和汉黄芩苷平均回收率分别为98.3%和96.8%,RSD分别为0.48%和1.3%,n = 5;黄芩苷在0.08～0.4 μg内,r = 0.999 8,汉黄芩苷在0.04～0.2 μg内,r = 0.999 5;峰面积与浓度线性关系良好.结论:黄芩苷、汉黄芩苷与其他成分能得到很好的分离,不同品种间2种苷含量差别比较大.
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消瘰合剂的质量控制项目研究
目的:研究消瘰合剂的质量控制项目.方法:采用薄层色谱法对消瘰合剂中2味中药黄芪和黄芩进行定性鉴别;用RP-HPLC法对黄芩苷进行含量测定.以Zorbax Extend-C_(18)(5μm,4.6 mm×150 mm)为色谱柱;甲醇-水-磷酸(55:45:0.2)为流动相;流速1.0 mL·min~(-1);检测波长为280 nm;进样量为10μL.结果:所建立的薄层色谱方法专属性好;黄芩苷在13.44～134.4 μg·mL~(-1)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9996,日内、日间精密度RSD分别为1.3%,1.6%.高、中、低3个浓度平均加样回收率(n=3)分别为100.9%;101.8%,102.2%;RSD分别为1.5%,1.7%,1.4%(n=3).结论:本法操作简单,结果准确可靠.
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UPLC-MS/MS法同时定量分析暖宫孕子胶囊中的10个成分
目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定暖宫孕子胶囊中没食子酸、松脂醇二葡萄糖苷、芍药内酯苷、毛蕊花糖苷、芍药苷、黄芩苷、川续断皂苷Ⅵ、苯甲酰芍药苷、藁本内酯、α-香附酮10个成分的含量.方法:采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱;定量分析采用多反应离子检测模式(MRM).结果:各化合物在相应质量浓度范围内呈良好的线性关系,r值为0.995 3～0.999 8;10个成分的精密度RSD在0.5％～6.2％间,平均加样回收率为92.4％～103.4％,相应的RSD在1.8％～6.5％间.6批样品中没食子酸、松脂醇二葡萄糖苷、芍药内酯苷、毛蕊花糖苷、芍药苷、黄芩苷、川续断皂苷Ⅵ、苯甲酰芍药苷、藁本内酯、α-香附酮10个成分的含量范围分别为101.4～135.8、18.3～28.7、711.1～769.7、163.9～236.6、1 573.2～1 622.4、592.4～749.8、506.8～537.9、25.6～34.6、3 400.8～4 594.3、55.5～63.2 μg·g-1.结论:所建立的方法可用于暖宫孕子胶囊制剂的质量控制及生产过程控制.
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高效液相色谱法同时测定清肺抑火片中8个成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定清肺抑火片中栀子苷、黄芩苷、小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚8个有效成分的含量.方法:采用Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.结果:8个有效成分的线性范围:栀子苷,4.782～95.648 μg· mL-1(r=0.999 3);黄芩苷,1.449 ～28.988μg· mL-1(r=0.999 4);盐酸小檗碱,1.625～32.498 μg· mL-1(r=0.999 7);芦荟大黄素,0.982～19.650μg· mL-1(r=1.00 0);大黄酸,0.703～14.070 μg· mL-1(r=1.00 0);大黄素,0.535～10.710 μg· mL-1(r=1.000);大黄酚,0.945～18.900 μg· mL-1(r=1.000);大黄素甲醚,1.505 ～30.100 μg· mL-1(r=1.000).平均加样回收率(n=3)在98.8％～100.4％之间,RSD均在0.24％～ 1.3％.8个成分的含量分别为栀子苷,0.610～0.916mg·g-1;黄芩苷,0.249～0.374 mg·g-1;小檗碱(按盐酸小檗碱计),0.043～0.065 mg·g-1;芦荟大黄素,0.088～0.132 mg· g-1;大黄酸,0.147～0.221 mg·g-1;大黄素,0.089～0.133 mg·g-1;大黄酚,0.193～0.290mg·g-1;大黄素甲醚,0.046～0.070 mg·g-1.结论:该方法可用于清肺抑火片中主要8个有效成分的含量测定.
