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牛蒡子水煎液及牛蒡苷、牛蒡苷元体外抗菌实验研究
目的:探讨牛蒡子的抗菌作用.方法:取牛蒡子作为研究对象,对其有效成分进行提取、分离,考察牛蒡子水煎液、提取产物牛蒡苷、牛蒡苷元体外对8种细菌的抗菌作用.结果:牛蒡苷元、牛蒡苷、牛蒡子水煎液2:1与1:1浓度与阳性对照药双黄连相比的效果较好.结论:牛蒡子具有一定的抗菌作用,可以开发为一种新型的抗感染药物.
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高效液相色谱法测定沙梅消渴片中牛蒡苷的含量
目的 测定沙梅消渴片中牛蒡苷的含量.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:AICHROMTMReliaSil C18 5μm 150mm×4.6mm;流动相:乙腈-水(25:75);流速:1.0mL/min;检测波长:280nm;理论板数按牛蒡苷峰计算应不低于3000.结果 在0.5576~2.788μg范围内,峰面积积分值与进样量呈良好线性关系,回归方程为Y=880321.3773X+163975.8,相关系数r=0.9997.平均回收率为96.68%(n=6),RSD%=1.35%.结论 该法专属性强,灵敏度高,稳定性好,可作为沙梅消渴片制剂质量控制的定量方法.
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基于 DNA 条形码-产地-形态分析联用的巴西草药 BARDANA（牛蒡）的品种鉴定及高效液相色谱研究
目的：对巴西草药牛蒡的品种进行鉴定，同时研究其中的牛蒡苷含量，为其品种整理和药理研究提供依据。方法利用 DNA 条形码—产地—形态分析联用技术鉴定巴西草药牛蒡的基原，高效液相色谱法测定其牛蒡苷含量。结果 DNA 条形码初步鉴定巴西草药牛蒡为菊科牛蒡属植物，且与牛蒡达到高相似度99%，产地及形态分析进一步确证其为牛蒡的地上部分；巴西牛蒡草中牛蒡苷平均含量为0.281%，明显低于中国牛蒡草牛蒡苷平均含量3.72%。结论巴西草药牛蒡来源于牛蒡 Arctium lappa L.的干燥地上部分，其牛蒡苷含量极低。
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多波长HPLC法同时测定过敏性鼻炎颗粒中7种有效成分
建立多波长HPLC法同时测定过敏性鼻炎颗粒中绿原酸、甘草苷、迷迭香酸、牛蒡苷、甘草酸、五味子醇甲、胡薄荷酮的方法.色谱柱为Waters Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,绿原酸、迷迭香酸检测波长为327 nm,甘草苷、牛蒡苷检测波长为280 nm,甘草酸、五味子醇甲、胡薄荷酮检测波长为250 nm;柱温25℃,进样量10μL.绿原酸在1.19-59.50μg?mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.95%;甘草苷在1.51-150.70μg?mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 1),平均回收率为100.38%;迷迭香酸在3.40-68.08μg?mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为101.02%;牛蒡苷在56.15-1123.00μg?mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.39 %;甘草酸在21.54-430.80μg?mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.09 %;五味子醇甲在2.57-51.34μg?mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.19 %;胡薄荷酮在0.50-10.00μg?mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.35 %.所建方法简便可靠,重复性好,可作为过敏性鼻炎颗粒中有效成分的测定方法.
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银翘解毒丸(大蜜丸)中牛蒡苷含量的测定
目的 建立以高效液相色谱法(RP-HPLC)测定银翘解毒丸中牛蒡苷含量的方法,为其质量控制提供快速、有效的分析手段.方法 色谱柱为岛津C18(250 mm×4.6 mm,编号:0032140)色谱柱,柱温30 ℃,流动相为甲醇∶水(47:53),流速1 mL·min-1,进样量10 μL,检测波长280 nm,用外标法考察了在该色谱条件下药物的色谱峰,同时进行了专属性、线性关系、精密度等项的考察.结果 牛蒡苷在0.808～2.828 μg线性范围内与吸收峰面积有良好的线性关系,r=0.999 5,平均回收率为100.2%、RSD为2.82%.结论 该方法专属性强,重现性好,且简便、可靠,可用于银翘解毒丸(大蜜丸)中牛蒡苷的含量测定.
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高效液相色谱法测定消银胶囊中苦参碱和牛蒡苷的含量
目的:探讨高效液相色谱法测定消银胶囊中苦参碱和牛蒡苷的含量,阐释中药合理配伍的科学内涵.方法:精密量取10 μL的样品进样量或对照品溶液,采用250 mm×4.6 mm,5 μm的色谱柱,选择流动相的条件是在乙腈和0.1%磷酸(12:88)的中以1 mL/min的流速开展实验,柱温为30 ℃,检测波长为230 nm,根据高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱的梯度洗脱程序进行试验,并在LCsolution色谱工作站上进行指纹图谱分析消银胶囊中苦参碱和牛蒡苷的含量.结果:通过HPLC指纹图谱分析,牛蒡苷和苦参碱对照品分别于供试品溶液的色谱峰保留时间一致,且阴性对照溶液未对其造成干扰影响.牛蒡苷此在0.14~3.5 μg范围内线性关系良好;苦参碱在0.1~2.0 μg范围内线性关系良好.牛蒡苷加样回收率试验结果中平均回收率为99.80%,RSD 为2.01%;苦参碱加样回收率试验结果中平均回收率为108.24%,RSD 为1.97%.不同批次消银胶囊中牛蒡苷和苦参碱的含量差异无统计学意义(P>0.05),平均每粒消银胶囊中牛蒡苷含量为0.817 mg,苦参碱为0.437 mg.结论:高效液相色谱法可用于消银胶囊中苦参碱和牛蒡苷含量测定,进而对该药物进行质量控制.
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HPLC测定荆菊感冒片中牛蒡苷的含量
目的:建立荆菊感冒片中牛蒡苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以VARIAN Microsorb 100-5 C18柱为分析柱,甲醇-水(40∶60)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为280 nm.结果:牛蒡苷在0.0428 ～0.856 g·L-1线性关系良好,r=0.999 9；平均加样回收率为100.2％,RSD 1.45％ (n =6).结论:该方法简便、快速、准确,可用于测定荆菊感冒片中牛蒡苷的含量.
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蒡芩慢咽滴丸中牛蒡苷的含量及溶出度测定
目的:对蒡芩慢咽滴丸中牛蒡苷的含量及溶出度进行了测定,以考察其内在的质量.方法:采用十八烷基键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液(45:55)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为280 nm.并应用浆法,对蒡芩慢咽滴丸中牛蒡苷进行了溶出度测定.结果:牛蒡苷的线性范围为0.48～2.40 μg(r=0.999 6),平均回收率(n=6)为99.97%(RSD=0.47%);并以含0.5%十二烷基硫酸钠的蒸馏水为溶剂,转速100 r·min-1,经45 min,溶出度为标示量的75%以上.结论:该方法简单、迅速、可靠;是控制中药复方内在质量的一种可行方法.
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大孔吸附树脂对牛蒡子中牛蒡苷的纯化工艺研究
目的:优选出牛蒡子药材醇提液经树脂纯化的佳工艺条件.方法:用高效液相色谱法测定牛蒡苷的含量,用树脂吸附率、解析率为指标考查大孔吸附树脂对牛蒡苷的吸附行为.结果:D101树脂对牛蒡苷提取液纯化优,上样液牛蒡苷浓度为28.69g·L-1,洗脱流速3 BV·h-1,用蒸馏水5 BV洗脱,然后用30%乙醇10 BV洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥,即得到牛蒡苷总苷.结论:该方法简单、可行,能够用来富集纯化牛蒡子中牛蒡苷.
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高效液相色谱法测定蒡勃乳蛾消颗粒中牛蒡苷的含量
目的:应用高效液相色谱法测定蒡勃乳蛾消颗粒中牛蒡苷的含量.方法:采用Diamonsil-C18柱(5μm,150mm×4.6mm),乙睛-水(28:72)为流动相,检测波长280nm.结果:该方法的线性范围为0.2875～1.4375μg,r=0.9994,n=5,平均回收率为98.09%,RSD=0.73%.结论:本方法简便、准确、灵敏,可用于该制剂的质量控制.
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牛蒡子炮制过程中主要成分变化规律研究
目的:研究牛蒡子炮制过程中主要成分变化规律.方法:以牛蒡子中绿原酸、异绿原酸A、牛蒡苷和牛蒡苷元为考察指标,采用高效液相色谱法(HPLC)测定牛蒡子炮制过程中含量变化.结果:牛蒡子中4个成分在160℃单独受热过程中,含量基本保持稳定,在180℃单独受热过程中,绿原酸、异绿原酸A和牛蒡苷开始发生分解,含量降低,牛蒡苷元含量略有降低.4个成分在160℃混合受热过程中,绿原酸、异绿原酸A和牛蒡苷含量显著降低,牛蒡苷元含量升高,180℃时加热20min,大部分绿原酸、异绿原酸A和牛蒡苷分解,牛蒡苷元含量显著升高.牛蒡子炮制过程中主要成分变化规律和4个成分混合受热的变化规律基本一致.结论:牛蒡子炮制过程中发生的变化是多成分共同作用的结果,提高加热温度和延长加热时间可以使绿原酸、异绿原酸A和牛蒡苷分解增加,同时,各成分混合加热可以加速成分的分解,牛蒡苷受热可以分解转化为牛蒡苷元.
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正交试验优选银翘散佳传统煎煮工艺
目的:研究银翘散佳传统煎煮工艺.方法:采用单因素考察和正交试验相结合的方法,选择浸泡时间、加水量、煎煮时间3个因素,每个因素选取3个水平进行正交试验.结果:加水量对检测指标具有显著性影响.结论:银翘散佳传统煎煮工艺为A3B3C2组合,即将银翘散组方饮片浸泡30min,加12倍水,煎煮15min.
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正交试验优选银翘散常压机器煎煮佳工艺研究
目的:研究银翘散常压煎药机佳煎煮工艺.方法:本试验以绿原酸、牛蒡苷、连翘苷、芦丁、橙皮苷,合煎液中浸出物与相对密度为指标,采用单因素考察和正交试验相结合的方法,选择浸泡时间、加水量、煎煮时间、煎煮次数4个因素,每个因素选取3个水平进行正交试验.结果:浸泡时间、加水量、煎煮时间对检测指标具有显著性影响.银翘散常压煎药机佳煎煮工艺为A1B3C3D2组合,即将银翘散饮片浸泡15min,一煎加16倍水,二煎加10倍水,煎煮2次,每次常压煎药机煎煮25min.结论:本研究通过单因素考察与正交试验优选银翘散佳常压机器煎煮工艺,对规范中药汤剂煎煮工艺具有积极意义.
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正交试验优选银翘散高压煎药机佳煎煮工艺
目的:研究银翘散高压煎药机佳煎煮工艺.方法:本试验选取绿原酸、芦丁、橙皮苷、牛蒡苷、连翘苷、合煎液中浸出物与相对密度为指标,采用单因素考察和正交试验相结合的方法,选择浸泡时间、加水量、煎煮时间3个因素,每个因素选取3个水平进行正交试验.结果:加水量对检测指标具有湿著性影响.结论:银翘散高压煎药机佳煎煮工艺为A3B3C2组合,即将银翘散组方饮片浸泡45min,加14倍水,煎煮20min,煎煮1次.
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HPLC测定痛风平颗粒中牛蒡苷的含量
痛风平颗粒由牛蒡子、黄柏、威灵仙、延胡索、赤芍、川牛膝、泽泻、土茯苓等组成,具有清热祛风、除湿通络功能.用于湿热所致的关节红肿疼痛,伴有发热,口渴喜饮,心烦不安等症以及痛风病见上述证候者.牛蒡为本方君药,具有疏散风热,宣肺透疹,解毒利咽的功能,为控制药品质量,采用高效液相色谱法测定了牛蒡子中牛蒡苷的含量,并对测定方法学进行了研究.
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超滤法测定牛蒡苷及牛蒡苷元的血浆蛋白结合率
目的:测定牛蒡苷及牛蒡苷元的血浆蛋白结合率.方法:采用超滤法结合高效液相色谱法对牛蒡苷及牛蒡苷元与大鼠血浆以及健康人血浆蛋白结合率进行测定.结果:牛蒡苷与大鼠血浆在64.29,32.14,16.07 mg·L-1-下的血浆蛋白结合率分别为(71.2±2.0)％,(73.4±0.61)％,(78.2±1.9)％,与健康人血浆的血浆蛋白结合率分别为(64.8±3.1)％,(64.5±2.5)％,(77.5±1.7)％；牛蒡苷元与大鼠血浆在77.42,38.71,19.36 mg·L-1下的血浆蛋白结合率分别为(96.7±0.41)％,(96.8±1.6)％,(97.3±0.46)％,与健康人血浆的血浆蛋白结合率分别为(94.7±3.1)％,(96.1±0.3)％,(97.9±1.3)％.结论:牛蒡苷与大鼠血浆蛋白有中等强度的结合,略高于与人血浆蛋白结合率；牛蒡苷元与大鼠血浆和健康人血浆均有很强的结合.
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双黄连注射液致类过敏物质筛选研究
采用小鼠类过敏反应检测模型,以双黄连注射液(SHLI)为例,对双黄连注射液的中间体提取物、中间体的逐级萃取组分或成分进行类过敏反应筛选,确定双黄连注射液的主要致类过敏物质.结果显示双黄连注射液的3个中间体(黄芩提取物、金银花提取物、连翘提取物)中,连翘提取物致类过敏反应的作用较强;连翘提取物的致类过敏反应主要与其中极性较大的组分有关;进一步研究发现,此部分极性物质成分中所包含的连翘酯苷A和牛蒡苷可导致明显的类过敏反应.采用液质联用化学成分靶向切除技术剔除双黄连注射液中的连翘酯苷A后,与未剔除连翘酯苷A的双黄连注射液相比,前者诱发类过敏反应大大降低,安全性明显提高.该研究采用化学分离与体内类过敏检测模型相结合的方法,建立了一套筛选双黄连注射液致类过敏物质的技术,并找出了SHLI的主要致类过敏成分,不仅为SHLI的工艺改进和优化提供了科学基础,也为中药注射剂尤其是复方制剂类过敏物质筛选研究提供了思路和方法.
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高效液相色谱法测定板草抗病毒颗粒中牛蒡苷的含量
目的 建立测定板草抗病毒颗粒中牛蒡苷的高效液相色谱法.方法 采用色谱柱Kromasi C18色谱柱(4.6mmx250 mm,5μm);流动相为乙腈--水(25:75),检测波长为280 nm.结果 牛蒡苷回归方程为Y=58423.166X+25336.723,在0.408～2.04μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9999;平均加样回收率为98.0%,RSD为1.2%(n=6).结论 该法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可作为控制板草抗病毒颗粒质量的方法.
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HPLC法测定玄蓝咽喉炎颗粒中黄芩苷与牛蒡苷
目的 建立玄蓝咽喉炎颗粒中黄芩苷和牛蒡苷的测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:SHIMADZU VP-ODS(150 wn×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1％磷酸溶液(38∶62);流速1.0 ml ·min-1;柱温:30℃;检测波长:280nm.结果 黄芩苷、牛蒡苷在25.9～259.0、5.09 ～50.9 μg ·ml-1范围内有良好的线性关系;黄芩苷的平均回收率为99.78％,RSD为2.28％;牛蒡苷的平均回收率100.45％,RSD为2.26％.结论 本方法简便可行,重复性好,可用于玄蓝咽喉炎颗粒的质量控制.
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复方山豆根合剂质量标准的研究
目的 建立复方山豆根合剂的质量标准.方法 采用TLC法对处方中山豆根、牛蒡子进行鉴别;HPLC法测定牛蒡子中牛蒡苷的含量.结果 用TLC法在处方中检出山豆根和牛蒡子;HPLC检测牛蒡苷在19.14 ～ 153.12 μg ·ml-1范围内线性关系良好,r=0.9996,平均加样回收率为103.3％,RSD为1.79％.结论 本方法简便可行,专属性强,重复性好,可用于该制剂的质量控制.
