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正交试验优化益骨颗粒的提取工艺
目的:优化益骨颗粒的提取工艺.方法:采用L9(34)正交试验,以淫羊藿苷、龙胆苦苷、马钱苷酸转移率和出膏率的综合评分为评价指标,以乙醇体积分数、溶剂用量、提取次数、提取时间为考察因素,优化益骨颗粒的提取工艺并进行工艺验证.结果:优化的提取工艺为药材加10倍量60%乙醇回流提取2次,每次1 h.验证试验结果表明,淫羊藿苷、龙胆苦苷、马钱苷酸的平均转移率分别为81.28%、48.71%、59.82%(RSD分别为1.54%、2.37%、2.52%,n=3),平均出膏率为31.48%(RSD=1.97%,n=3).结论:优化的益骨颗粒提取工艺稳定可行、重复性好,可为后续的生产工艺研究提供依据.
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龙胆泻肝汤煎剂与丸剂等量性研究
目的:以煎剂和丸剂2种剂型为代表,研究中药制剂等量性,为等效性评价奠定基础.方法:以龙胆苦苷、栀子苷含量和水溶性浸出物为指标,考察龙胆泻肝汤煎剂与丸剂的等量性.结果:以含量为指标,煎剂的日服用量是丸剂的6.39倍;以浸出物为指标,煎剂的日服用量是丸剂的4.02倍.结论:适当增大丸剂目前日服用量方可达到与煎剂相同剂量.增大程度,需结合药理、临床等研究成果定论.
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龙胆药材中龙胆苦苷的提取工艺研究
目的:筛选龙胆药材中龙胆苦苷的提取工艺.方法:以龙胆苦苷为指标,利用正交试验法进行提取工艺优选,并以薄层扫描法测定龙胆苦苷的含量.结果:乙醇用量及提取次数对龙胆苦苷的提取有显著性影响(P＜0.05).结论:佳提取工艺为60%乙醇回流提取3次,每次2h,乙醇用量为药材的18倍.
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HPLC法同时测定茵胆平肝胶囊中栀子苷、龙胆苦苷、芍药苷的含量
目的:建立测定茵胆平肝胶囊中栀子苷、龙胆苦苷、芍药苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent TC-C18柱,流动相为乙腈-水(16∶84),检测波长为238nm,进样量为5μL,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃.结果:栀子苷进样量在0.0826～1.652μg范围内、龙胆苦苷进样量在0.1290～2.580μg范围内、芍药苷进样量在0.0446～0.892μg范围内与各自峰面积积分值均呈良好的线性关系；栀子苷、龙胆苦苷、芍药苷的平均回收率分别为99.8％、100.0％、100.1％,RSD分别为1.89％、1.84％、1.82％(n=9).结论:本法操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于茵胆平肝胶囊的质量控制.
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高效液相色谱法测定龙连利胆合剂中2组分的含量
目的:建立以高效液相色谱法测定龙连利胆合剂中大黄素、龙胆苦苷含量的方法.方法:色谱柱为Shimpack C18(150mm×6mm,5μm).测定大黄素的流动相为甲醇-水-磷酸(850∶150∶0.3),检测波长为287nm;测定龙胆苦苷的流动相为甲醇-水(3∶7),检测波长为258nm.流速均为1.0mL·min-1.结果:大黄素的平均回收率为102.8%(RSD=1.7%,n=9),线性范围为0.05～0.25 μg;龙胆苦苷的平均回收率为96.4%(RSD=1.7%,n=9),线性范围为0.125～1.0 μg.结论:本方法准确、重现性好,可用于龙连利胆合剂的质量控制.
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RP-HPLC法测定逐淤消痛胶囊中龙胆苦苷的含量
目的:建立以反相高效液相色谱法测定逐淤消痛胶囊中龙胆苦苷含量的方法.方法:色谱柱为Shim-pack C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(11.5∶88.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm.结果:龙胆苦苷进样量在0.326～3.260 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为97.66%,RSD=1.44%(n=6).结论:本方法简便、快速、准确,可用于逐淤消痛胶囊的质量控制.
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RP-HPLC法测定排石利胆颗粒中龙胆苦苷的含量
目的:建立以反相高效液相色谱法测定排石利胆颗粒中龙胆苦苷含量的方法.方法:色谱柱为Phenomenex synergi fusion C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(27∶73),检测波长为270nm.结果:龙胆苦苷进样量在0.089 6～1.433 6μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为95.7%,RSD=0.93%(n=6).结论:本法操作简便、快捷、准确,可用于排石利胆颗粒的质量控制.
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反相高效液相色谱法测定炎热清片中龙胆苦苷含量
目的 建立炎热清片中龙胆苦苷含量的反相高效液相色谱法.方法 色谱柱采用Agilent Hc-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相甲醇-0.4％磷酸(10:90→60:40,0→30 mim),梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长270 nm;柱温25℃.结果 龙胆苦苷进样量在0.220 8～1.647 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7);平均回收率为97.19％,RSD为1.07％(n=6).结论 该方法简便,可行、重现性好,可用于炎热清片中龙胆苦苷的含量测定.
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高效液相色谱法测定当药中龙胆苦苷含量
目的 建立测定当药中龙胆苦苷含量的高效液相色谱法.方法 采用外标法,用Capcell Pak-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(20:80)为流动相,检测波长为274 nm,流速为1.0 mL/min.结果 龙胆苦苷进样量的线性范围为0.040 48～6.072 μg(r=0.999 9),平均回收率为100.86%,RSD为0.53%(n=6).结论 该方法简便、准确、灵敏,可作为当药中龙胆苦苷的定量分析方法.
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高效液相色谱法测定龙胆泻肝汤颗粒中龙胆苦苷含量
目的 建立测定龙胆泻肝汤颗粒中龙胆苦苷含量的高效液相色谱法.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm),以甲醇-水(21:79)为流动相,检测波长为270 mm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃.结果 龙胆苦苷选样量在20.42～61.26μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.996 9),平均回收率为98.17%,RSD为0.6%(n=6).结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于龙胆泻肝汤颗粒制荆的质量控制.
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高效液相色谱法同时测定耳聋通窍丸中龙胆苦苷和栀子苷含量
目的 建立一种同时测定耳聋通窍丸中龙胆苦苷和栀子苷含量的高效液相色谱法.方法 采用Agilent Extend C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸溶液(21:79)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,进样量为10 μL,柱温为30℃.结果 龙胆苦苷和栀子苷与其相邻杂质峰能完全分离,龙胆苦苷、栀子苷质量浓度分别在6.048～60.48 μg/mL(r=1.000 0,n=5)和20.74～207.4 μg/mL(r=1.000 0,n=5)范围内与峰面积具有良好线性关系.龙胆苦苷、栀子苷的平均回收率分别为97.49％(RSD=0.88％)和97.56％(RSD=1.19％).结论 该方法简便、快速、准确,一种方法同时测定两种成分,可用于耳聋通窍丸的质量控制.
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高效液相色谱法测定小儿进食片中龙胆苦苷含量
目的 测定小儿进食片中龙胆苦苷的含量.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法.色谱柱为Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5 μm);流动相为甲醇-水(20:80),流速1.0 mL/min,检测波长270 nm.结果 龙胆苦苷质量浓度在0.061 4～0.552 6 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.63%,RSD=1.44%(n=6).结论 该方法准确可靠、重现性好,适用于小儿进食片的质量控制.
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高效液相色谱法测定风湿灵胶囊中龙胆苦苷含量
目的 建立测定风湿灵胶囊中龙胆苦苷含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(15∶85),流速为1.0 mL/inin,检测波长为272 nm,柱温为30℃.结果 龙胆苦苷进样量在0.0952～0.9520μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9(n=5);平均加样回收率为98.86%,RSD为1.16%(n=6).结论 HPLC法简便、准确、重现性好,可用于风湿灵胶囊的含量测定.
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反相高效液相色谱法测定秦川通痹胶囊中龙胆苦苷含量
目的 建立秦川通痹胶囊中龙胆苦苷含量的测定方法 .方法 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定.色谱柱为DiamonsilTM柱,流动相为甲醇-水(1:4),检测波长为270 nm,流速为1 mL/min.结果 线性回归方程为Y=1555397X+14566(r2=0.99994),龙胆苦苷进样量在0.245～4.9μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.22%,RSD=0.82%(n=5).结论 RP-HPLC法准确、精密、灵敏、简便、可靠,可用于秦川通痹胶囊中龙胆苦苷的含量测定.
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高效液相色谱法测定利胆合剂中龙胆苦苷含量
目的 用高效液相色谱法(HPLC法)测定利胆合剂中龙胆苦苷的含量.方法 采用Shimpack C18色谱柱(150 mm×6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(3:7),检测波长为258 nm,流速为1.0 mL/min.结果 方法的平均加样回收率为95.6%,RSD=1.3%(n=5),龙胆苦苷进样量在0.125～1.0 μg范围内与峰面积线性关系良好.结论 方法准确、重现性好,可作为利胆合剂的含量测定方法.
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对苦胆草片质量标准中鉴别项2的商榷
苦胆草片质量标准[鉴别(2)]存在错误,按＜中国药典＞及部颁标准进行生产和检验,会导致标准中规定的紫红色斑点无法检出而呈现负反应.但如果检出紫红色斑点,则表明工艺中添加有坚龙胆的非药用部位(地上茎杆、叶及花序).因此,建议对苦胆草片质量标准进行修订.
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风湿灵胶囊提取工艺研究
目的 优选风湿灵胶囊的提取工艺.方法 采用正交试验法,以出膏率和龙胆苦苷含量为评价指标,确定合理的醇提工艺.结果 佳醇提工艺为10倍量70%乙醇提取2次,每次1.5 h.结论 优选得到的工艺稳定可行.
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痹痛通胶囊质量标准的研究
目的:建立痹痛通胶囊的质量标准.方法:采用显微鉴别法对处方中的五灵脂、桃仁进行鉴别,采用薄层鉴别法(TLC法)对秦艽、川芎、牛膝进行鉴别;用高效液相色谱法测定秦艽中龙胆苦苷的含量.结果:在显微镜下可鉴别五灵脂、桃仁,在TLC色谱中可鉴别秦艽、川芎、牛膝,龙胆苦苷的进样量在2.5～J2.5μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为97.5%,RSD为0.50%.结论:本方法简便可行,重现性好,可作为痹痛通胶囊质量控制的方法.
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RP-HPLC法测定复方熊胆乙肝胶囊中龙胆苦苷含量
目的:建立复方熊胆乙肝胶囊中龙胆苦苷的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,使用C18柱,以甲醇-0.05mol/LKH2PO4溶液(28:72)为流动相,检测波长为240nm.结果:浓度与峰面积线性关系良好,龙胆苦苷的平均加样回收率为97.06%,RSD为2.33%.结论:方法简便可靠,分离度较好,结果稳定,可用于复方熊胆乙肝胶囊的质量控制.
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龙胆苦苷对脓毒症所致急性肺损伤小鼠的保护作用
目的 观察龙胆苦苷对脓毒症急性肺损伤小鼠的保护作用.方法 采用盲肠结扎穿孔的方法建立小鼠脓毒症急性肺损伤模型.80只18 ～22 g雄性昆明小鼠按随机区组设计分为假手术组、模型组、龙胆苦苷低剂量组(25 mg/kg)、龙胆苦苷高剂量组(50mg/kg),每组20只.各组于术前30 min尾静脉注射龙胆苦苷或生理盐水.术后12 h收集肺泡灌洗液检测其中炎症因子(TNF-α、IL-6)及总蛋白含量,测定肺组织中丙二醛(MDA)、髓过氧化物酶(MPO)、诱导型一氧化氮合酶(iNOS)、一氧化氮(NO)含量,光镜下观察肺组织病理改变情况.结果 与模型组相比,龙胆苦苷低、高剂量组肺泡灌洗液中TNF-α、IL-6含量及总蛋白含量,肺组织中MDA、MPO、iNOS、NO水平均较低(P＜0.05,P＜0.01),且病理学损伤程度较模型组轻.结论 龙胆苦苷能减轻炎症反应,对脓毒症所致急性肺损伤有保护作用.
