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大孔吸附树脂分离秦艽中龙胆苦苷的比较研究
目的:从16种不同类型的大孔吸附树脂中,优选出更适合从秦艽中提取龙胆苦苷的大孔吸附树脂.方法:比较不同型号的大孔吸附树脂对秦艽中龙胆苦苷的吸附与解吸附作用,采用HPLC法测定并比较不同洗脱液中龙胆苦苷的含量.结果:HPD-100型大孔吸附树脂对龙胆苦苷的吸附能力及解吸率均优于其他树脂,吸附容量为57.81mg·g-1,20%乙醇解吸附快速有效,其提取物中龙胆苦苷含量达到73.25%.结论:HPD-100型大孔吸附树脂更适合从秦艽中提取龙胆苦苷.
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高效毛细管电泳测定龙胆中龙胆苦苷的含量
目的:建立采用高效毛细管电泳测定龙胆中有效成分龙胆苦苷含量的方法,为野生龙胆转为人工种植提供技术依据.方法:采用毛细管区带电泳(CZE):运行缓冲液为含25%甲醇的20 mmol·L-1硼砂缓冲液(pH=9.23);工作电压30 kV;柱温25℃;检测波长:275 nm.结果:龙胆苦苷在0.06～0.48 mg·mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为100.5%,RSD为1.3%.结论:该方法简便、准确,重复性好.
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HPLC法测定野生与栽培藏药麻花艽中4种环烯醚萜苷类成分的含量
目的:对野生和栽培藏药麻花艽中龙胆苦苷、落干酸、獐牙菜苦苷和獐牙菜苷4种苦苷类成分进行高效液相色谱的含量测定,并比较分析它们之间的差异.方法:采用Eclipse XDB-C8色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相A为95%乙腈水溶液,B为5%乙腈(含10 mmol·L-1的甲酸)水溶液,A在0～20 min内比例由0→100%进行线性洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长240 nm,柱温30℃.结果:4种成分均达到基线分离,龙胆苦苷、落干酸、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷的线性范围分别为0.60～19.20μg(r=0.9999),0.24～7.68μg(r=0.9999),0.38～12.02μg(r=0.9999),0.05～1.66μg(r=0.9999);回收率分别为99.73%,98.13%,98.45%,96.22%.结论:栽培藏药麻花艽中苦苷类成分的含量已经接近或超过野生种的水平,可初步代替野生药材入药.
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高效毛细管电泳法检测生药龙胆中龙胆苦苷含量
目的:建立高效毛细管电泳法测定生药龙胆中有效成分龙胆苦苷含量的方法.方法:毛细管区带电泳(CZE):运行电解质为含10%甲醇的20 mmol·L-1硼砂缓冲液(pH10.6);工作电压18 kV;柱温25℃;检测波长280nm.结果:测得龙胆苦苷的回归方程为Y=0.0787+1.9981X(r=0.9998);平均回收率为101%;RSD=2.64%(n=5).结论:本方法简便,准确,快速,重复性好.可用于龙胆中龙胆苦苷的测定.
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HPLC法测定獐牙菜及其近缘植物中4种有效成分的含量
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定獐牙菜及其近缘植物中番木鳖酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18(250mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以流动相甲醇和水(含0.04%磷酸)的比例在0-24 min内由22:78至38:62线性梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.结果:4种成分均达到基线分离,番木鳖酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的线性范围分别为0.05-6.25μg(r=0.9999),0.0095-2.9μg(r=0.9998),0.0486-2.56 μg(r=0.9999),0.0056-2.8μg(r=0.9998);回收率为102%(RSD=4.4%),97.7%(RSD=4.3%),99.5%(RSD=3.5%),103%(RSD=1.1%).结论:方法测定快速,结果准确、可靠.
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RP-HPLC法同时测定龙胆中3种活性成分的含量
目的:建立RP - HPLC法同时测定龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的含量.方法:采用Diamasil C18(2)柱(250mm ×4.6 mm,5μm)；流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0～22 min,10％ ～ 16％ A;22 ～25 min,16％ ～ 10％A)；流速为1.0mL·min -1；检测波长为240 nm;柱温25℃.结果:龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷进样量分别在1.0 ～20μg(r=0.9997)、1.0～20 μg(r =0.9995)、0.12 ～2.4 μg(r =0.9995)范围内与峰面积呈良好的线性关系；平均回收率(n=9)分别为99.1％,98.8％和98.6％.结论:该方法准确、简便、具有良好的重现性和稳定性,适合于龙胆的质量控制研究.
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RP-HPLC同时测定活络效灵丹中糖苷及生物碱成分的含量
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定活络效灵丹中3个糖苷(马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药苷)和2个生物碱(延胡索乙素、延胡索甲素)成分的含量.方法:采用xBridgeTM C18色谱柱(150 mm× 4.6 mm,3.5 μm),流动相A为乙腈,流动相B为体积分数0.02％的磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.2 mL· min-1,检测波长为230 nm,柱温为30℃.结果:马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药苷、延胡索乙素、延胡索甲素的质量浓度分别在9.375～300.0、45.99～1 502.4、31.20～998.3、1.693～54.20、1.125～36.00 mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 6,n=6),加样回收率均值分别为99.1％、99.9％、98.4％、102.2％、99.8％,RSD均不大于2.8％.3个糖苷和2个生物碱含量的质量分数测定结果分别为3.94～4.59、22.8～26.5、13.6～14.7、1.04～1.17、0.408～0.459 mg· g-1.结论:该方法可作为活络效灵丹中糖苷和生物碱类化学成分的含量测定方法,为其质量控制提供参考依据.
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UPLC法同时测定青海川西獐牙菜中3个苦苷类成分和3个黄酮类成分含量
目的:建立UPLC法同时测定青海川西獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷、异荭草苷和异牡荆素6个主要有效成分的含量.方法:使用ASE 350快速溶剂萃取仪(ASE)通过在线净化过程用甲醇提取出样品中的6个主要有效成分,分析物的色谱分离采用Endeavorsil-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),以甲醇-0.1％乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL· min-1,室温下进行试验,检测波长为260 nm.结果:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷、异荭草苷和异牡荆素的进样浓度分别在0.510 9～40.87 mg· L-1(r=0.999 2)、1.633～130.7 mg· L-1(r=0.999 9)、0.679 0～54.32 mg· L-1(r=0.999 0)、0.470 0～37.60 mg· L-1(r=0.999 0)、0.281 8～22.54 mg· L-1(r=0.999 2)、0.223 0～17.84 mag· L-1(r=0.999 3)范围内与峰面积呈良好的线性;平均加样回收率(n=9)均在96.4％～100.1％范围内,RSD均在1.1％～2.6％范围内.10批样品中各成分含量(n=3)分别为獐牙菜苦苷1.46～9.17 mg· g-1,龙胆苦苷7.31～16.84 mg·g-1,獐牙菜苷1.72～7.22 mg· g-1,芒果苷3.39～8.88 mg· g-1,异荭草苷1.35～5.31 mg· g-1,异牡荆素0.06～0.34 mg·g-1.结论:该方法可用于川西獐牙菜中上述6种主要有效成分的含量测定,为青海川西獐牙菜的质量控制提供依据.
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建立HPLC法同时测定复方黑骨藤中9种有效成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定复方黑骨藤中落干酸、6’-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、杠柳苷、延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素9种有效成分的含量.方法:采用KromasilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.05％三乙胺+乙酸水溶液(B,pH=6.0)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,5％A→8％A;5～5.5 min,8％A→11％A;5.5～20 min,11％A;20～30 rin,11％A→30％A;30～40min,30％A→40％A;40～42 min,40％A→55％A;42～53 min,55％A→75％A),流速1.2 mL·min-1,柱温25℃,检测波长为206 nm(延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素)、225 nm(落干酸和杠柳苷)、243 nm(獐牙菜苦苷和獐牙菜苷)和275 nm(6’-0-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷和龙胆苦苷),进样量10 μL.结果:落干酸、6’-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、杠柳苷、延胡索乙素、四氢小檗碱和延胡索甲素的质量浓度在一定范围内,与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为92.7％、90.9％、91.2％、94.9％、97.4％、94.6％、96.1％、90.9％和104.4％,RSD分别为2.1％、1.3％、1.1％、1.6％、0.7％、0.6％、1.8％、2.0％和1.4％;样品中上述9种成分含量范围分别为3.464～3.535、1.133～1.178、0.373～0.382、13.598～14.142、0.109～0.112、0.499～0.510、0.114～0.119、0.027～0.028和0.163～0.174mg·g1.结论:经方法学验证,本方法可用于黑骨藤复方药物中9种有效成分的分析和含量测定,为复方黑骨藤药物的质量控制奠定基础.
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野生和栽培滇龙胆主要活性组分含量特征及质量评价
目的:建立滇龙胆高效液相色谱(HPLC)图谱,测定有效成分含量,结合化学计量学对野生和栽培药材进行质量评价.方法:采用Shim-pack VP-ODS液相色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),以0.1％甲酸水溶液(A卜乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0 ～5 min,5％B;5 ～ 10 min,5％B→10％B;10～26 min,10％ B→26％ B;26 ～ 30 min,26％ B-→35％B),流速i.00 mL·min-1;柱温30℃;检测波长241 nm,进样量5μL.采用系统聚类,相似度分析和偏小二乘判别对化学数据进行统计分析.结果:27批药材马钱苷酸含量为5.375 mg·g-1(S12) ～ 20.234 mg·g-1(S3),獐牙菜苦苷含量为2.246 mg·g-1(S7) ～9.653 mg·g-1(S18),龙胆苦苷含量为24.252 mg·g-1(S19) ～ 128.350 mg·g-1(S25),当药苷含量为0.510 mg·g-1(S12) ～3.498 mg·g-1(S8);当药苷在4种活性成分中含量低;所有样品依照4种化学成分的含量特征可分为a、b、c3类;a类包括大部分野生样品和栽培2年的滇龙胆,贵州的样品(S19)被单独归为b类,c类主要为3年生样品;相似度分析显示大部分样品相似度大于0.930,野生和栽培样品化学成分种类相似,但含量有明显变化;以14个共有峰峰面积为变量,进行偏小二乘判别分析,建立PLS-DA模型,结果显示野生和栽培样品能被正确区分;栽培3年滇龙胆环烯醚萜与裂环烯醚萜类成分总含量高,质量稳定,品质佳.结论;高效液相色谱图谱与多指标化学成分定量相结合可为野生和栽培滇龙胆药材质量控制和评价提供科学依据.
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龙胆炮制前后化学成分变化的比较研究
目的:研究龙胆炮制前后无机成分与有机成分的含量变化及其相关性,为进一步讨论龙胆药材的炮制方法与其功效的相关性提供科学依据.方法:采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法、超高效液相色谱串联质谱联用法测定生龙胆药材及其炮制后无机成分[硼(B)、钡(Ba)、钙(Ca)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、锂(Li)、镁(Mg)、钠(Na)、镍(Ni)、锶(Sr)、锌(Zn)]与有机成分(当药苷、龙胆苦苷、獐牙菜苦苷和马钱苷酸)含量.结果:生龙胆炮制后B、Li、Mg、Na、Ni和Sr均有不同程度升高,有害元素Cr和Zn含量有降低趋势.当药苷含量高低依次为生龙胆＞酒龙胆＞龙胆对照品＞醋龙胆＞盐龙胆,龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、马钱苷酸含量高低依次为生龙胆＞龙胆对照品＞酒龙胆＞醋龙胆＞盐龙胆.相关性分析表明4种有机成分含量与无机元素,特别是含量升高的元素具有显著相关关系.结论:初加工和炮制后龙胆化学成分含量发生明显变化,且其有机成分与无机成分间具有一定相关性.
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RP-HPLC法同时测定皮尔康胶囊中3个成分的含量
目的:建立RP-HPLC同时测定皮尔康胶囊中龙胆苦苷、黄芩苷、花椒毒素含量的分析方法.方法:采用DIONEX Ac-claim C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(14:86)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温30℃.结果:龙胆苦苷、黄芩苷、花椒毒素进样量分别在0.10～1.5 μg、0.032 ～0.47μg、0.0032 ～0.048 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r =0.9996～0.9999,n=5),平均回收率(n=6)分别为99.8％(RSD=0.76％)、100.2％(RSD=1.8％)、99.8％(RSD=1.9％).结论:本法适用于皮尔康胶囊中龙胆苦苷、黄芩苷、花椒毒素3个成分的同时测定.
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龙胆和秦艽钴60辐照前后指纹图谱变化的研究
目的:建立龙胆和秦艽的高效液相色谱指纹图谱分析方法,用于分析钴60辐照前后龙胆和秦艽的成分含量变化情况.方法:以C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,0.1％醋酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,在240 nm波长处检测.以未辐照样品为对照,按龙胆15个特征峰、秦艽13个特征峰,采用夹角余弦法计算经系列剂量辐照后样品的相似度.以各特征峰的峰面积/称样量为参数,比较辐照后样品对未辐照样品的变化百分率.并对4个已知成分马钱苷酸、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷和当药苷按外标法进行定量.结果:龙胆与秦艽中龙胆苦苷的含量随辐照剂量的增加呈明显下降的趋势,龙胆中峰1(未知峰)辐照后含量有所增加,秦艽中獐芽菜苦苷含量有较明显下降.由于没有峰个数的增加或缺失,辐照前后指纹图谱的相似度很高,但呈现出随辐照剂量的增加相似度减小的趋势.采用外标法对已知4个成分定量,测得未经辐照的3批龙胆样品中4个成分的含量范围为:马钱苷酸0.37％～0.39％,獐芽菜苦苷0.12％ ～0.14％,龙胆苦苷2.7％ ～3.1％,当药苷0.035％～0.036％;经辐照25 kGy后,4个成分的含量范围为:马前苷酸0.35％ ～0.36％,獐芽菜苦苷均为0.11％,龙胆苦苷1.1％ ～1.3％,当药苷0.032％～0.035％.未经辐照的3批秦艽样品中4个成分的含量范围为:马钱苷酸0.64％～0.98％,獐芽菜苦苷0.06％～0.25％,龙胆苦苷1.4％～2.2％,当药苷0.043％ ～0.054％;经辐照25 kGy后,4个成分含量范围为:马前苷酸0.60％ ～0.84％,獐芽菜苦苷0.047％ ～0.18％,龙胆苦苷0.65％～1.3％,当药苷0.038％ ～0.048％.结论:所建立的指纹图谱方法验证结果良好,能够满足龙胆、秦艽辐照前后成分含量变化研究的要求.本文得到的龙胆、秦艽整体成分含量变化情况为中药合理利用辐照灭菌手段提供了参考.
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HPLC法同时测定龙胆泻肝丸中8个活性成分的含量
目的:建立同时测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、京尼平苷、京尼平龙胆双糖苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的高效液相色谱法.方法:采用SunFireTM C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸水(B),梯度洗脱(0～6 min,10％A→15％A;6～7 min,15％A;7～10min,15％A→ 16％A;10～15 min,16％A;15～20 min,16％A→ 30％A;20～35 min,30％A→ 33％A;35～38min,33％A→38％A;38～60 min,38％A→48％A),流速为1.0 mL· min-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃.结果:龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、京尼平苷、京尼平龙胆双糖苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素质量浓度分别在2.5～100 μg· mL-1(r=0.999 6)、2.5～100 μg· mL-1(r=0.999 6)、5～200 μg· mL-1(r=0.999 6)、2.5～100μg· mL-1(r=0.999 7)、5～200 μg· mL-1(r=0.999 5)、2.5～100 μg·mL-1(r=0.999 6)、1.25～50 μg·mL-1(r=0.999 8)和1.25～50 μg· mL-1(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.4％、99.2％、99.3％、98.7％、99.6％、98.7％、98.2％和98.0％.6批样品中上述8个成分的含量范围分别为龙胆苦苷1.700～1.717 mg·g-1,獐牙菜苦苷0.524～0.544 mg·g-1,京尼平苷3.674～3.883 mg· g-1,京尼平龙胆双糖苷1.695～1.701 mg· g-1,黄芩苷7.235～7.440 mg·g-1,汉黄芩苷1.233～1.275 mg· g-i,黄芩素0.514～0.523 mg· g-1,汉黄芩素0.294～0.298 mg· g-1.结论:该方法可用于龙胆泻肝丸的质量控制.
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龙胆泻肝丸的质量标准补充研究
目的:对龙胆泻肝丸(水丸)质量标准进行补充研究.方法:采用薄层色谱法,对当归、泽泻、黄芩、柴胡、甘草、23-乙酰泽泻醇B、龙胆苦苷、栀子苷、甘草苷进行鉴别;采用HPLC法测定23-乙酰泽泻醇B的含量,色谱柱为Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液(62∶ 38),流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长208 nm.结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好,专属性强,重复性良好.23-乙酰泽泻醇B在20～2000 ng范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率(n=6)为104.2％,RSD为0.9％.结论:本文建立的鉴别和含量测定方法可为龙胆泻肝丸(水丸)的质量标准完善提供参考.
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麻花秦艽中落干酸和龙胆苦苷的含量测定及麻花秦艽药材HPLC特征图谱的研究
目的:建立麻花秦艽中落干酸和龙胆苦苷的含量测定方法及麻花秦艽药材的HPLC特征图谱.方法:采用HPLC法对不同产地麻花秦艽进行特征图谱研究,建立HPLC特征图谱共有模式,并进行相似度比较.色谱柱为Diamosil C18(250 mm×4.6 mm,5 μ斗m),流动相为乙腈～0.1%醋酸水溶液(9:91),流速1.0 mL·min-1,检测波长250 nm,柱温35℃.结果:落干酸和龙胆苦苷获良好分离,线性范围分别为72.4～724 μg·mL-1(r=0.9996)和173.4～1734 μg·mL-1(r=0.9997),加样回收率分别为103.7%和104.9%;得到了分离度较好的HPLC特征图谱,识别出6个特征共有峰.结论:本方法分离度好,简便、准确、可靠,建立的麻花秦艽药材特征图谱为其质量控制提供了依据.
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青叶胆药材及饮片中獐牙菜苦苷和龙胆苦苷的含量测定
目的:建立反相高效液相色谱法测定青叶胆药材及饮片中獐牙菜苦苷和龙胆苦苷的含量.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(23:77)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长242 nm.结果:獐牙菜苦苷和龙胆苦苷2种成分均达到基线分离,线性范嗣分别为30～300 μg·mL-1(r=0.9997)和77.9～779 μg·mL-1(r=0.9999);药材中2种成分的平均回收率为103.3%(RSD=1.0%)和97.1%(RSD=1.7%),饮片中2种成分的平均回收率为98.5%(RSD=1.9%)及97.6%(RSD=1.5%).结论:采用RP-HPLC法同时测定青叶胆中獐牙菜苦苷和龙胆苦苷的含量,该方法简便、快速、准确,为2010年版中国药典一部增订青叶胆含测定项做了研究.
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近红外光谱法在秦艽提取过程中的应用
目的:运用近红外光谱(NIR)分析技术建立龙胆苦苷定量分析模型,对秦艽提取过程中龙胆苦苷含量进行快速检测,实现在线监控.方法:收集秦艽中龙胆苦苷样本的近红外图谱,并用HPLC法测定其含量,根据含量值分为4个浓度段分别建立近红外定量模型,并将所建模型应用于秦艽提取过程中在线检测龙胆苦苷含量.结果:定量模型的浓度范围为0.0024 ～63.3318 mg·mL-1,所建模型的预测值与HPLC值偏差较小.在线应用时,龙胆苦苷含量的NIR值与HPLC值的浓度图谱趋势几乎一致.结论:建立的定量模型预测效果良好,能够在线控制秦艽提取过程中龙胆苦苷的含量.
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RP-HPLC测定骨筋丸胶囊中羟基红花黄色素A、落干酸和龙胆苦苷的含量
目的:建立HPLC法测定骨筋丸胶囊中羟基红花黄色素A、落干酸和龙胆苦苷含量.方法:测定羟基红花黄色素A,采用Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(27∶73∶0.05)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长403 nm,柱温为室温(20℃);测定落干酸和龙胆苦苷,采用Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(10∶90,醋酸调pH 2.5)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长250 nm,柱温35℃.结果:羟基红花黄色素A、落干酸和龙胆苦苷的线性范围分别为0.014 ～0.288 μg(r=0.9995)、0.056～1.120 μg(r =0.9998)和0.114 ～2.284 μg(r =0.9997),平均加样回收率(n=9)分别为98.8％、99.8％和99.3％.结论:所建立的方法经方法学验证快速简便,重复性好,专属性强,可作为中药制剂骨筋丸胶囊的质量控制方法.
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酒炙龙胆炮制工艺研究
目的 研究酒炙龙胆的炮制工艺,为酒龙胆质量标准研究提供理论依据.方法 以龙胆苦苷含量、浸出物量为指标,对加酒量进行单因素考察;以炒制温度、炒制时间、闷润时间为考察的因素,采用正交实验方法,优选出龙胆佳酒炙工艺.结果 优选出龙胆佳酒炙的工艺为:龙胆100g,加15g黄酒,拌匀,闷润1小时,100℃下炒制25min.结论 本实验可为酒炙龙胆炮制工艺的标准化提供参考依据.
