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龙胆药材中龙胆苦苷和马钱子苷酸含量的测定及其指纹图谱研究
龙胆(Radix gentianae)又名胆草,为龙胆科植物龙胆(Gentiana scabra Bye.)的根及根茎;性寒,味苦,可用于清热燥湿,泻肝胆火.
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龙胆苦苷在健康受试者尿中的药代动力学
目的 研究中药龙胆苦苷(保肝、利胆中药活性成分)在健康受试者尿中的药代动力学.方法 筛选12名健康受试者按双拉丁方设计,分别静脉滴注龙胆苦苷80、240、400 mg,用LC/MS/MS法测定各时段的尿药浓度,用WinNonlin软件计算尿药代动力学参数.结果 3个剂量下原药的大尿排速率分别为20.5、60.8、105.5 mg·h-1(tmax为0.75 h),尿排速率-时间曲线下面积分别为51.1、144.7、269.8 mg;25.5 h累积尿排量分别为61.3、172.7、319.1 mg,经统计均与剂量呈正比;t1/2分别为2.96、2.90、2.90 h,消除速率常数k分别为0.25、0.26、0.25 h-1;3个剂量的平均25.5 h累积尿排率为76.1%,其中0～7.5 h占总排泄量的96.2%.结论 龙胆苦苷在人体内主要以原形经肾脏快速排泄,在80～400 mg内呈线性药代动力学特征.
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RP-HPLC骨筋丸片中龙胆苦苷的含量测定
目的 建立骨筋丸片中的龙胆苦苷含量测定方法.方法 采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱为Dikma C18(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相为甲醇-水(1∶3);检测波长为254 nm:柱温:25℃.结果 骨筋丸片中的龙胆苦苷的线性范围为5.80～58.0 μg/ml,r=0.999 9,平均回收率为98.23%RSD值为0.4%.结论 该方法简便,结果准确,重现性好,可作为骨筋丸片的质量控制方法.
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高效液相色谱法同时测定维药达瓦依金丸中8种有效成分
目的:建立以HPLC多波长梯度洗脱法同时测定达瓦依金丸中的龙胆苦苷、胡椒碱、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚8个活性成分.方法:采用Waters C18 (250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相梯度洗脱,运行时间45 min,平衡时间为15 min;流速1.0 mL·min-1;柱温为25℃;在270 nm处检测龙胆苦苷、在225 nm处检测木香烃内酯和去氢木香烃内酯、在254 nm处检测芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和343 nm处检测胡椒碱.结果:龙胆苦苷、胡椒碱、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在35.8 ～357.9 μg·mL-1(r =0.999 3),49.9～498.8 μg·mL-1(r=0.9999),12.0 ～ 119.7 μg· mL-1 (r =0.999 3),16.8 ～168.3μg·mL-1(r =0.999 5),5.6 ～56.2 μg·mL-1 (r =0.999 6),7.4 ～74.0 μg·mL-1 (r =0.999 8),15.7 ～ 156.8μg·mL-1(r=0.9991),5.7 ～57.4 μg·mL-1(r =0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为:98.93％,97.96％,99.38％,99.22％,99.12％,97.37％,98.94％和99.03％,RSD分别为1.65％,1.98％,1.99％,1.53％,1.23％,1.67％,2.10％和0.44％(n=6).结论:该方法简便、准确、重复性好,可为达瓦依金丸的质量控制提供实验依据.
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龙胆苦苷在Caco-2细胞模型中的摄取、转运及外排研究
目的:研究龙胆苦苷(GPS)的细胞摄取、转运及外排特性;探讨GPS的吸收机制.方法:采用HPLC测定药物含量.Caco-2细胞模型研究GPS的小肠上皮细胞的摄取、跨膜转运及外排作用.评价了时间、温度、药物浓度和P-糖蛋白(P-glycoprotein,P-gp)抑制剂对细胞吸收的影响.结果:GPS以被动扩散为主要方式被细胞摄取和转运.药物在1h达到摄取平衡,细胞转运在2h内与时间呈正相关;药物摄取量随浓度的增加呈线性增加,GPS的表观渗透系数(Papp)不受药物浓度影响;细胞摄取与温度负相关;P-gp抑制剂环袍菌素和维拉帕米可增加GPS细胞摄取和转运.结论:GPS可能是以被动扩散为主要方式被小肠上皮细胞摄取和转运,并受到P-糖蛋白的外排.
关键词： 龙胆苦苷 Caco-2细胞模型 摄取 P-糖蛋白 跨膜转运 -
HPLC测定环香酮滴眼液中龙胆苦苷的含量
目的:建立环香酮滴眼液龙胆苦苷含量测定方法.方法:HPLC采用YMC C18柱(250mm×4.6mm,10μm),流动相为甲醇-水(30:70),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃.结果:龙胆苦苷在0.808～4.040μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为99.95%,RSD为1.64%;测得平均含量为12.63 mg/瓶.结论:该方法重现性好,准确度高,可作为环香酮滴眼液定量分析方法.
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龙黄降压胶囊质量标准研究
目的:制定龙黄降压胶囊质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)对龙胆和黄芩进行定性鉴别;以高效液相色谱法(HPLC)对君药龙胆、白芍中的龙胆苦苷和芍药苷、臣药黄芩和地黄中的黄芩苷和毛蕊花糖苷进行含量测定,色谱柱为Waters Sunfire C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)柱;流动相(龙胆苦苷和芍药苷):乙腈-0.1％磷酸(9∶91);流动相(黄芩苷和毛蕊花糖苷):乙腈-0.1％磷酸水溶液进行梯度洗脱,0～30 min(16∶ 84),30 ～50 min(21∶ 79);流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:270 nm(龙胆苦苷),230 nm(芍药苷),280 nm(黄芩苷),334 nm(毛蕊花糖苷).结果:龙黄降压胶囊中龙胆、黄芩的薄层鉴别色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;4个成分含量测定线性关系良好,回收率实验符合《中国药典》2015年版四部要求.结论:该方法可准确用来定性、定量检测,具有简便、准确及专属性强的特点,可用于龙黄降压胶囊的质量控制.
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骨筋丸胶囊中秦艽的龙胆苦苷的检测研究
目的:建立检测骨筋丸胶囊中秦艽的龙胆苦苷的方法.方法:采用薄层色谱法对秦艽进行鉴别,采用高效液相色谱法对龙胆苦苷进行含量测定,色谱柱Ultimate<'TM>XB C<,18>,甲醇-水30:70)为流动相;流速0.8 mL·min-1;检测波长270 nm;进样量10μL.结果:薄层色谱中能检出骨筋丸胶囊中秦艽的龙胆苦苷;龙胆苦苷对照品在17.26～345.28μg·mL-1范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=1.000 0,平均回收率为99.3%,RSD为2.5%(n=3).结论:本方法简便、准确、专属性强,可以作为该制剂的质量控制方法.
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金胆片质量标准的研究
目的:提高完善金胆片的质量标准.方法:采用薄层色谱法对方中的金钱草进行了定性鉴别,并采用高效液相色谱法时龙胆中的龙胆苦苷进行了含量测定.结果:定性定量方法简便,准确,专属性强,重现性好.结论:提高后的质量标准可更有效的控制该产品的质量.
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HPLC法同时测定骨筋丸片中龙胆苦苷和芍药苷的含量
目的:建立HPLC法同时测定骨筋丸片中龙胆苦苷和芍药苷含量的方法.方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸 (13∶87);检测波长230 nm;流量1.0 mL·min-1;柱温25 ℃.结果:芍药苷在0.306 9～3.069 μg内呈良好线性关系,r=0.999 8(n=5),平均回收率为100.2%(n=6);龙胆苦苷在1.010～10.1 μg内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=5),平均回收率为101.4%(n=6).结论:本法分离效果好,专属性强,操作简便,可用于骨筋丸片的质量控制.
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HPLC法测定秦川通痹胶囊中龙胆苦苷的含量
目的:建立秦川通痹胶囊中龙胆苦苷的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,VP-ODS色谱柱,流动相为甲醇-水(1∶4),检测波长为254nm,流速为1ml/min.结果:线性回归方程为Y=6.36×105X-4.87×104(r=0.9997),龙胆苦苷在2.48～17.36 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.1%(n=6),RSD=1.53%.结论:该法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于本品中龙胆苦苷的含量测定.
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排石利胆片质量标准的研究
目的:制订排石利胆片质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对方中龙胆苦苷、芍药苷进行定性研究,采用高效液相色谱法,以乙腈-0.4%磷酸溶液(8∶92)为流动相,检测波长为327 nm,采用C18(Hypersil BDS 5.0×200 mm,5 μm)柱,测定方中茵陈中绿原酸的含量.结果:龙胆与赤芍可用薄层色谱鉴别;绿原酸在0.02176～0.19584 μg范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,加样回收率为97.9%,RSD为0.90%(n=5).结论:所建立的方法能控制排石利胆片质量,且含量测定方法简便、快速、准确.
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协日音·汤质量标准研究
目的 建立协日音·汤的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别制剂中的苦地丁,采用高效液相色谱法测定处方中秦艽的成分龙胆苦苷.结果 采用薄层色谱法鉴别制剂中的苦地丁;采用高效液相色谱法测定龙胆苦苷,在0.2104～0.7364μg 范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=12838X+18492,r=1;平均加样回收率为99.07%(N=9,RSD=0.98%).结论 方法可行,重现性好,能准确监控该制剂的质量.
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协日音·汤质量标准研究
目的 建立协日音·汤的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别制剂中的苦地丁,采用高效液相色谱法测定 处方中秦艽的成分龙胆苦苷.结果 采用薄层色谱法鉴别制剂中的苦地丁;采用高效液相色谱法测定龙胆苦苷,在 0.2104～0.7364μg 范围内呈良好的线性关系,回归方程为 Y=12838X+18492,r=1;平均加样回收率为 99.07%(n=9,RSD=0.98%).结论 方法可行,重现性好,能准确监控该制剂的质量.
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星点设计-效应面优化法优化龙胆苦苷的纯化工艺
目的 采用星点设计.效应面优化法研究HPD300型大孔吸附树脂分离纯化龙胆中龙胆苦苷的工艺条件及参数.方法 以上柱液中龙胆苦苷的浓度、洗脱液中乙醇的浓度和洗脱液用量为考察因素,以产物中龙胆苦苷转移率和百分含量为指标,采用多元线性回归及二次多项式拟合,建立指标和考察因素之间的数学关系式,根据佳数学模型描绘效应面,再根据效应面优选佳纯化工艺.结果 二次多项式能够较好的描述指标与因素之间的关系.佳纯化工艺龙胆苦苷转移率和百分含量理论预测值与实测值偏差较小.HPD300树脂分离纯化龙胆苦苷的纯度可达78.5%,说明优化得到的纯化工艺能够有效的分离龙胆中水溶性的裂环环烯醚萜苷类成分.结论 星点设计-效应面优化法可用于龙胆苦苷纯化工艺的优化,模型预测性良好,实验设计有较高的可靠性.
关键词： 龙胆 龙胆苦苷 大孔吸附树脂 分离纯化 星点设计-效应面优化法 -
藏药材印度獐牙菜质量标准研究
目的 建立印度獐牙菜药材的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别印度獐牙菜药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和芒果苷成分;以高效液相色谱法测定该3种成分的含量.色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(0.1%冰醋酸)线性梯度洗脱,甲醇体积分数从22%经18 min至32%并保持5 min,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为25℃,检测波长为243 nm.结果 印度獐牙菜药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和芒果苷的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和芒果苷的含量测定线性范围分别为0.06～2.00μg(r=0.999 7),0.09～2.90μg(r=0.999 7)和0.05～1.65μg(r=0.999 8),平均回收卒(n=9)分别为103.76%(RSD=1.34%),99.43%(RSD=1.60%)和96.22%(RSD=1.30%).结论 所建立的印度獐牙菜定性定量测定方法简单准确,能够为印度獐牙菜药材的质量控制提供有效数据.
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MEKC和MEEKC两种模式测定龙胆中龙胆苦苷和马钱子苷酸的含量
目的 建立胶束电动毛细管色谱(MEKC)和微乳液毛细管电动色谱(MEEKC)分析龙胆药材中龙胆苦苷和马钱子苷酸含量的方法.方法 采用加速溶剂萃取法(ASE)对龙胆药材进行提取,萃取温度:100℃,压力:9.65 Mpa,萃取时间:10 min.采用未涂层熔融石英毛细管(内径75 μm,有效长度50 cm).分别考察了两种分离模式下电泳介质的构成和电泳过程中的各操作参数对样品分离过程的影响,优化了MEKC和MEEKC的分析条件,在各自对应的缓冲液体系下,MEKC和MEEKC分离电压分别为30和22 kV,柱温均为25℃,检测波长均为238 nm.结果 在选定的工作条件下,龙胆苦苷和马钱子苷酸与其他组分达到了基线分离,两种成分的浓度与其响应信号值之间具有较好的线性相关性,加标回收率在96.3%～105.1%之间,检测限均低于10 mg·L-1,对6处不同产地的龙胆药材进行了分析,并对测定结果进行了t检验,结果表明,两种模式下,测定结果之间不存在显著性差异,而不同产地的龙胆药材的龙胆苦苷和马钱子苷酸含量之间存在较大差异.结论 本方法简便,准确,快速,重现性较好,可用于龙胆药材有效成分的含量测定和质量控制.
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青海不同地区藏药麻花艽中环烯醚萜苷类成分的含量测定与品质评价
目的测定藏药麻花艽中环烯醚萜苷类成分番木鳖酸和龙胆苦苷的含量,评价青海不同产地麻花艽的质量.方法优化了测定麻花艽中番木鳖酸和龙胆苦苷的高效液相色谱条件;利用正交试验研究了番木鳖酸和龙胆苦苷的佳提取方法.结果测定了青海16个不同产地麻花艽中2种环烯醚萜苷类有效成分的含量.结论青海不同地区麻花艽质量均符合中国药典2005年版要求,但样品中差异较大.
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龙胆及其复方中龙胆苦苷在大鼠体内的药动学研究
目的建立RP-HPLC快速测定大鼠血清中龙胆苦苷浓度的方法,研究龙胆及复方脂肝宁胶囊中龙胆苦苷的药动学特点,评价中药材中其他成分和复方中其他配伍对龙胆苦苷药动学的影响.方法大鼠灌胃给予龙胆苦苷对照品、龙胆药材提取物、脂肝宁胶囊,眼眶采血,离心,取血清适量用3倍量甲醇沉淀蛋白,取上清液过滤,用HPLC测定龙胆苦苷血药浓度,以C18为固定相,流动相为乙腈-水(20:80),在27O nm处检测,3P97程序处理数据.结果龙胆苦苷血清浓度在0.158～81.2靏贩mL-1内线性良好,低检出浓度为48ng·mL-1,高、中、低浓度样品的回收率分别为99.5％,100.5％,96.3％.给大鼠灌胃龙胆苦苷对照品、龙胆药材提取物及脂肝宁胶囊后药-时曲线均符合二房室模型,药动学参数t1/2?t1/2?tmax,AUC(o～∞),血(s)龙胆苦苷对照品组与其他两组可见显著性统计学意义,而其他两组间却无显著性统计学意义;3组的药动学参数cmax无显著性统计学差异.结论本方法准确、简便,能较好地满足龙胆苦苷在大鼠体内的药动学研究;研究表明龙胆中的其他成分对龙胆苦苷的药动学产生很大影响,而未观察到脂肝宁胶囊中其他药材对龙胆苦苷的药动学的影响.
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龙胆标准提取物制备及质量标准研究
目的 优化龙胆标准提取物的制备工艺,建立龙胆标准提取物中龙胆苦苷的含量测定方法.方法 采用L9(34)正交实验设计优化龙胆的提取工艺和XDA-1大孔树脂纯化条件;建立高效液相色谱测定标准提取物中龙胆苦苷含量的方法.结果龙胆佳提取条件为:药材粗粉加10倍量水,回流提取3次,每次1 h,水提浸膏中龙胆苦苷含量、以龙胆苦苷计提取率及浸膏得率分别为4.40%、100.4%和57.49%.大孔树脂纯化条件为上样液中龙胆苦苷浓度8.0 g·L-1,pH 4,上样液流速0.13 mL·min-1,大孔树脂XDA-1对龙胆苦苷的吸附量达到62.26 mg·g-1;以31.50 mL的水和94.50 mL的20%乙醇梯度洗脱,流速分别为0.50,0.25 mL·min-1,制得的龙胆标准提取物中龙胆苦苷含量为32.20%,是水提浸膏含量的7倍,从药材到标准提取物的转移率以龙胆苦苷计为79.2%.龙胆苦苷浓度在0.22～13.84 g·L-1内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均加样回收率为96.88%,RSD为1.10%.结论 水煎法结合大孔树脂富集是制备龙胆标准提取物的有效方法.高效液相色谱法可用于龙胆标准提取物中龙胆苦苷的质量控制,为更深入的研究龙胆标准提取物提供了基础.
